Некоторые рекомендации к выполнению контрольных анализов

Прежде чем приступить к анализу сухого образца или раствора, следует провести визуальные наблюдения, отметив его цвет, однородность и т.д. После этого проводят предварительные испытания. В случае раствора определяют значение рН. Если образец сухой, его переводят в раствор. Анализ начинают с проведения дробных реакций.

Приступая к систематическому анализу по выбранной схеме (она должна быть записана в журнале), берут в работу не более половины полученного раствора, чтобы иметь возможность при необходимости повторить анализ.

Все разделения на основе осаждения должны быть проведены очень тщательно, с соблюдением указанных в методике условий и контролем полноты осаждения. Отделенные от раствора осадки перед растворением для дальнейшего анализа надо промыть, а промывные воды соединить с центрифугатом. Если центрифугат или раствор, получившийся после растворения осадка, разбавлены, их можно сконцентрировать упариванием.

На каждой стадии разделения смеси на группы и подгруппы, как и в начале анализа, рекомендуется брать для дальнейшей работы не весь получившийся раствор, а часть, оставляя порцию на случай повторной работы. Это позволит значительно сэкономить время при проверке анализа, так как исключит трудоемкие этапы разделений. Обнаружение ионов желательно подтвердить несколькими аналитическими реакциями.

Лабораторная работа № 1 Анализ смеси катионов I и II групп

Цель работы: провести качественный анализ раствора, в котором возможно присутствие ионов NH₄⁺, K⁺, Na⁺, Mg²⁺, Ca²⁺, Ba²⁺.

Подготовка к выполнению работы и проведение анализа.

1. Ознакомиться с техникой выполнения основных операций (с. 6–10);

2. Изучить основные аналитические реакции указанных ионов, используя растворы их солей;

3. Ознакомиться с рекомендациями к выполнению контрольных анализов (с. 10);

4. Получить у лаборантов контрольный (анализируемый) раствор и выполнить лабораторную работу в соответствии со схемой анализа

рН  7 рН ≤ 7

нет

Рис. 1. Схема предварительных испытаний смеси

катионов I и II групп

нет

да

Осадок Раствор

нет

да

нет

нет да

да

Рис. 2. Схема анализа смеси катионов I и II групп

(рис. 1, 2) и приведенным ниже ходом выполнения. Результаты анализа представить в виде таблицы (образец – табл. 3).

Анализируемый раствор делят на три части: с одной проводят предварительные испытания, другую подвергают систематическому анализу, третью оставляют для проверки полученных результатов.