Чистота

1. Кислотность или щелочность (см. раздел «Анализ на доброкачественность и чистоту» спирта этилового).

2. Предельное содержание общих примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов, железа, солей аммония).

3. Отсутствие мышьяка.

4. Сульфатная зола.

5. Акролеин и другие восстанавливающие вещества. Реакция с серебра нитратом в аммиачной среде. Не должно наблюдаться образования темного осадка, мути или помутнения жидкости. При наличии примеси протекает реакция окисления-восстановления (серебряного зеркала). Примеси восстанавливают Ag+ до металлического серебра. Примеси должны отсутствовать.

6. Содержание воды. Метод Фишера (от 11,5 до 15,5%).

7. Эфирное число (не более 0,65). Показывает количество примесей сложных эфиров в глицерине.

8. Легко обугливающиеся органические примеси. Смешивают равные объемы ЛП и конц. H₂SO₄. Через 1 мин. замечают результат. Допускается желтое, но не бурое или черное окрашивание.

9. Микробиологическая чистота (ОФС 42-0067-07). Должен выдерживать требования категории 2. В 1 г субстанции общее число аэробных бактерий и грибов (суммарно) допускается на более 10². Требуется отсутствие бактерий семейства Enterobacteriaceae, Pseudomonas aeruginosa и Staphylococcus aureus.

Количественное определение

1. Методы, применяемые для количественного определения глицерина и его однокомпонентных растворов (препаратов).

1.1. Перйодатный метод (метод Малапрада). Фармакопейный метод определения субстанции глицерина. Основан на восстановительных свойствах глицерина. Глицерин как многоатомный спирт окисляется сильными окислителями с разрывом углеводородной цепи. Окислитель – йодная кислота в кислой среде.

HIO₄ – йодная кислота

KIO₄ – перйодат калия

HIO₃ – йодноватая кислота

KIO₃ – йодат калия

При окислении 1 моль глицерина образуется 2 моль формальдегида и 1 моль муравьиной кислоты.

Йодная кислота восстанавливается до йодноватой кислоты.

К навеске глицерина прибавляют избыток реагента – йодной кислоты и оставляют на 10 мин. Протекает реакция окисления-восстановления. Затем к реакционной массе прибавляют избыток KI и H₂SO₄. Протекают реакции:

HIO₄ + 7KI + 7H₂SO₄  4I₂ + 7KHSO₄ + 4H₂O

HIO₃ + 5KI + 5H₂SO₄  3I₂ + 5KHSO₄ + 3H₂O

Выделяется эквивалентное количество йода, который титруют натрия тиосульфатом.

Параллельно проводится контрольный опыт (без глицерина). Берут то же количество йодной кислоты, прибавляют калия йодид и серную кислоту и титруют раствором натрия тиосульфата.

HIO₄ + 7KI + 7H₂SO₄  4I₂ + 7KHSO₄ + 4H₂O

В расчетах учитывают разность объемов Na₂S₂O₃:

V Na₂S₂O₃ (контр. опыт) – V Na₂S₂O₃ (на определение глицерина)

V Na₂S₂O₃ (контр. опыт) >V Na₂S₂O₃ (на определение глицерина),

т.к. в контрольном опыте вся HIO₄ реагирует с KI, количество выделяющегося йода больше.

Расчет f экв. Проводится косвенным способом по изменению степени окисления реагента:

+7 +4 электрона +5

1 моль глицерина – 2 моль HIO₄  2 моль HIO₃