- •Предмет, методы и задачи аналитической химии
- •Общие вопросы качественного анализа Аналитическая химическая реакция
- •Условия проведения аналитических химических реакций
- •Использование реакций осаждения в качественном анализе
- •Коллоидообразование и его роль в качественном анализе
- •Сравнительная характеристика свойств коллоидных растворов, истинных растворов и суспензий
- •Органические аналитические реагенты и их применение в качественном анализе
- •Систематический и дробный качественный анализ
- •Аналитические классификации катионов
- •Аналитические классификации анионов
- •Аналитические группы ионов и Периодический закон д. И. Менделеева
- •Классификация методов анализа в зависимости от величины пробы
- •Техника эксперимента в качественном анализе
- •Методы разделения и обнаружения ионов,
- •Методы разложения и удаления солей аммония
- •Систематический ход анализа катионов I группы
- •«Качественные реакции на катионы II аналитической группы».
- •Систематический ход анализа катионов I–II групп
- •«Катионы III аналитической группы»
- •Оптимальные условия осаждения катионов III группы
- •Систематический ход анализа катионов III группы
- •Систематический ход анализа катионов I–III групп
- •Систематический ход анализа катионов I–III групп в присутствии фосфат-ионов po43–
- •Систематический ход анализа
- •Анализ фильтрата
- •Анализ осадка
- •2.3.1. Растворение осадка.
- •Вопросы к лабораторной работе:
- •Лабораторная работа №3 «Анализ смеси катионов 3 группы».
- •(Проводят с отдельными порциями исследуемого раствора)
- •Систематический ход анализа
- •2.1. Осаждение катионов 3 группы.
- •. Анализ фильтра
- •2.3. Анализ осадка
- •2.3.1. Обнаружение ионов марганца.
- •Вопросы к лабораторной работе
- •Общая характеристика I группы
- •Опыт 1. Характерные реакции на ион co32-
- •«Качественные реакции на анионы II группы». Общая характеристика анионы II группы
- •«Качественные реакции на анионы III группы».
- •Лабораторная работа №5 «Анализ смеси анионов»
- •Подготовка к выполнению работы и проведение анализа.
- •1. Предварительные испытания
- •1.1 Испытание реакции исследуемого раствора.
- •1.2. Проба на анионы 1 группы.
- •1.3. Проба на анионы 2 группы.
- •2. Открытие анионов 1 группы
- •2.1. Обнаружение сульфат ионов.
- •3. Открытие анионов II группы
- •3.1. Обнаружение хлорид-ионов.
- •3.2. Обнаружение иодид-ионов.
- •4. Открытие анионов III группы
- •4.1 Обнаружение нитрат-ионов.
- •Вопросы к лабораторной работе
- •Лабораторная работа №6 «анализ неизвестного вещества».
- •Подготовка вещества к анализу
- •Предварительные испытания
- •Растворение твёрдых веществ
- •Анализ катионов
- •Анализ анионов
- •Лабораторная работа №7 «Анализ смеси солей».
- •1. Предварительные испытания
- •2. Осаждение катионов III группы
- •3. Растворение осадка сульфидов катионов III группы
- •4. Подготовка раствора к открытию катионов I и II группы
- •5. Обнаружение анионов
- •1.3 Органические аналитические реагенты, их применение в анализе.
- •Раствор
- •Осаждение катионов 2 группы Проверка полноты осаждения нет
- •Центрифугирование
- •Раствор
- •Навеска Раствор
- •3 Группы
- •Приложение 2 Техника выполнения основных операций
- •Некоторые рекомендации к выполнению контрольных анализов.
