- •Предмет, методы и задачи аналитической химии
- •Общие вопросы качественного анализа Аналитическая химическая реакция
- •Условия проведения аналитических химических реакций
- •Использование реакций осаждения в качественном анализе
- •Коллоидообразование и его роль в качественном анализе
- •Сравнительная характеристика свойств коллоидных растворов, истинных растворов и суспензий
- •Органические аналитические реагенты и их применение в качественном анализе
- •Систематический и дробный качественный анализ
- •Аналитические классификации катионов
- •Аналитические классификации анионов
- •Аналитические группы ионов и Периодический закон д. И. Менделеева
- •Классификация методов анализа в зависимости от величины пробы
- •Техника эксперимента в качественном анализе
- •Методы разделения и обнаружения ионов,
- •Методы разложения и удаления солей аммония
- •Систематический ход анализа катионов I группы
- •«Качественные реакции на катионы II аналитической группы».
- •Систематический ход анализа катионов I–II групп
- •«Катионы III аналитической группы»
- •Оптимальные условия осаждения катионов III группы
- •Систематический ход анализа катионов III группы
- •Систематический ход анализа катионов I–III групп
- •Систематический ход анализа катионов I–III групп в присутствии фосфат-ионов po43–
- •Систематический ход анализа
- •Анализ фильтрата
- •Анализ осадка
- •2.3.1. Растворение осадка.
- •Вопросы к лабораторной работе:
- •Лабораторная работа №3 «Анализ смеси катионов 3 группы».
- •(Проводят с отдельными порциями исследуемого раствора)
- •Систематический ход анализа
- •2.1. Осаждение катионов 3 группы.
- •. Анализ фильтра
- •2.3. Анализ осадка
- •2.3.1. Обнаружение ионов марганца.
- •Вопросы к лабораторной работе
- •Общая характеристика I группы
- •Опыт 1. Характерные реакции на ион co32-
- •«Качественные реакции на анионы II группы». Общая характеристика анионы II группы
- •«Качественные реакции на анионы III группы».
- •Лабораторная работа №5 «Анализ смеси анионов»
- •Подготовка к выполнению работы и проведение анализа.
- •1. Предварительные испытания
- •1.1 Испытание реакции исследуемого раствора.
- •1.2. Проба на анионы 1 группы.
- •1.3. Проба на анионы 2 группы.
- •2. Открытие анионов 1 группы
- •2.1. Обнаружение сульфат ионов.
- •3. Открытие анионов II группы
- •3.1. Обнаружение хлорид-ионов.
- •3.2. Обнаружение иодид-ионов.
- •4. Открытие анионов III группы
- •4.1 Обнаружение нитрат-ионов.
- •Вопросы к лабораторной работе
- •Лабораторная работа №6 «анализ неизвестного вещества».
- •Подготовка вещества к анализу
- •Предварительные испытания
- •Растворение твёрдых веществ
- •Анализ катионов
- •Анализ анионов
- •Лабораторная работа №7 «Анализ смеси солей».
- •1. Предварительные испытания
- •2. Осаждение катионов III группы
- •3. Растворение осадка сульфидов катионов III группы
- •4. Подготовка раствора к открытию катионов I и II группы
- •5. Обнаружение анионов
- •1.3 Органические аналитические реагенты, их применение в анализе.
- •Раствор
- •Осаждение катионов 2 группы Проверка полноты осаждения нет
- •Центрифугирование
- •Раствор
- •Навеска Раствор
- •3 Группы
- •Приложение 2 Техника выполнения основных операций
- •Некоторые рекомендации к выполнению контрольных анализов.
Органические аналитические реагенты и их применение в качественном анализе
Органические реагенты (ОР) – это органические соединения, вступающие в реакции с веществами неорганической или органической природы с образованием продуктов, обладающих аналитическими свойствами.
ОР широко используют в аналитической химии благодаря ряду их преимуществ перед неорганическими реагентами:
высокая избирательность действия. По этой причине многие ОР являются специфическими реагентами на неорганические ионы. Например, реактив Грисса является специфическим ОР на нитрит-ионы NO2–;
высокая чувствительность реакций с участием ОР, что позволяет обнаружить вещество в очень малых концентрациях.
Высокая чувствительность и селективность органических реагентов обусловлены их высокой молярной массой, низкой растворимостью в воде комплексов органических реагентов с ионами металлов, а также интенсивной окраской таких комплексов.
В качественном анализе органические реагенты применяют для:
А) обнаружения с использованием реакций осаждения и реакций, протекающих с образованием окрашенных продуктов;
Б) маскирования мешающих ионов с целью подавления побочных реакций аналитического реагента с посторонними ионами, присутствующими в анализируемом растворе.
Обнаружение катионов и анионов осуществляется с помощью органических реагентов, образующих с открываемыми ионами комплексные соединения с интенсивной характерной окраской. Наиболее часто для этой цели используют ализарин (реагент на ион Al3+), дифенилкарбазид (реагент на ион Cr3+), диметилглиоксим (реагент на ион Ni2+), дитизон (реагент на ион Zn2+), дифениламин (реагент на ион NO3-) и др.
Маскированиепроводят, используя органические комплексообразующие реагенты.Например,Fe3+мешает определению никеля с диметилглиоксимом в аммиачных растворах из-за осаждения гидроксидаFe(ОН)3. Для маскирования ионовFe3+к анализируемому раствору добавляют винную, щавелевую или лимонную кислоту, которые связывают их в бесцветные растворимые комплексы.
Кроме органических реагентов, в качественном анализе применяют также органические растворители. Их используют для приготовления растворов органических реагентов и проведения экстракции. Например, раствор дитизона для обнаружения ионов Zn2+ готовят на хлороформе или четырёххлористом углероде. При экстракции вещество переходит из одной жидкой фазы (чаще всего – водного раствора) в другую (органическую), которая не смешивается с ней. Примером использования экстракции в качественном анализе является реакция обнаружения иодид-ионов:
2I– + Cl2 = I2 + Cl–.
Образовавшийся продукт реакции I2 плохо растворяется в воде, поэтому аналитический эффект реакции – появление жёлто-бурой окраски раствора выражен очень слабо. Однако если провести последующую экстракцию I2 в органическую фазу (хлороформ, бензол), то слой органического растворителя приобретает характерную для I2 интенсивную фиолетово-розовую окраску. Причина заключается в том, что неполярное вещество I2 лучше растворяется в неполярном органическом растворителе, чем в полярном (воде).
Систематический и дробный качественный анализ
Дробный анализ– это анализ, проводимый с помощьюспецифических реакций. Обнаружение ионов ведутиз отдельных порцийанализируемого раствора. При этом последовательность их обнаруженияне имеет значения. В среднем на обнаружение 1 иона затрачивается 1–10 мин. При необходимости можно предварительно замаскировать или отделить мешающие ионы. Дробный анализприменяют, если состав образца ориентировочно известен, а также для анализа простых по составу образцов, которые содержат не более 5 ионов.
Систематический анализ– это система последовательных операций по:
разделениюионов нагруппы;
отделениюмешающих ионоввнутри группы;
обнаружениюкаждого иона с помощью характерных реакций.
При проведении качественного анализа систематическим методом всегда используют групповые реагенты. Ими действуютпоследовательноив строго определённом порядке. Систематический анализ всегдаоснованна применении одной из аналитических классификаций. Егоприменяютпри полном качественном анализе объектов, включающих большое количество ионов.