- •Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
- •Оборудование рабочего места:
- •В общем пользовании:
- •Ход выполнения анализа
- •8. Опытно полученное значение процентного содержания воды в образце вещества:
- •11. Конспект аккуратно оформленного лабораторного отчета подписывают
- •Часть 1: «Осаждение Ва» Оборудование рабочего места:
- •В общем пользовании:
- •Ход выполнения анализа
- •2. Раствор в стакане перемешать стеклянной палочкой.
- •9. Стакан с раствором и осадком закрыть «бумажным колпачком»,
- •4. Воронку с фильтром установить в сушильный шкаф на ≈10мин.
- •5. Выбрать и взвесить фарфоровый тигель, записав его номер: тигель №
- •8. Установить тигель в муфельную печь двумя приемами:
- •15. Конспект аккуратно оформленного лабораторного отчета подписывают
- •Уравнения реакций:
- •Обрудование рабочего места:
- •В общем пользовании:
- •Ход выполнения анализа
- •6. Конспект аккуратно оформленного лабораторного отчета
- •Уравнения реакций:
- •Обрудование рабочего места:
- •В общем пользовании:
- •Ход выполнения анализа
- •8.Конспект аккуратно оформленного лабораторного отчета подписывают
- •Уравнения реакций:
- •Оборудование рабочего места:
- •В общем пользовании:
- •Ход выполнения анализа
- •Можно воспользоваться резюмирующим равенством:
- •12. Конспект аккуратно оформленного лабораторного отчета
- •Техническая вода:
- •Комплексонометрия
- •Индикаторы хелатометрии :
- •Ход выполнения анализа Обрудование рабочего места:
- •В общем пользовании:
- •4. Конспект аккуратно оформленного лабораторного отчета подписывают
- •Уравнения реакций:
- •Обрудование рабочего места:
- •В общем пользовании:
- •Ход выполнения анализа
- •Бутылка с раствором kMnO4№………….
- •8. Конспект аккуратно оформленного лабораторного отчета
- •9. Конспект аккуратно оформленного лабораторного отчета
- •Уравнение реакции:
- •Оборудование рабочего места:
- •В общем пользовании:
- •Ход выполнения анализа
- •4. Вычислить массу железа(II) в анализируемом растворе:
- •5. Конспект аккуратно оформленного лабораторного отчета
- •Уравнение реакции, усиливающей “цветовую” контрастность иона в растворе:
- •Оборудование рабочего места:
- •В общем пользовании:
- •Ход выполнения анализа
- •1. Приготовление раствора задачи к анализу.
- •9. Конспект аккуратно оформленного лабораторного отчета
Уравнение реакции, усиливающей “цветовую” контрастность иона в растворе:
Cu2+ + 4 NH4OH = Cu(NH3)42+ + 4 H2O
(голубой цвет раствора) (ярко-синий цвет раствора)
Фотоколориметрия – метод количественного анализа, основанный на измерении поглощения света окрашенными растворами, интенсивность которого позволяет судить о количестве “окрашенного” компонента.
В качестве эталона обязательноприменяется “стандартный” раствор этого же вещества, концентрация компонента в котором точно известна.
Основной закон светопоглощения – законБугера-Ламберта-Бера:I = I0 10 - С l
I0– интенсивность потока света, “входящего” в раствор,
I- интенсивность потока света, прошедшего через раствор,
- молярный коэффициент поглощения,
l- толщина слоя светопоглощающего раствора,
С - концентрация ( чаще всего – молярная ) компонента раствора.
I/I0= 10 - C lT- пропускание или прозрачность раствора.
После логарифмирования и последующего умножения на (-1) математическое выражение закона светопоглощения принимает вид: lg(I0/I) =.C.lAA= -lgT
A–АБСОРБЦИОННОСТЬилисветопоглощениераствора, она прямо пропорциональна концентрации “окрашенного” (=const) компонента и толщине слоя поглощения.
Абсорбционность раствора измеряют с помощью фотоэлектрического колориметра ( ФЭК ),
в котором световой поток, проходя через кювету с раствором, попадает на фотоэлемент.
Фотоэлемент превращает световую энергию в электрическую. Возникающий электрический ток регистрируется чувствительным гальванометром. Сила “светового” тока прямо пропорциональна интенсивности освещения фотоэлемента.
Числовые значения величины СВЕТОПОГЛОЩЕНИЯ выводятся на стрелочную шкалу или на цифровой дисплей фотоэлектрического колориметра.
Помимо АБСОРБЦИОННОСТИ испытуемого раствора(Аисп)обязательноизмеряют светопоглощениестандартного раствора(Астанд) этого же компонента, с известной концентрацией (Сстанд), в таких же условиях (l = const).
Концентрация испытуемого раствора: Сиспытуемая= Сстандартная.Аисп./Астанд.
Оборудование рабочего места:
мерная колбочка на 100мл с раствором задачи,
5 пустых мерных колбочек на 100мл ( для приготовления стандартных растворов).
В общем пользовании:
штатив с бюреткойна 25мл ( на основание штатива подложить кусочек БЕЛОЙ бумаги ),
коническая колбана 250мл,
цилиндр мерныйна 25мл для отмеривания раствора АММИАКА,
раствор NH4OH ( 1:3 ),
пипеткана 10мл для отбора раствора серной кислоты в кювету сравнения,
раствор 2н H2SO4,
прибор ФЭК – 56М,
2 стеклянные кюветы( для испытуемого раствора и раствора сравнения ),
кусочкифильтровальной бумаги,
большой стакан для сбора сливов,
тубус с дистиллированной водой.
