Продолжение лекции по теме «Спирты»

Количественное определение спирта этилового в фармацевтических препаратах

1. По плотности отгона спирта из препарата. Приведен в ОФС ГФ XI издания, выпуск 1, с. 26-29.

Из препарата методом перегонки отгоняют спирт, предварительно ЛП подвергают специальной обработке:

• Если ЛП содержит летучие вещества (эфир, хлороформ, камфору), то перед перегонкой проводят обработку соответствующими реактивами.

• Жидкости, содержащие свободный йод, перед дистилляцией обрабатывают цинковой пылью или рассчитанным количеством натрия тиосульфата до обесцвечивания. Летучие кислоты нейтрализуют раствором щелочи, летучие основания – фосфорной или серной кислотой.

Плотность отгона определяют пикнометром. По алкоголеметрическим таблицам находят соответствующее содержание спирта в препарате.

Метод дает достаточно точные результаты, но длителен и

многопроцедурен.

2. Метод ГЖХ. Разработаны методики определения количества спирта в некоторых спиртосодержащих ЛП.

Например, в препарате «Раствор йода 5% спиртовой» должно быть 40% спирта. Йод титруют натрия тиосульфатом, затем вносят навеску в газовый хроматоргаф. Параллельно вносят навеску стандарта - С₂H₅OH .

По площади пиков рассчитывают содержание спирта этилового в ЛП.

Достоинтства метода:

• Быстрый

• Точный

• Очень чувствительный

Недостаток:

• Требует специальной аппаратуры и специальной разработки методик для каждого ЛП

3. По температуре кипения ЛП. Применяется для определения спирта в настойках. Приведен в ГФXI, вып. 1, с. 26-29.

Существует зависимость между содержанием спирта в настойке и ее t кипения. В ОФС приведены таблицы, в которых отражается данная зависимость.

Определяют t кипения настойки; по таблице определяют содержание в ней спирта.

Метод менее точный, чем метод 1.

4. Дихроматный метод. Используется для определения малых количеств этанола (около 1%). Предложен для определения примеси этанола в некоторых субстанциях. Применяется редко, считается устаревшим.

Глицерол (глицерин)

МНН: Glycerol

ЛН: Glycerinum

1, 2, 3-Пропантриол

Получение глицерола

1. Синтетический метод – из пропилена. Основной метод получения глицерина. Пропилен – один из газообразных продуктов крекинга нефти.

пропилен 1,2,3-трихлорпропан глицерин

(пропен)

2. Из жиров – метод гидролиза в присутствии катализаторов или под давлением перегретого пара при повышенном давлении (220^оС и 25 атм).

Очистка глицерина

• Глицерин подвергают перегонке. Получают глицерин дистиллированный с концентрацией 95-98%.

• Такой глицерин является хорошим дегидратирующим (водоотнимающим) средством, но в медицине применяться не может, т.к. очень сушит кожу и вызывает ожоги.

• Поэтому к глицерину дистиллированному прибавляют воду до получения концентрации глицерина 84-88%.

Описание

Прозрачная, бесцветная, сиропообразная жидкость сладкого вкуса, без запаха. Гигроскопичен.

Растворимость

Смешивается с водой и спиртом 95% во всех соотношениях; очень мало растворим в эфире, практически нерастворим в жирных маслах. Плотность от 1,223 до 1,233.

Подлинность

1. Реакция образования акролеина. К глицерину прибавляют водоотнимающее средство – калия гидросульфат и нагревают; появляется неприятный раздражающий запах акролеина. Протекает реакция дегидратации.

Акролеин

(акрилальдегид)

Акролеин можно доказать по альдегидной ФГ с реактивом Несслера и др. реактивами. Смачивают реактивом фильтровальную бумагу и помещают над пробиркой. На бумаге должно появиться черное пятно (Hg). Реакцию см. в теме «Альдегиды» (Химические свойства).

2. Реакция комплексообразования с меди (II) сульфатом в среде NaOH (см. химические свойства спиртов).