Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Аналитическая химия2012.docx
Скачиваний:
14
Добавлен:
17.04.2015
Размер:
101.14 Кб
Скачать

Уравнения реакций:

1). 2 KMnO4 + 3 H2SO4 + 5 H2C2O4 = 2 MnSO4 + K2SO4 + 10 CO2 + 8 H2O

в бюретке в конической колбочке

( нагревать!)

Составить ионно-молекулярные уравнения электронного баланса для полуреакций:

- ē =

+ ē =

(КИУ ОВР):

2). 2 KMnO4 + 3 H2SO4 + 5 KNO2 = 2 MnSO4 + K2SO4 + 5 KNO3 + 3 H2O

в бюретке в конической колбочке

( холодный раствор)

Составить ионно-молекулярные уравнения электронного баланса для полуреакций:

- ē =

+ ē =

(КИУ ОВР):

Mэ(H2C2O4.2H2O)= 126,07/2 = 63,04г/моль,Mэ(KMnO4)= 158,03/5 = 31,61г/моль

Mэ(KNO2)= 85,1/2 = 42,55г/моль,Mэ(NO2-)= 46/2 = 23,00 г/моль

Обрудование рабочего места:

мерная колбочка с раствором задачи,

коническая колба на 250мл (для сбора сливов),

три конические колбочки для титрования,

пипетка на 10мл,

штатив с бюреткой на 25мл ( на основание штатива подложить кусочек БЕЛОЙ бумаги).

В общем пользовании:

рабочий раствор перманганата калия,

раствор 2н H2SO4,

мерный цилиндр на 15мл,

фиксанал с кристаллической H2C2O4.2H2O(ЩК),

мерная колба на 1л для приготовления стандартного раствора щавелевой кислоты,

нагревательная плитка с асбестовой сеткой,

тубус с дистиллированной водой.

Ход выполнения анализа

1. Приготовление раствора задачи к аналитическим операциям

заключается в точном доведении его объема дистиллированной водой до МЕТКИ,ПЕРЕМЕШАТЬ!

2. Приготовление стандартного рабочего раствора (ЩК) из фиксаналавМК1000( лаборант ! )

Сн( ЩК ) = 0,1н ; (разлить раствор равными объемами втрибольшие конические колбы)

3. Установление нормальности раствора перманганата калия:

Бутылка с раствором kMnO4№………….

а).- бюретку на рабочем месте заполнить раствором KMnO4;

б).- титрование СТАДАРТНОГО раствора ЩКрастворомKMnO4:

- в три малые конические колбочки для титрования мерной пипеткой внести по 10мл раствораЩК,

- малым мерным цилиндром добавить в каждую ≈10-12мл раствора 2нH2SO4,

- нагреватьприготовленные смеси на плитке (через асбестовую сетку) до ≈70-800С ,

- титровать в горячемсостояниираствором перманганата калия доСЛАБО-РОЗОВОГОокрашивания.

V1(ЩК)

мл

10

10

10

10

10

V2(KMnO4)

мл

( различия между крайними значениями V2(KMnO4)не должны превышать 0,2мл!!!)

V2(KMnO4)среднее = мл

Сн(KMnO4) = Cн(ЩК) . V1(ЩК) / V2(KMnO4)среднее= 0, н

4. Определение нормальностианиона НИТРИТА в растворе:

а).- бюретку на рабочем месте заполнить раствором KMnO4;

б). титрование раствора НИТРИТА в задаче растворомKMnO4:

- в три малые конические колбочки мерной пипеткой внести по 10мл раствора задачи,

- малым мерным цилиндром добавить≈ 10-12мл раствора 2нH2SO,

- титроватьв ХОЛОДНОМ состояниирастворомKMnO4доСЛАБО-РОЗОВОГОокрашивания.

V1(KNO2)

мл

10

10

10

10

10

V2(KMnO4)

мл

( различия между крайними значениями V2(KMnO4)не должны превышать 0,2мл!!!)

V2(KMnO4)среднее = мл

Сн(KNO2) = Cн(KMnO4) . V2(KMnO4)среднее / V1(KNO2)= 0, н

m(KNO2)опытное = Cн(KNO2) . Mэ(KNO2) . V(мерная колбочка)задача= г

5. Расчет опытно полученной массы нитрита в задаче:

Уравнение электролитической диссоциации (Э.Д.) нитрита калия имеет вид: KNO2 K+ + NO2-

nэ(KNO2) = nэ(K+) = nэ(NO2-) m(KNO2) / Mэ(KNO2) = m(NO2-) / Mэ(NO2-)

m(NO2-)опытное = Mэ(NO2-) . m(KNO2)опытное / Mэ(KNO2) = г

6. Истинное значение массы НИТРИТА (по мере номеру задачи):

m(NO2-)истинное = г

7. Относительное отклонение полученного результата:

χ = [ m(NO2-)опытноеm(NO2-)истинное ] . 100% / m(NO2-)истинное = %