1. Предварительные испытания
В предварительных испытаниях обнаруживают NH4+, Fe2+, Fe3+, Zn2+ реакциями, описанными в работе №2,3
2. Осаждение катионов III группы
К части анализируемого раствора прибавляют 6-8 капель раствора NH4Cl, перемешивают и прибавляют 6-8 капель раствора NH4ОН до слабощелочной реакции по индикаторной бумаге (рН=9). Подготовив исследуемый раствор, нагревают его почти до кипения и добавляют при нагревании 10-12 капель раствора сульфида аммония. Для лучшей коагуляции частиц осадка снова нагревают содержимое пробирки на водяной бане, после чего осадок отделяют от раствора центрифугированием и испытывают полноту осаждения катионов III прибавлением 1 капли раствора сульфида аммония. Если осаждение неполное, добавляют еще 5-6 капель сульфида аммония, нагревают, центрифугируют и снова проверяют полноту осаждения. Добившись полного осаждения, переносят центрифугат в другую пробирку, а осадок 2 раза промывают горячей водой с прибавлением нитрата аммония во избежании пептизации его.
В осадок выпадают сульфиды катионов III группы, за исключением Al3+, Cr3+, которые осаждаются в виде гидроксидов. Катионы 1 и 2 группы с избытком сульфида аммония и других соединений аммония остаются в растворе.
3. Растворение осадка сульфидов катионов III группы
Хорошо промытый осадок сульфидов и гидроксидов катионов III группы растворяют в 2н азотной кислоте и анализируют по схеме, описанной в работе №3
4. Подготовка раствора к открытию катионов I и II группы
Во избежании окисления (NH4)2S до (NH4)2SO4 кислородом воздуха и связанного с этим осаждения катионов II группы в виде сульфатов необходимо сразу же после центрифугирования разрушить избыток (NH4)2S в центрифугате кипячением его с кислотой.
Для этого переносят раствор в фарфоровую чашку, подкисляют его уксусной кислотой и упаривают до половины объема. Отцентрифугировав выпавшую серу, центрифугат выпаривают досуха и прокаливают для удаления солей аммония, избыток которых помешал бы полноте осаждения катионов II группы карбонатом аммония. Сухой остаток растворяют после охлаждения в 10-12 каплях 2н раствора соляной кислоты и исследуют на катионы I и II группы по схеме, описанной в работе №2
5. Обнаружение анионов
Анализ анионов проводят дробным методом, описанным в работе №5, используя вторую часть полученного раствора.
Вопросы к лабораторной работе
1. Систематический ход анализа катионов I-III группы
2. Систематический ход анализа катионов I-III группы в присутствии PO43- - ионов.
3. При растворении соли в кислоте наблюдается бурное выделение газа. Присутствие как анионов можно предполагать?
4. В состав растворимой в воде соли обнаружен катион Ва2+. Какие анионы в состав соли заведома отсутствуют?
Программа коллоквиума №1
«Теоретические основы аналитической химии. Качественный анализ».
Предмет аналитической химии. Классификация методов анализа. Цели и задачи качественного анализа.
1. Общие теоретические основы аналитической химии
1.1. Общие вопросы теории растворов.
Раствор как среда для выполнения аналитических реакций. Влияние свойств растворителя на химико-аналитическое поведение ионов. Основы теории сильных электролитов. Активность, коэффициент активности, ионная сила растворов.
1.2 Основные типы химических реакций, используемых в аналитической химии.
Равновесие в системе осадок-раствор. Растворимость, влияние различных факторов на растворимость. Солевой эффект. Смещение равновесия осаждения-растворения. Использование гетерогенных систем в аналитических целях.
Кислотно-основное равновесие. Равновесие в водных растворах кислот, оснований и амфолитов. Расчет рН протолитических систем на основе теории Бренстеда-Лоури. Использование реакций кислотно-основного взаимодействия в аналитической химии. Буферные растворы, их состав, свойства, расчет рН буферных смесей, применение их в химическом анализе.
Окислительно-восстановительное равновесие. Использование реакций окисления-восстановления в аналитической химии. Окислительно-восстановительный потенциал. Влияние разных факторов на величину окислительно-восстановительного потенциала. Направление ОВР, изменение направления. Константы равновесия ОВР.
Комплексообразование. Использование реакций комплексообразования в аналитической химии. Основные характеристики комплексных соединений. Равновесия в растворах комплексных соединений. Строение и свойства комплексных соединений. Полидентатные лиганды, хелатные комплексы, хелатный эффект.