Сысоев Информационные технологии в физических исследованиях Лабораторный практикум 2009

персонального компьютера и каналы регистрации, состоящие из четырех АЦП, блока синхронизации, внутреннего ОЗУ, усилителей на входе каждого АЦП. Подобная интеграция обладает преимуществом перед другими видами АЦП. Благодаря заводской оптимизации на аппаратно-программном уровне такие осциллографы имеют более высокую скорость записи оцифрованной информации в компьютер и ее отображение на экране. Поэтому осциллограф хорошо подходит как средство регистрации масс-спектров с высокой частотой повторения, что позволяет уменьшить время анализа. Одновременное использование четырех входных каналов позволяет значительно повысить динамический диапазон записи входных сигналов, который является очень важной характеристикой регистрирующей системы времяпролетного масс-спектрометра.

2.1.1. Запись масс-спектров во времяпролетных масс-спектрометрах

Результаты анализов на времяпролетных масс-спектрометрах в значительной степени зависят от правильности отображения массспектров системой регистрации, а запись масс-спектров здесь имеет свои специфические особенности. Эти особенности диктуют ряд специальных требований к системам регистрации времяпролетных масс-спектрометров. Сформированный в ионном источнике времяпролетного масс-спектрометра ионный пакет разделяется по массам на пути свободного дрейфа во времени, а разделенные ионные пакеты поступают на детектор. В результате на выходе детектора образуется последовательность импульсов/пиков, называемая массспектром, амплитуда которых свидетельствует о количестве приходящих ионов на вход детектора, а время прихода определяется массой ионов. Причем чем меньше масса ионов, тем меньше время их пролета и, следовательно, направление шкалы масс совпадает со временем развертки масс-спектра.

Каждый импульс, приходящий на систему регистрации, имеет определенный частотный диапазон. На систему регистрации возлагается задача представления непрерывного (аналогового) сигнала дискретной последовательностью величин таким образом, чтобы в

40

процессе восстановления исходного сигнала по последовательности дискретных значений с заданной степенью точности была получена неискаженная форма сигнала. Необходимо учитывать, что в реальности форма пика может быть не гладкой, а массовые спектры могут быть нестабильны во времени.

Для преобразования аналоговых спектров в цифровую форму разработаны и выпускаются высокоскоростные АЦП с шагом дискретизации от 1 до 10 нс и более. Обычно разрядность таких АЦП не велика и варьируется в пределах 8-12 двоичных разрядов, причем чем более высокочастотное АЦП, тем меньше разрядность. Указанная разрядность позволяет реализовать динамический диапазон измерений ~2,5 102 4 103, что явно недостаточно для измерения состава образцов в широком диапазоне концентраций (до 109 и ниже). Чтобы преодолеть эти затруднения, используют каскадирование АЦП. В качестве критерия выбора АЦП в основном используют быстродействие и уровень шумов. Шумы присущи практически всем аналогово-цифровым преобразователям, и, как правило, они не являются «белым» шумом. Приоритетом пользуются те АЦП, для которых шум не превышает уровня первого разряда. Наличие шумов искажает результаты измерений при малых уровнях сигнала, а следовательно, занижает динамический диапазон измерений.

Впроцессе регистрации спектров возникает задача их накопления (сложения друг с другом). При этом, чем больше количество накопленных спектров, тем выше чувствительность и, соответственно, точность анализа. Для накопления максимального количества спектров необходимо повторять их, как можно с более высокой частотой следования.

Всистемах регистрации возможно использование как одного, так и нескольких АЦП. Количество используемых АЦП (каналы регистрации) при анализе образца лимитируется необходимостью получения требуемого динамического диапазона. Принцип действия систем регистрации с использованием аналогово-цифровых преобразователей следующий. Используемые АЦП имеют различную чувствительность. Масс-спектр записывают в оба канала одновременно. В дальнейшем из двух масс-спектров формируют один, причем при формировании масс-спектра учитывают различия

вкоэффициентах усиления сигналов.

41

2.1.2. Требования к устройствам записи масс-спектров времяпролётных масс-спектрометров

Регистрирующая система масс-спектрометра, так же как и его остальные основные элементы, во многом определяет такие выходные характеристики прибора, как разрешающая способность, чувствительность, точность измерений, быстродействие.

Еще одним важным требованием, предъявляемым к системам регистрации масс-спектров, является корректное отображение формы пиков, т.е. система регистрации должна отобразить на выходе картину, полностью соответствующую той информации, которая содержится в ионном пакете. В противном случае, если выходной сигнал по каким-либо причинам будет искажен, это может отрицательно повлиять на дальнейшую обработку сигнала и привести к недостоверным результатам.

