Сысоев Информационные технологии в физических исследованиях Лабораторный практикум 2009
.pdfме формирования напряжения. Но этого не достаточно для включения модуля. Еще необходимо установить штатные значения потенциалов, которые на этих модулях задаются с помощью ЦАП. На ЦАП подается цифровой сигнал с контроллера, а на выходе вырабатывается аналоговый сигнал, управляющий обратной связью в модуле. После проведения вышеуказанных операций происходит включение второго и последующих модулей по аналогичной схеме.
Алгоритм вывода регистрирующей системы на рабочий режим включает несколько операций:
выбор коэффициента усиления,
выбор длительности развертки,
выбор количества накапливаемых масс-спектров,
выбор режима работы программы (с использованием селекции, или без нее).
Все перечисленные операции производятся в интерфейсном окне. В качестве выбора режима работы программы с использованием селекции или без нее в интерфейсном окне имеется два подрежима: использовать селекцию и не использовать селекцию. При выборе режима, использующего селекцию, необходимо также ус-
тановить уровень, на котором она производится.
Алгоритм настройки прибора. Состоит в достижении опти-
мальной интенсивности и формы массовых пиков и его условно можно подразделить на три этапа. На первом этапе пробу устанавливают в прободержатель и вводят ее в источник ионов. После достижения рабочего вакуума переходят к следующему этапу. На втором этапе последовательно устанавливаются штатные электрические параметры, в частности, потенциалы на электродах аналитической системы, напряжение питания ВЭУ, включается сканирование и устанавливаются параметры блока питания лазера. На третьем этапе включается запись масс-спектров в режиме с визуализацией на экране монитора. Заключительный этап настройки связан с оптимизацией рабочих параметров аналитической системы. Здесь возможны два режима. Первый – полностью автоматический. В этом случае настройка прибора происходит под управлением специальной программы. Примерный алгоритм работы программы следующий. Производится последовательное изменение рабочих
80
параметров на электродах анализатора и параметров, питающих лазер, и при каждом изменении определяется качество массспектра. За критерий качества масс-спектра выбирают макси-
мальную интенсивность пиков в спектре и минимальную ши-
рину на полувысоте или отношение K I , где I – полная ин-
50%
тенсивность пика, 50% – ширина пика на полувысоте. Поскольку спектры флуктуируют от выстрела к выстрелу, указанный критерий оценивают по 10-20 спектрам. Такое варьирование будет производиться оператором при помощи компьютера, т.е. в интерфейсном окне будут выставляться требуемые параметры. После проведения одной итерации производится вторая итерация, третья, и т.д. до тех пор, пока изменение параметров уже не будет приводить к улучшению спектра. Второй режим – полуавтоматизированный. Здесь оператор визуально по экрану монитора оценивает качество массспектра и принимает решение о вариации с помощью компьютера одного из регулируемых параметров.
Алгоритм обработки масс-спектров. Используются три раз-
новидности обработки масс-спектров: on-line, первичная и вторичная. Обработка масс-спектров в режиме «on-line» предполагает корректировку масс-спектров в процессе их накопления. Это делается с целью улучшения воспроизводимости записываемых массспектров. Первичная обработка предполагает калибровку массспектров, подавление шумов, вычитание постоянной составляющей масс-спектра (если в этом есть необходимость), сглаживание пиков, расчет интенсивностей массовых пиков, коррекция дискриминаций. Обычно все эти операции закладываются в первичное программное обеспечение и производятся автоматически или по командам пользователя. Вторичная обработка масс-спектров имеет целью расчет концентраций элементов анализируемой пробы по масс-спектрам. Такой расчет включает как собственно вычисление концентраций с учетом коэффициентов относительной чувствительности, так и расчет самих коэффициентов в случае необходимости.
Алгоритм диагностики. Измерительно-вычислительная система масс-спектрометра включает программу диагностики состоя-
81
ния прибора. К диагностируемым параметрам относятся как электрические параметры, так и дискретные состояния отдельных узлов.
Предусмотрены два режима диагностики – периодический и по прерыванию. В первом случае по таймеру производится периодическое и последовательное измерение всех диагностируемых параметров. Результаты измерений записываются и сравниваются с эталонными. Для каждого из параметров выполняются следующие операции: 1) последовательное определение значения параметра; 2) сравнение этого значения со штатным; 3) принятие решения о необходимости его коррекции, либо о выдаче сообщения оператору. Подобный процесс контроля происходит и в отношении элементов с дискретными состояниями.
Второй режим связан с нештатными ситуациями. В случае выхода из строя какого-либо из элементов информация об этом обрабатывается контроллером и передается в персональный компьютер. Если приоритет данного события выше, чем программы записи масс-спектров, происходит прерывание и выполняются соответствующие этому событию операции.