Ход выполнения анализа
1. Приготовление раствора задачи к анализу.
V(мерная колбочка)задача = 0,1 л
В исходную мерную колбочку (0,1 л) с раствором задачи малым МЕРНЫМ ЦИЛИНДРОМ
добавить10-12 мл раствораNH4OH(1:3) и объем еедовестидо уровня метки дистиллированной водой из тубуса.Перемешать!Поставить на рабочее место.
2. Приготовление стандартных растворовс концентрациями: 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5мг Cu2+/мл,
а) Общую для всей группы бюретку заполнить исходным раствором с концентрацией 2 мг Cu2+/мл,
б) В каждую из стандартных колбочек (0,1 л) налить по10-12 мл раствораNH4OH (1:3),
в) Из ОБЩЕЙ бюретки с концентрацией соли меди 2 мгCu2+/мл, прилить в каждую из стандартных колбочекпо объему растворав соответствии с расчетом:
V(исходный раствор 2мг Cu2+/мл) = C(x) . 100 / 2 = мл
№ стандартной мерной колбы |
Концентрация раствора Cu2+в стандартной мерной колбочке C(x), мг/мл |
Объем добавленного исходного раствора 2 мг Cu2+/мл, V(исходный раствор), мл |
Опытно определенное значение АБСОРБЦИОННОСТИ испытуемого раствора, Аиспытуемая |
№ 1 |
0,1 |
5 |
|
№ 2 |
0,2 |
10 |
|
№ 3 |
0,3 |
15 |
|
№ 4 |
0,4 |
20 |
|
№ 5 |
0,5 |
25 |
|
г) Объем каждой стандартной мерной колбочки (№1,№2,№3,№4,№5 )довестидо метки дистиллированной водой. Перемешать! Поставить на рабочее место!
3. Приготовление “неокрашенного” раствора сравнения, не содержащего ионы Cu2+.
В коническую колбочку 100млналитьмалым мерным цилиндром10-12млNH4OH(1:3),
пользуясь пипеткой, добавить1-2капли раствора 2нH2SO4,
дистиллированной водой довести объем до достижения полноты колбочки100мл.
4. Замеры АБСОРБЦИОННОСТИ приготовленных растворов.
а) Небольшими количествами дистиллированной воды и кусочками фильтровальной бумаги промыть и удалить “засоры” с оптических поверхностей обеих кювет прибора.
б) Заполнить одну из кювет “неокрашенным” раствором сравнения и вставить ее в “дальний” держатель отсека прибора ФЭК.
в) Заполнитьвторую кюветуисследуемым раствором соли меди( как правило, следует начать с наименее концентрированного раствора №1 ) - вставить ее в “ближний” держатель отсека прибора.
г) Одной из ручек управления прибора установить светофильтр-КРАСНЫЙЦВЕТ!!!
Окрашенные растворы некоторых соединений избирательно поглощают видимые лучи и в их спектре наблюдаются полосы поглощения. Светофильтры пропускают лишь ту часть спектра, которая поглощается окрашенным раствором, задерживая остальную часть его, т.е. они выделяют часть спектра, в которой расположен МАКСИМУМ поглощения данного вещества.
Светофильтр должен иметь окраску, дополнительную к окраске испытуемого раствора:
Окраска раствора |
Светофильтр |
Область длин волн светофильтра, нм |
Фиолетовая |
Желто-зеленый |
560-575 |
Фиолетовая |
Желтый |
575-590 |
Зелено-синий |
Оранжевая |
590-625 |
Сине-зеленый |
Красная |
625-750 |
Зеленый |
Пурпурная |
750-800 |
Желто-зеленый |
Фиолетовая |
400-450 |
Желтый |
Синяя |
450-480 |
Оранжевый |
Сине-зеленый |
480-490 |
Красный |
Сине-зеленый |
490-500 |
В результате применения светофильтров увеличивается точность измеренийАБСОРБЦИОННОСТИ растворов.
д) На пути светового пучка установить кювету с “неокрашеным”раствором сравнения.
е) Закрыть крышку светового отсека и на пульте управления прибора нажатьклавишу «К».
ж) Ручкой изменения положения кювет установить на пути светового пучка
кювету с исследуемым растворомсоли меди из колбочки №1.
з) На пульте управления прибора нажатьклавишу «Д»,
-в окне цифрового табло появляется значение АБСОРБЦИОННОСТИ
– это ЧИСЛЕННОЕ значение ( А ) записать в соответствующую строку таблицы.
и) Пунктыа)-з)повторитьдля каждого раствора№1,№2,№3,№4,№5 и данной задачи № :
А(задачи)(опытная) =
5. На основании данных таблицыпостроить КАЛИБРОВОЧНЫЙ ГРАФИК:в масштабепо оси абсцисс отложить концентрации вещества, а по оси ординат- значения абсорбционности,А(опытная).
6. По калибровочному графику определить значение концентрацииCu2+в задаче:
C(Сu2+,задача)(опытная) = (мгCu2+/мл)
m(Сu,задача)(опытная) = (мгCu)
7. Истинное значение массы Сu в растворе задачи студент узнает у преподавателя по ее номеру:
m(Сu,задача)(истинная) = (мгCu)
8. Относительное отклонение результата от истинного значения:
χ = [ m(Сu,задача)(опытная)– m(Сu,задача)(истинная)] . 100% / m(Сu,задача)(истинная)= %