Лабораторная работа № 12 Тема:«Комплексонометрия. Определение общей жесткости воды».

1. Теоретическая часть.

Комплексонометрия входит в группу методов титриметрического анализа, в основе которых лежат реакции комплексообразования.

Особенностью комплексонометрии является то, что в качестве основных титрантов в ней используются специфические вещества – комплексоны, образующие с определяемыми реагентами (катионами металлов) так называемые хелатные (внутрикомплексные) соединения.

Комплексонометрия находит широкое применение:

А) для определения содержания многих элементов в живых организмах (тканях и биологических жидкостях);

Б) используется для санитарно-гигиенической оценки воды;

В) некоторые комплексоны применяют как консерванты при хранении крови и для выделения из организма ионов токсичных металлов, радиоактивных изотопов и продуктов их распада;

Г) один из комплексонов Na₂ЭДТА, раствор, которого является основным титрантом в комплексонометрических определениях, применяют при заболеваниях, сопровождающихся избыточным отложением солей кальция в организме.

Комплексоны – это вещества, относящиеся к группе аминополикарбоновых кислот. Примерами таких соединений являются:

Название	Формула
Комплексон І (нитрилотриуксусная кислота – НТА)	CH2 - COOH N ─ CH2 – COOH CH2 – COOH Краткое обозначение H3Y
Комплексон ІІ (этилендиаминтетрауксусная кислота – ЭДТУК)	CH2 – COOH СH2 ─ N ─CH2 – COOH │CH2 – COOH CH2 –N─ CH2 – COOH Краткое обозначение H4Y
Комплексон ІІІ (динатриевая соль ЭДТА, торговое название – трилон Б)	CH2 – COONa СH2 ─ N ─ CH2 – COOH │CH2 – COOH CH2 –N─ CH2 – COONa Краткое обозначение Na2 H2Y

Особенности метода:

1.обладает высокой чувствительностью (до 10^-3 моль/дм³);

2. точен и прост;

3. имеет высокую избирательность;

4. рабочие растворы устойчивы.

Основным рабочим раствором комплексонометрии является Na₂ H₂Y* 2Н₂О. Эта соль легко получается в чистом виде, хорошо растворима в воде, растворы устойчивы при хранении. В обычных условиях препарат содержит примерно 0,3% влаги, поэтому титрованные растворы ЭДТА можно приготовить по точной навеске (с учетом 0,3% воды)

Для установления точки эквивалентности применяют так называемые металл-индикаторы (эриохром черный Т, мурексид). Это органические веществ, образующие, подобно комплексонам, с катионами металлов хелатные, но ярко окрашенные соединения.

Требования к веществам, выполняющим функцию индикаторов:

1. Прочность хелатных соединений (имеющих яркую окраску) должна быть меньше, чем прочность комплекса металла с комплексоном;

2. Окраска комплекса металла с индикатором должна четко отличаться от окраски свободных молекул индикатора.

Следует отметить, что индикаторы, используемые при комплексонометрических определениях, изменяют свою окраску также при изменении рН раствора, поэтому титрование проводят обычно в буферных растворах, чем достигается постоянство рН и стабильность окраски внутрикомплексного соединения Ме – Ind.

Методы хелатометрического титрования:

1. Метод прямого титрования. Анализируемый раствор разбавляют в мерной колбе водой до метки и берут для титрования аликвотную часть пипеткой. Титруют в щелочной среде при рН=10; это значение поддерживается при помощи аммонийной буферной смеси. Для титрования используют стандартный раствор комплексона III. Индикатором служит хромоген черный или мурексид.

2. Метод обратного титрования используют, когда прямое титрование невозможно по тем или иным причинам, например, если для определяемого катиона нет подходящего индикатора или комплексообразование протекает слишком медленно.

К анализируемому раствору прибавляют определенный объем стандартного раствора комплексона III, нагревают смесь для завершения реакции, охлаждают и оттитровывают избытком комплексона точным раствором сульфата магния (или другой соли). Конечную точку титрования определяют при помощи индикатора, реагирующего на ионы магния.

3. Метод титрования заместителя основан на том, что ионы магния образуют с комплексоном III менее устойчивый комплекс, чем большинство других катионов. Поэтому при смешении катионов определяемого металла (например, кальция) с магниевым комплексом происходит обменная реакция.

Ca²⁺ + Na₂[MgY] = Na₂[CaY] + Mg²⁺

Выделившиеся ионы магния, т.е. заместителя кальция, оттитровывают комплексоном III в присутствии хромогена черного.

4. Метод алкалиметрического титрования применяют исходя из того, что при взаимодействии комплексона III с катионами выделяется эквивалентное число ионов водорода. Ионы водорода титруют щелочью (т.е. алкалиметрически) в присутствии одного из кислотно-основных индикаторов.