2.3. Анализ осадка

2.3.1. Растворение осадка. Осадок карбонатов растворяют в 8-10 каплях 2 н. уксусной кислоты.

2.3.2. Обнаружение ионов Ва²⁺. К отдельной порции уксуснокислого раствора, полученного по п.2.3.1, нагретой до кипения, добавляют несколько капель K₂Cr₂O₇ и CH₃COONa. Раствор K₂Cr₂O₇ добавляют до изменения желтого цвета анализируемого раствора на оранжевый. После охлаждения в раствор над осадком добавляют еще несколько капель K₂Cr₂O₇, проверяя таким образом полноту осаждения ионов Ва²⁺:

2Ва²⁺ + K₂Cr₂O₇ + Н₂О  2ВаCrО₄ + 2К⁺ + 2Н⁺

После полного осаждения ионов Ва²⁺ осадок ВаCrО₄ отделяют центрифугированием. Фильтрат используют для обнаружения ионов Са²⁺.

2.3.3. Обнаружение ионов Са²⁺. К фильтрату, полученному по п.2.3.2, добавляют 4-5 капель раствора (NH₄)₂C₂O₄ и нагревают содержимое пробирки на водяной бане. Выпадение белого кристаллического осадка СаС₂О₄ указывает на присутствие ионов Са²⁺.

Если ионы Ва²⁺ в анализируемом растворе не обнаружены, наличие ионов Са²⁺ лучше проверить в свежей порции уксуснокислого раствора, полученного по п.2.3.1.

Вопросы к лабораторной работе

1. Аналитические группы катионов.

2. Общая характеристика катионов I группы.

3. Методы разложения и удаления солей аммония.

4. Аналитические реакции ионов К⁺, Na⁺, NH₄⁺.

5. Систематический ход анализа катионов I группы.

6. Общая характеристика катионов II группы.

7. Действие группового реагента, роль NH₄OH и NH₄Cl при осаждении катионов II группы. Обосновать условия проведения осаждения (значение рН, температура).

8. Характерные и специфические реакции катионов Ba²⁺ и Ca²⁺.

9. Систематический ход анализа катионов I-II групп.

Лабораторная работа № 2 Анализ смеси катионов III группы

Цель работы: провести качественный анализ раствора, в котором возможно присутствие ионов Fe²⁺, Fe³⁺, Zn²⁺, Al³⁺, Cr²⁺, Mn²⁺.

Подготовка к выполнению работы и проведение анализа.

1. Повторить технику выполнения основных операций (с. 6–10);

2. Изучить основные аналитические реакции указанных ионов, используя растворы их солей;

3. Ознакомиться с рекомендациями к выполнению контрольных анализов (с. 10);

4. После этого получить у лаборантов контрольный (анализируемый) раствор и выполнить лабораторную работу в соответствии со схемой анализа (рис. 5) и приведенным ниже ходом выполнения. Результаты анализа представить в виде таблицы (образец – табл. 3).

Анализируемый раствор делят на три части: в одной проводят предварительные испытания, другую подвергают систематическому анализу, третью оставляют для проверки полученных результатов.

1. Предварительные испытания (проводятся с отдельными порциями исследуемого раствора)

1.1. Проба на присутствие ионов Fe²⁺. Ион Fe²⁺ открывают первым, так как он легко окисляется кислородом воздуха до Fe³⁺. Небольшую порцию раствора подкисляют 2 н. НСl и приливают к ней 1-2 капли раствора K₃[Fe(CN)₆], стараясь не перемешивать содержимое пробирки. Выпадение синего осадка Fe₃[Fe(CN)₆]₂ свидетельствует о наличии иона Fe²⁺. Следует иметь ввиду, что в присутствии катионов III группы осадок будет несколько менее синим.

Рис. 5. Схема анализа смеси катионов III группы

1.2. Проба на присутствие ионов Fe³⁺. К отдельной порции исследуемого раствора, подкисленной 2 н. HCl, прибавляют несколько капель раствора K₄[Fe(CN)₆]. Выпадение синего осадка Fe₄[Fe(CN)₆]₃ свидетельствует о наличии иона Fe³⁺. Присутствие катионов III группы несколько изменяет темно-синий цвет осадка.

1.3. Проба на присутствие ионов Zn²⁺. 1–2 капли раствора помещают на полоску фильтровальной бумаги, смоченную раствором дитизона. Появление характерного малиново-красного окрашивания свидетельствует о присутствии ионов Zn²⁺.