8.3. Задачі для самостійного розвязування: 1030, 1031, 1035, 1037

8.4. Лабораторна робота

Необхідні прилади, устаткування, реактиви: склянки з пробами води, мірні циліндри, бюретки з розчиномхлоридної (соляної)кислоти, лужної суміші, колби на 100 мл, розчин метилоранжу, фільтрувальний папір, електроплитки; стандартний розчин трилона Б – 0, 05 н., індикатори – мурексид, хромоген чорний Т.

Дослід 1. Визначення карбонатної жорсткoсті

Гідрокарбонати кальцію і магнію у воді піддаються гідролізу і створюють лужне середовище: НСО₃^-+ Н₂ОН₂СО₃ + ОН^-. Тому наявність гідрокарбонатів у воді легко знайти метилоранжем, що у лужному середовищі приймає жовте забарвлення.

Якщо до води, що містить гідрокарбонати, додати соляну кислоту, то іони водню будуть взаємодіяти з іонами НСО₃^-по рівнянню: НСО₃^-+Н⁺=Н₂СО₃=Н₂О+СО₂.

Коли настає кінець реакції (момент еквівалентності), жовте забарвлення метилоранжу перетворюється в жовтогаряче.

Хід роботи:

Відмірюють за допомогою мірного циліндру в дві колби по 100 мл води зазначеної проби і додають у кожну по 2-3 краплі метилоранжу. Одна з колб буде служити контрольною.

Визначають рівень соляної кислоти в бюретці.

Додають по краплях соляну кислоту, збовтуючи розчин, поки жовте забарвлення не стане жовтогарячим.

Визначають рівень кислоти після титрування.

Дослід повторюють. У випадку появи рожевого фарбування (надлишок кислоти), дослід необхідно переробити.

Для розрахунків приймають середній результат. Розрахунок тимчасової жорсткості проводять по формулі: Ж = .

Дослід 2. Визначення загальної жорсткісті води

Спосіб заснований на осадженні іонів Са²⁺іMg²⁺розчином лужної суміші, що складається зNaOH і Na₂CO₃:

Са(НСО₃)₂+2NaOH СаСО₃+Na₂CO₃+2H₂O

CaSO₄+ Na₂CO₃ CaCO₃+Na₂SO₄.

Лужну суміш беруть у надлишку. Частина суміші, що непрореагувала, визначається титруванням 0,1 н. соляною кислотою (метод зворотного титрування).

Хід роботи:

Відмірюють за допомогою мірного циліндру в термостійку колбу 100 мл досліджуваної води. У ту ж колбу додають 20 мл 0,1 н. розчину лужної суміші (10 мл 0,1 н. NaOH і 10 мл 0,1 н. Na₂CO₃).

Кип'ятять розчин протягом 3-х хвилин, а потім дають йому охолонути.

Охолоджений розчин фільтрують через складчастий фільтр. (Фільтрат містить непрореаговану частину лужної суміші).

До фільтрату додають 2-3 краплі метилоранжу.

Титрують фільтрат 0,1 н. соляною кислотою до переходу забарвлення в жовтогарячий колір.

Обчислюють загальну жорсткість води за формулою:

Ж_з=, де Ж_з– загальна жорсткість води, м екв/л,V_л – обєм розчину лужної суміші, мл, С_{(н) л}– нормальна концентрація розчину лужної суміші,Vк – обєм розчину кислоти, витраченої на титрування,V– обєм води, мл.

Визначають постійну жорсткість води: від загальної жорсткості води віднімають тимчасову.

Дослід 3. Комплексонометричне визначення жорсткості води

У практиці технічного лабораторного аналізу води найчастіше використовують комплексонометричний метод, застосований на титруванні зразка води комплексоном ІІІ (двонатрієва сіль етилендіамінтетраоцтової кислоти, або трилон Б) (ЕДТА, або Na₂H₂Y).

Комплексон ІІІ утворює з багатьма катіонами, у тому числі, і з катіонами лужноземельних металів (Ca²⁺, Mg²⁺, Ba²⁺), стійкі розчинні у воді внутрішньокомплексні солі (за рахунок заміщення атомів Н у групах СООН і утворення додаткових координаційних зв’язків з обома N-атомами). Алаліз води на вміст іонів Ca²⁺ і Mg²⁺ проводять у лужному середовищі, використовуючи різні індикатори: для визначення суми іонів Ca²⁺ і Mg²⁺ - хромоген чорний спеціальний ЕТ-00 (зарубіжна назва – еріохром чорний Т); для визначення іонів Ca²⁺ - мурексид (амонійна сіль пурпурної кислоти). У обох випадках при титруванні в еквівалентній точці винно-червоний колір розчину змінюється на синій.

Хід роботи:

а) Визначення загальної жорсткості води (суми [Ca²⁺] і [Mg²⁺]). В колбу для титрування відбирають 100 мл досліджуваної води, додають 5 мл амонійної буферної суміші (рН≈10) і 20-30 мг (на кінчику шпателя) сухої суміші індикатора хромогену чорного з NaCl (1:100) до появи чіткого, але не дуже інтенсивного винно-червоного кольору розчину. Титрують воду 0,05 н. робочим розчином комплексна ІІІ до переходу винно-червоного кольору в синій (в кінці титрування розчин комплексна треба додавати краплинами до змінення червоного відтінку розчина). Дослід повторюють 203 рази. Загальну жорсткість води (в мекв Ca²⁺і Mg²⁺ на 1 л) розраховують за формулою:

де С_Н – нормальність розчину комплексна ІІІ; V₁–об’єм робочого розчину комплексна, витраченого на титрування, мл;V - об’єм води, взятий для аналізу, мл.

б) Визначення вмісту іонів Ca²⁺ і Mg²⁺ у воді. Відбирають для аналізу 100 мл води, додають 20 мл 2н. розчину NaOH, декілька кристалів мурексиду до помірного забарвлення розчину і титрують до зміни кольору від червоного до синьо-фіолетового. Вміст іонів Ca²⁺ розраховують за тією ж формулою, що у досліді 3а. вміст іонів Mg²⁺ знаходять з формули: Ж_З=Ж_Ca2+ + Ж_Mg2+

У висновках укажіть:яку ступінь жорсткості має досліджена вами проба води?