3.3.ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ ЛАЗЕРНОГО ВРЕМЯПРОЛЕТНОГО МАСС-СПЕКТРОМЕТРА
3.3.1. Описание режима запуска и выключения масс-спектрометра
Стартовое включение прибора обеспечивается общим сетевым тумблером, при включении которого сетевое питание подается на общие блоки питания. При этом блок питания крейта и два других низковольтных блока питания переходят в рабочее состояние. Непосредственно питаемый от одного из низковольтных источников узел контроля вакуума также переходит в рабочее состояние, а линейка светодиодов, предназначенная для контроля вакуума, будет отражать давление на входе форвакуумного насоса. Кроме того, сетевое напряжение подается на компьютер и автоматизированное устройство управления (АУУ). Напряжение +5 В с одного из общих блоков питания поступает на АУУ и блок ручного управления (БРУ). Включение высоковольтных блоков осуществляется через
82
программный интерфейс. Включение блока питания лазера дополнительно дублируется через программный интерфейс этого блока.
Вывод масс-спектрометра на рабочий режим включает три эта-
па:
получение высокого вакуума в рабочем объеме аналитической части;
последовательное включение электрических блоков и узлов прибора;
настройка прибора на рабочий режим по масс-спектру.
Первые два этапа реализуются путем соответствующего
включения блоков и узлов, как указано выше, но в соответствии с заданной программой.
Третьим этапом вывода прибора на рабочий режим является оптимизация питающих напряжений по масс-спектру. Для этой цели инициализируется программа управления масс-спектрометром, и при ее помощи вызываются отдельные модули управления различными узлами и элементами масс-спектрометра. С помощью этих модулей и соответствующих программ производится установка значений электрических параметров, необходимых для оптимальной работы прибора. Таким образом, путем варьирования потенциалов на электродах анализатора с помощью программного обеспечения, необходимо добиться максимальной интенсивности пиков в масс-спектре при минимальной их ширине. Результаты изменений потенциалов наблюдаются на экране осфиллографа. Как только будет достигнут оптимальный вариант, все настройки прекращаются, прибор выходит на рабочий режим и ожидает выполнения анализа.
Алгоритм выключения прибора представляет собой обратную последовательность операций, производимых при его включении, за исключением действий выполняемых при настройке массового спектра.
3.3.2. Описание режима контроля работы узлов масс-спектрометра
Автоматизированный контроль форвакуума и высокого вакуума производится с помощью датчиков давления. Сигнал от датчиков поступает на аналоговый вход контроллера К1 и переводится с
83
помощью АЦП в цифровую форму, а далее он поступает в компьютер. Затем с помощью компьютера и соответствующих программ производится его дальнейшая обработка. Контроль давления при помощи монитора компьютера является более точным, по сравнению с отслеживанием давления не автоматизированным способом, при котором показания имеют дискретный характер.
Контроль и стабилизация температуры квантрона выполняется с помощью стандартного термодатчика типа К1019ЕМ1, закрепленного на внешней поверхности квантрона, и имеющий с ним хороший тепловой контакт. Термодатчик вырабатывает термоЭДС, которая усиливается с помощью встроенной в него микросхемы. Формируемый микросхемой сигнал подается на аналоговый вход контроллера К2, оцифровывается с помощью АЦП и используется как исходный для стабилизации температуры квантрона. Соответствующая программа, используя зависимость выходного напряжения термодатчика от температуры, обрабатывает исходный сигнал и вырабатывает сигнал коррекции, который в случае необходимости в цифровом виде подается на ЦАП, и далее на аналоговый выход контроллера К2. Данный сигнал поступает на устройство охлаждения квантрона и меняет режим его работы с целью восстановления штатного значения температуры.
Для диагностики работоспособности модулей высоковольтного питания (МВП) в контроллере предусмотрено 18 АЦП. АЦП позволяют оцифровать сигналы с МВП и далее соответствующая программа производит сравнение полученных сигналов с эталоном. В случае рассогласования с эталонным значением вырабатывается сигнал ошибки. В случае расхождения с эталонным значением на ЦАП подается код, который обеспечивает восстановление штатного напряжения на выходе модуля высоковольтного питания.
Диагностике и контролю работоспособности общих блоков питания (в приборе предусмотрено два общих блока питания: линейный и импульсный) подлежат напряжения: +15 В и +5 В (в линейном блоке питания) и напряжения +6 В, –15 В и –5 В (в импульсном блоке питания). Для контроля указанных напряжений использован простой принцип – каждое из указанных напряжений сравнивается с эталонным и, если оно соответствует ему, вырабатывается логическая «1», если нет – «0». Формируемый сигнал подается
84
на цифровой вход контроллера К2 и обрабатывается программным обеспечением. При этом подается соответствующая команда компьютеру. Затем при помощи программного обеспечения принимается соответствующее решение по блоку питания.