При выборе средств для оцифровки получаемых аналитических сигналов приходится определять нижнюю частоту оцифровки, при которой данные могут быть корректно восстановлены программными средствами. Это необходимо знать, потому что от скорости АЦП сильно зависит его разрядность, что влияет на погрешность конечного результата. Частота оцифровки сигнала с помощью АЦП подбирается согласно теореме Котельникова на основе аналитического расчёта длительности пиков. Согласно этой теореме, частота оцифровки должна быть не ниже, чем удвоенная максимальная частота в спектре частот полезного сигнала. Аналоговый сигнал часто имеет шумы более высокой частоты, чем полезный сигнал. Следовательно, при восстановлении сигнала по полученным данным происходит подавление тех шумов, которые согласно теореме Котельникова не могут корректно быть восстановлены. Из этой же теоремы можно сделать вывод, что не следует для медленно меняющихся сигналов использовать высокоскоростные АЦП, в противном случае фильтрация высокочастотных шумов должна будет выполняться дополнительными средствами, например программно. У лучших высокоскоростных АЦП уровень шумов составляет от нескольких десятых долей до 1 е.м.р.

Таким образом, получается, что для каждой отдельной задачи масс-спектрометрии существует оптимальное АЦП, что определяется верхней граничной частотой полезного сигнала. В свою оче-

42

редь, скорость АЦП ограничивает его разрядность. Поэтому система регистрации может оказать негативное влияние на динамический диапазон приборов.

В масс-спектрометрии интенсивность пиков в масс-спектрах может меняться в пределах 1–109. Такой динамический диапазон не могут обеспечить имеющиеся серийные АЦП. Поэтому применяются специальные способы каскадирования нескольких высокоскоростных АЦП с разными коэффициентами усиления. Увеличение динамического диапазона регистрирующей системы требует увеличения объема СОЗУ АЦП. В случае применения АЦП с шагом дискретизации τd = 1 нс и длительности развертки tр = 50 мкс для восьмиразрядного АЦП требуется объем памяти

Mem tp 1 байт 50 кбайт .

d

В случае трех параллельно работающих АЦП объем требуемой памяти возрастает до Mem =3Mem ≈150 кбайт.

2.1.3. Использование цифровых осциллографов для записи масс-спектров

Цифровые запоминающие осциллографы в последнее время все более продуктивно используются во времяпролетных массспектрометрах для регистрации масс-спектров. Применение цифровых осциллографов позволяет в значительной степени сократить время регистрации, а также предоставляет пользователю ряд дополнительных возможностей, не доступных при использовании автономных средств регистрации.

Цифровые осциллографы условно можно классифицировать следующим образом:

-цифровые осциллографы без компьютера;

-цифровые осциллографы на базе компьютера с АЦП в качестве платы расширения;

-цифровые осциллографы со встроенным компьютером. Цифровые осциллографы без компьютера представляют собой

автономные приборы, которые выполняют все необходимые функ-

43

Рис. 2.1. Каскадирование каналов АЦП (K1, K2, K3 – коэффициенты усиления АЦП)

ции, но управление которыми выводится на компьютер и выполняется с помощью специального программного обеспечения. Цифровые осциллографы на базе компьютера с АЦП представляют собой персональный компьютер с интегрированной в него аналоговоцифровой платой, предназначенной для сбора и оцифровки данных. Алгоритмы, которые реализуются в цифровых осциллографах, помогают решить проблему точности и временного разрешения. Эксклюзивная технология сбора данных Tektronix DPX™ выделяет такие осциллографы среди других цифровых осциллографов и плат АЦП высокой скоростью захвата осциллограмм до 100000 в секунду, что позволяет записывать масс-спектрометрическую информацию в память без потерь, и при этом сигнал с высокой скоростью отображается на экране, не загружая процессор компьютера. Указанный осциллограф построен на основе компьютера Pentium IV и имеет в своем составе четыре канала восьмиразрядных высокоскоростных АЦП. Для связи АЦП с компьютером используется отдельная внутренняя GPIB-шина. Перечисленные особенности являются исключительно привлекательными для использования во времяпролетном масс-спектрометре, поскольку наряду с обслуживанием внутренней обработки информационных сигналов компьютер может принимать и выдавать команды и обрабатывать спектры, используя пользовательские программы.

