3. Анализ осадка

2.3.1. Растворение осадка.

Осадок карбонатов растворяют в 8-10 каплях 2н уксусной кислоты.

2.3.2. Обнаружение ионов Ва²⁺.

К отдельной порции уксусно-кислого раствора, полученного по п.2.3.1, нагретой до кипения, добавляют несколько капель K₂Cr₂O₇иCH₃COONa. РастворK₂Cr₂O₇добавляют до изменения желтого цвета анализируемого раствора на оранжевый. После охлаждения в растворе над осадком добавляют еще несколько капельK₂Cr₂O₇, проверяя таким образом полноту осаждения ионов Ва²⁺:

2Ba²⁺ + K₂Cr₂O₇ + H₂O → 2BaCrO₄↓ + 2K⁺ + 2H⁺

После полного осаждения ионов Ва²⁺осадокBaCrO₄отделяют центрифугированием. Фильтрат используется для обнаружения ионов Са²⁺.

2.3.3. Обнаружение ионов Са²⁺.

К фильтрату, полученному по п.2.3.2, добавляют 4-5 капель раствора (NH₄)₂C₂O₄и нагревают содержимое пробирки на водяной бане. Выпадение белого кристаллического осадка СаС₂О₄указывает на присутствие ионов Са²⁺.

Если ионы Ва²⁺в анализируемом растворе не обнаружены, наличие ионов Са²⁺лучше проверить в свежей порции уксуснокислого раствора, полученного по п.2.3.1.

Вопросы к лабораторной работе:

1. Аналитические группы катионов

2. Общая характеристика катионов 1 группы.

3. Методы разложения и удаления солей аммония.

4. Аналитические реакции ионов Na⁺,К⁺,NH₄⁺.

5. Систематический ход анализа катионов 1 группы.

6. Общая характеристика катионов 2 группы.

7. Действие группового реагента, роль NH₄ОН иNH₄Clпри осаждении катионов 2 группы. Обоснавать условия проведения осаждения (значение рН, температура).

8. Характерные и специфические реакции катионов Ва²⁺и Са²⁺.

9. Систематический ход анализа катионов 1-2 групп.

Лабораторная работа №3 «Анализ смеси катионов 3 группы».

Цель работы: провести качественный анализ раствора, в котором возможно присутствие ионовFe²⁺,Fe³⁺,Zn²⁺,Al³⁺Cr²⁺,Mn²⁺.

Подготовка к выполнению работы и проведение анализа.

1. Повторить технику выполнения основных операций (см. приложение)

2. Изучить основные аналитические реакции указанных ионов, используя растворы их солей;

3. ознакомиться с рекомендациями к выполнению контрольных анализов (см. приложение)

4. После этого получить у лаборантов контрольный (анализируемый) раствор и выполнить лабораторную работу в соответствии со схемой анализа (см.схему 3 в приложение) и приведенным ниже ходом выполнения. Результаты анализа представить в виде таблицы (образец – табл.1)

Анализируемый раствор делят на три части: в одной проводят предварительные испытания, другую подвергают систематическому анализу, третью оставляют для проверки полученных результатов.

1. Предварительные испытания

(Проводят с отдельными порциями исследуемого раствора)

1. Проба на присутствие ионов Fe²⁺.

Ион Fe²⁺открывают первым, так как он легко окисляется кислородом воздуха доFe³⁺. Небольшую порцию раствора подкисляют 2н НClи приливают к ней 1-2 капли раствораK₃[Fe(CN)₆], стараясь не перемешивать содержимое пробирки. Выпадение синего осадкаK₃[Fe(CN)₆]₂свидетельствует о наличии ионаFe²⁺. Следует иметь ввиду, что в присутствии катионов 3 группы осадок будет несколько менее синим.

2. Проба на присутствие ионов Fe³⁺.

К отдельной порции исследуемого раствора, подкисленной 2н соляной кислотой, прибавляют несколько капель раствора K₄[Fe(CN)₆]. Выпадение синего осадкаK₄[Fe(CN)₆]₃свидетельствует о наличии ионаFe³⁺. Присутствие катионов 3 группы несколько изменяет темно-синий осадок.

3. Проба на присутствие ионов Zn²⁺.

1-2 капли раствора помещают на полоску фильтровальной бумаги, смоченную раствором дитизона. Появление характерного малиново-красного окрашивания свидетельствует о присутствии ионов Zn²⁺.