3.3.3.Описание режима выполнения анализа
спомощью масс-спектрометра
Образец О (см. рис. 3.1), изготовленный в виде таблетки или пластины, устанавливается в прободержатель ПД. Держатель образца вращается вокруг своей оси, а за счет того, что пятно фокусировки лазерного луча сдвинуто относительно оси вращения пробы, осуществляется сканирование образца по спиралевидной траектории. Сформированный в ионном источнике ионный пакет разделяется по массам на пути свободного дрейфа во времени, а разделенные ионные пакеты поступают на детектор. В результате на выходе детектора формируются сигналы, зависящие от времени прилета ионов. Далее эти сигналы поступают на систему регистрации и фиксируются с помощью нее. В результате образуется последовательность импульсов, амплитуда которых свидетельствует о количестве приходящих ионов на вход системы регистрации, а время прихода которых зависит от значения массы ионов. Полученные системой регистрации аналоговые масс-спектры трансформируются в цифровой вид, и на финальном этапе записываются для хранения в электронную память. В процессе записи массспектров возможна процедура их коррекции по заранее выбранным критериям на этапе суммирования спектров. Записанный массспектр несет в себе информацию о качественном и количественном составе анализируемого образца. Однако чтобы получить информацию о составе образца, необходимо сделать некоторые преобразования масс-спектра (его обработку).
ВЫПОЛНЕНИЕ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ
Подготовка масс-спектрометра к работе. При подготовке масс-спектрометра к работе, необходимо выполнить следующие операции.
85
1.Включить сетевой тумблер. При этом включаются следующие элементы: компьютер, насосы, блок питания лазера, общие и высоковольтные блоки питания, вакуумметр.
2.Произвести откачку камеры анализатора и источника ионов до рабочего вакуума. Получение рабочего вакуума в перечисленных камерах производится в соответствии со следующим алгоритмом. Положение клапанов 1 и 2: клапан 1 – в закрытом состоянии, клапан 2 – в открытом. Далее необходимо включить форвакуумный насос, который откачивает турбомолекулярные насосы и камеры КА и ИИ до предварительного форвакуумного разрежения. По мере достижения форвакуума, контролируемого датчиком абсолютного давления ДД, автоматически запускаются турбомолекулярные
насосы, которые продолжают откачивать камеры до рабочего вакуума. При достижении давления ~ 10-4 мм рт. ст., которое регистрируется уже термопарным датчиком, подается питающее напря-
жение на магнитно-ионизационный датчик (МИД), который, в свою очередь, регистрирует рабочее давление ~ 10-6 мм рт. ст.
3.После достижения рабочего вакуума автоматически включаются питающие напряжения всех модулей и элементов прибора.
Вчастности, в масс-спектрометре имеется 18 модулей высокого напряжения и 4 общих блока питания.
4.Поместить пробу в шлюзовую камеру и произвести уплотнение соединений.
5.Открыть клапан 1, произвести откачку шлюзовой камеры до форвакуумного разряжения, закрыть клапан 1.
6.Открыть шлюзовую заслонку, вставить пробу в источник ионов, закрыть шлюзовую заслонку. При этом в момент открывания шлюза турбомолекулярные насосы произведут откачку предварительного разрежения, и в рабочем объеме вакуумной части будет достигнут высокий вакуум.
7.Запустить механизм сканирования.
8.Включить и вывести на рабочий режим лазер. Причем вывод лазера на рабочий режим подразумевает выполнение следующих этапов: а) включение системы охлаждения лазера; б) включение системы стабилизации температуры квантрона.
9.Вызвать при помощи компьютера интерфейсное окно «Окно эксперимента» и выставить в нем, требуемый постановкой задачи, режим проведения анализа.
86
Произведя приведенные операции, масс-спектрометр будет полностью готов к выполнению анализа.
Запуск масс-спектрометра и протоколирование состояния автоматизируемых узлов. После вывода прибора на рабочий режим, автоматически выполняется периодическое контролирование узлов и блоков прибора. Команды, посылаемые с контроллеров через АУУ на соответствующие узлы для диагностики их работоспособности, в конечном счете, поступают в компьютер, где данные о работоспособности блоков сверяются с эталонными значениями и заносятся в протоколы рабочего состояния прибора. Протоколы состояний автоматизируемых узлов ведутся для выявления статистики их работоспособности.