Наличие четырех АЦП позволяет их использовать для расширения динамического диапазона регистрируемых масс-спектров. В данной работе для этой цели использованы три АЦП с собственными коэффициентами усиления (рис. 2.1).

Чтобы обеспечить “сшивку” данных, получаемых с разных АЦП, два или три старших разряда каждого из более чувствительного смежного АЦП соответствуют двум или трем младшим разрядам менее чувствительного АЦП. В этом случае динамический диапазон регистрации

44

однократных сигналов составляет D = 25 25 28 = 218 2,5 105. Реально имеющиеся в TDS5034B усилители позволяют обеспечить динамический диапазон в пределах (1–2,5) 105. В случае накопления масс-спектров динамический диапазон расширяется. При накоплении 104 масс-спектров, шумах АЦП – 0,5 е.м.р. и отношении сигнал/шум – 2 динамический диапазон возрастает до 2 107.

2.1.4. Описание осциллографа TDS5034B

Структурная схема осциллографа. Принципиальная схема цифрового осциллографа представлена на рис. 2.2. В такой системе возможны различные варианты одновременного использования всех АЦП.

Рис. 2.2. Схема автоматизированной системы регистрации:

ЭП – эммитерный повторитель, РС – распределитель сигнала, У – усилитель, СОЗУ – сверхоперативное запоминающее устройство, И – интерфейс, ПК – персональный компьютер, ПО – программное обеспечение,

ДС – датчик сигналов

Функциональные возможности осциллографа:

полоса пропускания 350 МГц,

4 канала регистрации,

45

максимальная скорость дискретизации в режиме реального времени – 5 ГГц на одном канале,

объем памяти до 16 Мб,

максимальная скорость захвата осциллограмм до 100000 в секунду,

функция Peak Detect позволяет не пропустить сигнал, если он по длительности в несколько раз меньше шага дискретизации,

53 вида автоматических измерений параметров сигнала,

настраиваемый пользователем интерфейс «MyScope™»,

платформа Open Choice™ на базе Microsoft® Windows 2000

пользовательского программирование с использованием стандартных протоколов,

яркий дисплей 10,4 дюйма (264 мм),

тестирование сигнала по маскам,

посылка Email по заданному событию,

тестирование по заданным пределам (годен/не годен),

Характеристики цифрового осциллографа. К характеристи-

кам цифрового осциллографа относятся: разрядность АЦП, максимальная частота дискретизации, количество каналов, размер внутренней памяти. Эти характеристики различных моделей цифровых осциллографов приведены в табл. 2.1.

Компьютерная система и периферия: CPU: Intel Celeron 2 ГГц;

RAM: 512 MБ;

HDD: >80 ГБ;

FDD: на лицевой панели, 1,44 MБ;

привод CD-RW: на боковой панели; клавиатура и мышь.

Основными компонентами осциллографа являются: материнская плата, микропроцессор, оперативное запоминающее устройство (ОЗУ), накопитель на жестких магнитных дисках (HDD), 4 ана- логово-цифровых преобразователя, схема синхронизации, видеокарта. Интеграция с операционной системой Windows предоставляет широкие возможности по специальной настройке и расширению функциональных возможностей прибора.

46

Таблица 2.1

Характеристики некоторых моделей цифровых осциллографов

	ПАРАМЕТР	TDS5032B/		TDS5052B/	TDS5104B
		TDS5034B		TDS5054B
		Вертикальная		система
	Входные каналы	2/4		2/4	4
	Аналоговая полоса (–3 дБ)	350 МГц		500 МГц	1 ГГц
	от 5 мВ/дел до 1 В/дел
	Рассчитанная скорость
	нарастания при 5 мВ/дел	1150 пс		800 пс	300 пс
	(типично)
	Аппаратное ограничение		150 МГц или 20 МГц
	полосы
	Входы			AC, DC, GND
	Входной импеданс			1 MОм или 50 Ом
	Входная чувствительность		1 мВ/дел ... 10 В/дел
	при 1 MОм
	Входная чувствительность			1 мВ/дел ... 1 В/дел
	при 50 Ом
	Вертикальное разрешение	8 бит (>11 бит с усреднением)
	Макс. вход. напряжение	±150 В CAT I снижается со скоростью 20
	при Rвх=1 MОм	дБ/декаду до 9 ВRМS выше 200 кГц
	Макс. вход. напряжение,	5 ВRМS с пиковым значением <±30 В
	при Rвх=50 Ом
	Точность по вертикали	1,5% при смещении 0 В
	Диапазон смещения при	1 мВ/дел ... 99,5 мВ/дел ±1 В
		100 мВ/дел ... 1 В/дел ±10 В
	1 MОм
		1,01 В/дел ... 10 В/дел ±100 В
		1 мВ/дел ... 99,5 мВ/дел ±1			1 мВ ... 50 мВ/дел
			В		±0,5 В
	Диапазон смещения,				50,5 мВ ... 99,5 мВ
					±0,25 В
	50 Ом	100 мВ/дел ...1 В/дел ±10
					100 мВ ... 500 мВ
			В		±5 В
					505 мВ ... 1 В/дел
					±2,5 В

