2. Систематический ход анализа

2.1. Осаждение катионов III группы

К анализируемому раствору прибавляют при тщательном перемешивании концентрированный раствор NaOH до щелочной реакции по индикаторной бумаге. Затем прибавляют еще 5–8 капель раствора NaOH и 4–5 капель 3%-ного раствора H₂O₂. После прекращения бурной реакции содержимое пробирки нагревают на водяной бане для разложения избытка Н₂О₂.

При действии избытка NaOH амфотерные гидроксиды Al(OH)₃ и Zn(OH)₂ переходят в раствор, образуя цинкаты и алюминаты. Cr(OH)₃ сначала образует хромиты [Cr(OН)₆]^3–, которые под действием H₂O₂ при нагревании переходят в хроматы CrO₄^2–. Остальные катионы III группы остаются в осадке, причем Mn²⁺ и Fe³⁺ образуют гидроксиды состава Fe(OH)₃ и MnО(OH)₂.

После осаждения катионы III группы оказываются разделенными: фильтрат содержит анионы CrO₄^2–, [Al(OН)₄(Н₂О)₂]^–, [Zn(OН)₄]^2–, а осадок – гидроксиды Fe(OH)₃ и MnО(OH)₂.

Выпавшие в осадок гидроксиды Fe(OH)₃ и MnО(OH)₂ отделяют центрифугированием.

2.2. Анализ фильтрата

2.2.1. Обнаружение ионов хрома. Желтая окраска раствора указывает на присутствие ионов CrO₄^2-. Концом капилляра, содержащего исследуемый раствор, прикасаются к полоске фильтровальной бумаги и оставляют в таком положении несколько секунд. Полученное влажное пятно обводят по периферии капилляром с раствором бензидина. Если в исследуемом растворе присутствует CrO₄^2-, то по краям пятна появится синее кольцо.

2.2.1. Обнаружение ионов алюминия. 1–2 капли исследуемого раствора наносят на полоску фильтровальной бумаги, затем помещают на это пятно 1 каплю 2 н. HCl. Через несколько секунд пятно обрабатывают ализарином и помещают полоску над емкостью с концентрированным раствором NH₄OH. В присутствии ионов алюминия пятно окрашивается в розовый цвет, характерный для алюминиевого лака. Если алюминий в растворе отсутствует, то пятно окрасится в фиолетовый цвет, характерный для ализарина в щелочной среде.

2.3. Анализ осадка

2.3.1. Обнаружение ионов марганца.

Ионы железа отсутствуют. Если в предварительных испытаниях обнаружено, что ионы железа в исследуемом растворе отсутствуют, то к осадку после центрифугирования осторожно, по стенке пробирки пипеткой вводят 2 н. раствор Н₂С₂О₄. В присутствии ионов марганца образуется малиново-розовое комплексное соединение марганца H[Mn(C₂O₄)₂]. Образующееся соединение неустойчиво, поэтому раствор перемешивать не следует.

Ионы железа присутствуют. К исследуемому осадку предварительно добавляют несколько кристалликов NaF, а затем вводят Н₂С₂О₄ до появления малиново-розового окрашивания, характерного для ионов марганца.

Вопросы к лабораторной работе

1. Общая характеристика катионов III группы.

2. Теоретические основы осаждения сульфидов.

3. Действие группового реагента, роль NH₄OH и NH₄Cl при осаждении катионов III группы.

4. Характерные и специфические реакции катионов Al³⁺, Cr³⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Zn²⁺.

Лабораторная работа № 3 Анализ смеси анионов

Цель работы: провести качественный анализ раствора, в котором возможно присутствие анионов I, II и III аналитических групп.

В противоположность катионам, анионы в большинстве случаев не мешают обнаружению друг друга, поэтому их открывают дробным методом, т.е. в отдельных порциях исследуемого раствора. В соответствии с этим при анализе анионов групповые реагенты применяют обычно не для разделения групп, а лишь для того, чтобы установить их наличие или отсутствие. Если установлено отсутствие анионов всей группы, то не следует проводить реакции на отдельные анионы. В этом смысле проведение групповых реакций значительно облегчает работу и экономит время. Существуют некоторые смеси анионов, для определения состава которых необходимо проведение систематического анализа.

Поскольку в данной работе Вы познакомитесь лишь с элементами качественного анализа анионов, то задача на смесь анионов будет включать не все, а некоторые анионы I, II и III аналитических групп: SO₄^2–, CO₃^2–, PO₄^3–, Cl^–, I^–, NO₂^–, NO₃^–.

Подготовка к выполнению работы и проведение анализа.

1. Повторить технику выполнения основных операций (с. 6–10);

2. Изучить основные аналитические реакции указанных анионов, используя растворы их солей;

3. Ознакомиться с рекомендациями к выполнению контрольных анализов (с. 10);

4. После этого получить у лаборантов контрольный (анализируемый) раствор и выполнить лабораторную работу в соответствии со схемой анализа (рис. 6) и приведенным ниже ходом выполнения. Результаты анализа представить в виде таблицы (образец – табл. 3).