Выполнение процесса записи масс-спектров. Программный комплекс содержит ряд программ, которые обеспечивают автоматизированное управление записью масс-спектров. При этом реализована возможность проводить запись масс-спектров в различных режимах. Большой динамический диапазон измерения достигается путем регистрации масс-спектров одновременно с разных каналов цифрового осциллографа с разными усилениями и последующей сшивки записанных масс-спектров. При формировании итогового масс-спектра производится учет коэффициентов усиления, и все пики результирующего масс-спектра представляются в едином масштабе.
Режим записи масс-спектров устанавливается при помощи интерфейсного окна, вызываемого пользователем на экран монитора. В окне устанавливаются параметры, обусловливающие режим записи масс-спектров, и записываются необходимые комментарии к спектру.
Обработка масс-спектра с помощью программного обеспе-
чения. После записи масс-спектров выполняется их первичная обработка. Первичная обработка включает следующие этапы: 1) калибровку масс-спектра, 2) сглаживание пиков, 3) определение интенсивностей пиков, 4) подавление шумов, 5) корректировку некоторых дискриминаций.
Вторичная обработка предполагает определение по интенсивностям пиков, которые получены в цифровой форме, концентраций элементов в анализируемом образце. Это делается либо с помощью известных коэффициентов относительной чувствительности (КОЧ),
87
или полученных из анализа стандартных образцов, либо путем вычисления с использованием соответствующих теоретических моделей. На конечном этапе обработки масс-спектр представляется в виде таблицы, в которой указаны концентрация, масса и заряд иона.
Программный комплекс первичной обработки масс-спектров включает следующие программные блоки.
Блок полуавтоматической калибровки масс-спектров обеспечивает выбор меток для калибровки, реализует калибровку спектра по выбранным пикам, вычисляет значения масс в зависимости от положения пика на шкале, градуирует шкалу масс и проставляет цифры на шкале.
Блок коррекции фона вычисляет аппроксимирующую функцию для фона и, используя ее, вычитает фоновый сигнал. Формирует новый масс-спектр без постоянного или медленно меняющегося фона.
Блок вычисления интенсивностей осуществляет перемещение курсора по масс-спектру, производит фиксацию начала массового пика и окончания пика, вычисляет интегральную интенсивность по площади пика, обеспечивает запись вычисленных данных в память компьютера, формирует новый файл по результатам вычислений.
Блок формирования данных обработки масс-спектров обеспечивает формирование таблиц результатов вычисления интенсивностей пиков в форме удобной для вторичной обработки. Осуществляет стандартизацию результатов обработки с целью совместимости их с Exel-таблицами.
Графическое отображение информации анализирует видеоресурсы компьютера, стандартизует форму графического представления масс-спектров, осуществляет вывод массспектра на экран, рассчитывает и расставляет шкалы координатной сетки, производит управление движением курсора по масс-спектру, задает с помощью мыши границы масштабирования, пересчитывает масштабы в процессе транс-
формации изображения и т.п.
Программный комплекс вторичной обработки масс-спектров включает следующие программные блоки.
88
Блок статистической обработки обеспечивает статистическую обработку результатов вычислений. Обработку ведет по стандартным формулам математической статистики.
Блок расчета концентраций элементов программа обеспечивает вычисление состава анализируемого образца по масс-спектрам.
Блок формирования таблиц результатов вычислений обеспечивает формирование таблиц результатов как конечных, так и промежуточных вычислений.
Блок визуализации результатов обработки. Блок обеспечивает вывод на экран как результатов конечной обработки, так и промежуточных результатов. Этот же блок дает возможность вывести на экран любой из обработанных масс-
спектров.
Оформление результатов работы. В отчете о выполнении ла-
бораторной работе необходимо привести следующие материалы:
структурную схему построения ИУВС и дать обоснование выбора многоуровневой системы автоматизации,
порядок задания и контроля потенциалов на полезадающих электродах (по заданию преподавателя) и сравнить числовые данные (заданные и измеренные),
привести принципиальную схему одного из каналов АУУ и описать его работу.
3.4.БЛОК АВТОМАТИЗИРОВАННОГО
ИРУЧНОГО УПРАВЛЕНИЯ
Блок автоматизированного управления (БАУ) обеспечивает включение/выключение питающих напряжений, подаваемых на функциональные устройства лазерного масс-спектрометра, по командам с контроллера или блока ручного управления (БРУ). Включение любого устройства при помощи данного блока управления может осуществляется как программным путем, так и в режиме online. Принципиальная схема БАУ приведена на рис. 3.5.
Блок автоматизированного управления содержит в себе семь каналов для управления различными узлами прибора, разъемы: X1
89