Аналитические методы Органолептический метод определения вкуса

Определяют характер и интенсивность вкуса и привкуса. Различают 4 основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький.

Интенсивность вкуса	Характер проявления вкуса и запаха	Оценка интенсивности вкуса, балл
Нет	Вкус и привкус не ощущается	0
Очень слабая	Вкус и привкус не ощущается потребителем, но обнаруживается при лабораторных исследованиях	1
Слабая	Вкус и привкус замечается потребителем, если обратить на это его внимание	2
Заметная	Вкус и привкус легко замечается и вызывает неодобрительный отзыв	3
Отчетливая	Вкус и привкус обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья	4
Очень слабая	Вкус и привкус настолько сильный, что делает воду непригодной к употреблению	5

Проведение испытания:

Характер вкуса или привкуса определяют ощущением воспринимаемого вкуса или привкуса. Испытуемую воду набирают в рот малыми порциями, не проглатывая, задерживают 3-5 сек. Интенсивность вкуса и привкуса определяют при 20^оС и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям таблицы:

Фотометрический метод определения мутности

Сущность определения:

Мутность воды определяют фотометрическим путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями.

Проведение испытания:

Перед проведением испытания во избежание ошибок производят калибровку фотокалориметров по жидким стандартным суспензиям мутности или по набору твердых стандартных суспензий мутности с известной оптической плотностью.

В кювету с толщиной поглощающего слоя 5-10см вносят хорошо взболтанную пробу воды, измеряют в зеленой части спектра (λ=540нм). Контрольной жидкостью служит испытуемая вода, из которой удалены взвешенные вещества путем центрифугирования или фильтрования через мембранные фильтры №4 (обработанные кипячением). Содержание мутности в мг/л определяют по градуировочному графику. ПДК до 1,5 мг/л.

Расчет результатов:

, где - оптическая плотность пробы воды

К – коэффициент регрессии

Например:

=0,013

К = 55,87

Йодометрический метод определения содержания остаточного активного хлора

Сущность метода:

Метод основан на окислении йодида активным хлором до йода, который титруют тиосульфатом натрия. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с рН 4,5

Химизм:

Проведение анализа:

В коническую колбу насыпают 0,5г йодистого калия, растворяют его в 1-2мл дистиллированной воды, затем добавляют буферный раствор в количестве, приблизительно равном полуторной величине щелочности анализируемой воды, после чего добавляют 100мл анализируемой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005н раствором тиосульфатом натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1мл 0,5%-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски. ПДК до 1,2 мг/л.

Обработка результатов:

Содержание суммарного остаточного хлора, мг/л вычисляют по формуле:

,

где - количество 0,005н раствора, мл

К-поправочный коэффициент нормальности раствора

0,177- содержание активного хлора, соответствующее 1мл 0,005н раствора

- объем воды, взятой для анализа, мл

Например:

= 0,62 мл = 100 мл К = 1,00

Органолептический метод определения запаха.

Органолептическими методами определяют характер и интенсивность запаха.

Проведение испытания:

Характер запаха воды определяют осуществлением воспринимаемого запаха. Определение запаха при 20^оС

В колбу с притертой пробкой вместимостью 250-350 см³ отмеривают 100 см³ испытуемой воды с температурой 20^оС. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями, после чего колбу открывают и определяют характер и интенсивность запаха.

Определение запаха при 60^оС

В колбу отмеривают 100см³ испытуемой воды. Горлышко колбы закрывают часовым стеклом и подогревают на водяной бане до 50-60^оС. Содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями. Сдвигая стекло в сторону, быстро определяем характер и интенсивность запаха.

Интенсивность запаха воды определяют про 20 и 60^оС и оценивают по пятибалльной системе:

Например:

При 20^оС 1кран (р. Волга)–нет–0 При 60^оС 1кран (р. Волга)-землистый-1

2кран (РЧВ) - хлорный-1 2кран (РЧВ)- хлорный-2

Фотометрический метод определения цветности

Сущность определения:

Цветность воды определяют фотометрическим – путем сравнения проб испытуемой жидкости с растворами, имитирующими цвет природной воды.

Проведение испытания:

В цилиндр отмеривают 100 см³ профильтрованной через мембранный фильтр исследуемой воды и сравнивают со школой цветности, производя просмотр сверху вниз на белом фоне. Если исследуемая проба воды имеет цветность выше 70^о, пробу следует разбавить дистиллированной водой в определенном соотношении до получения окраски исследуемой воды, сравниваемой с окраской шкалы цветности. Полученный результат умножают на число соответствующее разбавлению.

При определении цветности с помощью фотоэлектроколориметра используются кюветы с толщиной поглощающего слоя 5-10см. Контрольной жидкостью служит дистиллированная вода, из которой удалены взвешенные вещества путем фильтрации через мембранные фильтры.

Оптическая плотность фильтрата исследуемой пробы измеряется с длиной волны 364 нм. Цветность определяют по градуировочному графику и выражают в градусах цветности.

ПДК до 20^о цветности.

Расчет результатов:

, где - оптическая плотность пробы воды

К – коэффициент регрессии

Например:

=0,055

К = 132,05

Методика выполнения измерений перманганатной окисляемости в пробах вод.

Сущность метода:

Метод основан на окислении веществ, присутствующих в пробе воды известным количеством KMnO₄ в сернокислой среде при кипячении в течение 10 минут. Не вошедший в реакцию перманганат калия восстанавливают щавелевой кислотой, избыток щавелевой кислоты оттитровывают раствором KMnO_4.

Выполнение измерений:

В колбу помещают 100мл хорошо перемешанной пробы (при необходимости разбавленной дистиллированной водой до 100мл), несколько капилляров или стеклянных шариков, приливают 5мл разбавленной H₂SO₄ (1:3) и 10мл раствора перманганата калия (0,01 моль/л эквивалента). Смесь нагревают так, чтобы она закипела не позднее чем через 5 минут, и кипятят 10±2 мин., закрыв маленькой конической воронкой для уменьшения испарения. Если в процессе кипячения содержимое колбы потеряет розовую окраску или побуреет, то определение надо повторить, разбавив исследуемую воду. К горячему раствору (80-90⁰) прибавляют 10мл раствора щавелевой кислоты (0,01 моль/л эквивалента). Обесцвеченную горячую смесь титруют раствором KMnO₄ (0,01 моль/л эквивалента) до слабо-розового окрашивания. Если при титровании пробы расходуется перманганата калия более 60% от добавленного количества, т.е. если при обратном титровании израсходовано более 7мл раствора титранта, то пробу разбавляют и повторяют определение. Если при анализе предварительно разбавленной пробы на титрование расходуется менее 2мл раствора KMnO₄, то определение повторяют с менее разбавленной или неразбавленной пробой.

Холостое определение: одновременно проводят холостой опыт со 100мл дистиллированной воды и обрабатывают ее также как анализируемую воду. Расход раствора KMnO₄ при холостом определении не должен превышать 0,5 мл. В противном случае проводят дополнительную очистку используемой дистиллированной воды и посуды.

ПДК до 5 мгО/л.

Обработка результатов:

,

где - объемKMnO_4, пошедший на титрование исследуемой пробы, мл

- объем KMnO_4, пошедший на титрование холостой пробы, мл

К- поправочный коэффициент к титру раствора KMnO₄

8- эквивалент кислорода

- коэффициент разбавления пробы

- объем пробы, взятой для анализа, мл

Например:

=4,55мл =0,28мл=1,00=100 мл