47

						Окончание табл. 2.1
	ПАРАМЕТР		TDS5032B/			TDS5052B/		TDS5104B
			TDS5034B			TDS5054B
	Изоляция каналов друг от			>=100:1 при <=100 МГц и >=30:1 при >100
	друга (любые 2 канала при
				МГц вплоть до номинальной ширины по-
	одинаковой вертикальной
						лосы частот
	развертке)
			Горизонтальная развертка
	Диапазон					200 пс/дел ... 1000 с/дел
	Диапазон времени задержки					(с/дел–10) ... 1000 c
	Диапазон регулировки син-
	хронизации каналов (Deskew					±75 нс
	Range)
	Точность горизонтальной				0,00015%
	развертки
	Точность измерения времен-			±(0.06 интервала дискретизации +
	ных интервалов				0.0015%*Показания) RMS
	Джиттер запуска (RМS)					8 пс (RМS, типично)
	Долговременная точность
	поддержания скорости сэм-			±0,0015% при интервалах >=1 мс
	плирования и времени за-
	держки
			Система синхронизации
	Чувствительность внутрен-			0,35 дел. (от 0 до 50 МГц) повыш. до 1 дел.
	няя, открытый вход
	Основные режимы синхрони-				Авто, нормальный и одиночный
	зации
	Последовательности запуска			Основная, задержанная по времени, задер-
						жанный по событию.
	Диапазон уровней запуска				±10 делений от центра экрана
	внутренний
	Диапазон уровней запуска					±8 В
	внешний (доп. вход)
	Линия					Фиксированная при 0 В
				DC, AC (ослабл. <60 Гц), ВЧ фильтр (ос-
	Режимы входа запуска			лабление >30 кГц), НЧ фильтр (ослабление
				<80 кГц), фильтрация шума (снижает чув-
						ствительность)
	Диапазон удержания запуска			1,5 мкс минимум до 12 с максимум

48

		Таблица 2.2
	Параметры, характеризующие сбор данных
	Система сбора данных	TDS5034B/TDS5054B/TDS5104B
	Частотные характеристики каналов
	1 канал (макс.)	5 ГГц
	2 канала (макс.)	2,5 ГГц
	3-4 канала (макс.)	1,25 ГГц
	Эквивалентная частота дис-	250 ГГц
	кретизации (макс.)
	Максимальная	длина записи на канал
	Со стандартной памятью	8 M (1 кан.), 4 M (2 кан.), 2 M (4 кан.)
	С опцией 3M	16 M (1 кан.)
		8 M (2 кан.)
		4 M (4 кан.)

Максимальный записываемый интервал времени при наибольшей частоте дискретизации в режиме реального времени (1 канал)

	Временное разрешение (оди-	200 пс (5 ГГц)
	ночный сигнал)
	Макс. интервал со стандарт-	1,6 мс
	ной памятью
	Макс. интервал с опцией 3M	3,2 мс
	Режимы сбора данных
		FastAcq оптимизирует настройки прибора
	Режим быстрого сбора дан-	для анализа динамических сигналов и захва-
	ных FastAcq (цифровой фос-	та редких событий. Максимальная скорость
	фор)	захвата в режиме FastAcq 100000 осцилло-
		грамм в сек.
	Sample (Обычный)	Собирает оцифрованные величины
	Peak Detect (детектирование	Захватывает короткие выбросы (глитчи) в
	пиков)	режиме реального времени
	Длительность минимально	<1 нс
	детектируемого импульса
	Усреднение	От 2 до 10000 осциллограмм
	Огибающая	От 2 до 2x109 осциллограмм
	Режим FastFrame (Быстрые	Разделяет память на кадры. Максимальная
	кадры)	скорость захвата кадра – 225000 раз в сек.
	Улучшенное разрешение (Hi-	Снижает случайный шум и улучшает раз-
	Res)	решение

49