Вопросы к лабораторной работе

1. Аналитические группы анионов.

2. Общая характеристика анионов I, II и Ш групп.

3. Характерные и специфические реакции анионов SO₄^2–, CO₃^2–, PO₄^3–, Cl^–, I^–, NO₂^–, NO₃^–.

Лабораторная работа № 4 Анализ смеси солей

Цель работы: провести анализ предложенной смеси на содержание в ней катионов и анионов.

В качестве контрольной задачи Вы получите смесь сухих солей, полностью растворимую в воде. В состав смеси могут входить катионы и анионы, со способами обнаружения которых Вы ознакомились при выполнении предыдущих работ.

Так как анализ ведут главным образом мокрым путем, исследуемое вещество (или смесь их) должно быть пpeждe всего растворено. Для этого 0,1 г его растворяют в 10–25 мл дистиллированной воды. Полученный раствор делят на 2 части: одна предназначается для обнаружения катионов, вторая – для обнаружения анионов (см. схему анализа на рис. 7). Анализ целесообразно начинать с обнаружения катионов: наличие некоторых из них свидетельствует об отсутствии ряда анионов.

Перед выполнением работы ознакомьтесь с рекомендациями к выполнению контрольных анализов (см. с. 10). Все испытания проводят с отдельными порциями исследуемого раствора. Результаты анализа вносят в таблицу (образец – табл. 3).

1. Предварительные испытания

В предварительных испытаниях обнаруживают NH₄⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Zn²⁺ реакциями, описанными в работах № 1 и № 2.

2. Осаждение катионов III группы

К части анализируемого раствора прибавляют 6–8 капель раствора NH₄Cl, перемешивают и прибавляют раствор NH₄OH до слабощелочной реакции по индикаторной бумаге (рН9). Подготовив исследуемый раствор, нагревают его почти до кипения и добавляют при нагревании 10–12 капель раствора (NH₄)₂S. Для лучшей коагуляции частиц осадка снова нагревают содержимое пробирки на водяной бане, после чего осадок отделяют от раствора центрифугированием и испытывают полноту осаждения катионов III группы прибавлением 1 капли раствора (NH₄)₂S. Если осаждение неполное, добавляют еще 5–6 капель (NH₄)₂S, нагревают, центрифугируют и снова проверяют полноту осаждения. Добившись полного осаждения, переносят центрифугат в другую пробирку, а осадок 2 раза промывают горячей водой с прибавлением NH₄NO₃ во избежание пептизации его.

В осадок выпадают сульфиды катионов III группы, за исключением Al³⁺, Cr³⁺, которые осаждаются в виде гидроксидов. Катионы I и II групп с избытком (NH₄)₂S и других соединений аммония остаются в растворе.

раствор осадок

Рис. 7. Схема анализа смеси солей

3. Растворение осадка сульфидов катионов III группы

Хорошо промытый осадок сульфидов и гидроксидов катионов III группы растворяют в 2 н. HNO₃ и анализируют по схеме, описанной в работе № 2.

4. Подготовка раствора к открытию катионов I и II групп

Во избежание окисления (NH₄)₂S до (NH₄)₂SО₄ кислородом воздуха и связанного с этим осаждения катионов II группы в виде сульфатов необходимо сразу же после центрифугирования разрушить избыток (NH₄)₂S в центрифугате кипячением его с кислотой.

Для этого переносят раствор в фарфоровую чашку, подкисляют его СН₃СООН и упаривают до половины объема. Отцентрифугировав выпавшую серу, центрифугат выпаривают досуха и прокаливают для удаления солей аммония, избыток которых помешал бы полноте осаждения катионов II группы карбонатом аммония. Сухой остаток растворяют после охлаждения в 10–12 каплях 2 н. раствора HCl и исследуют на катионы I и II групп по схеме, описанной в работе № 1.