2500 2000 Волновое число (см-1)

1500

1000

Л

500

Рисунок 1. Инфракрасный спектр пропускания ФСО спирта бензилового.

Сопутствующие примеси. Газовая хрома­тография (2.2.28).

Испытуемый раствор. Испытуемый обра­зец.

Стандартный раствор (а). 0,100 г этил-бензола Р растворяют в испытуемом растворе и доводят до объема 10,0 мл этим же растворите­лем. 2,0 мл полученного раствора доводят испы­туемым раствором до объема 20,0 мл.

Стандартный раствор (Ь). Растворяют 2,000 г дициклогексила Р в испытуемом рас­творе и доводят до объема 10,0 мл этим же растворителем. 2,0 мл полученного раствора доводят испытуемым раствором до объема 20,0 мл.

Раствор сравнения (а). 0,750 г бензальде-гида Р и 0,500 г циклогексилметанола Р раст­воряют в испытуемом растворе и доводят объ­ем раствора до 25,0 мл этим же растворителем. 1,0 мл полученного раствора прибавляют к сме­си из 2,0 мл стандартного раствора (а) и 3,0 мл стандартного раствора (Ь) и доводят испытуе­мым раствором до объема 20,0 мл.

Раствор сравнения (Ь). 0,250 г бензальде-гида Р и 0,500 г циклогексилметанола Р раст­воряют в испытуемом растворе и доводят объ­ем раствора до 25,0 мл этим же растворителем. 1,0 мл полученного раствора прибавляют к сме­си из 2,0 мл стандартного раствора (а) и 2,0 мл стандартного раствора (Ь) и доводят испытуе­мым раствором до объема 20,0 мл.

Условия хроматографирования:

-колонка кварцевая капиллярная длиной 30 м и внутренним диаметром 0,32 мм, покры­тая слоем макрогола 20 000 Р (толщина слоя 0,5 мкм);

• детектор: пламенно-ионизационный;

• газ-носитель: гелий для хроматографии Р,

• линейная скорость: 25 см/с;

• объем вводимой пробы: 0,1 мкл;

• температура:

	Время (мин)	Температура (°С)
Колонка	0—34 34—69	50 — 220 220
Блок ввода проб		200
Детектор		310

Относительные времена удерживания от­носительно времени удерживания спирта бензи­лового (около 26 мин): этилбензол — около 0,28, дициклогексил — около 0,59, примесь А — около 0,68, примесь В — около 0,71.

На хроматограмме испытуемого раствора не должно быть пиков с временами удерживания, равными временам удерживания пиков этилбен-зола и дициклогексила.

Бензиловый спирт, не предназначенный для парентерального применения.

Хроматоргафируют испытуемый раствор и раствор сравнения (а).

Пригодность хроматографической систе­мы: раствор сравнения (а):

- разрешение: не менее 3,0 между пиками примеси А и примеси В.

Предельное содержание примесей: -примесь А (не более 0,15%): площадь пика примеси А на хроматограмме испытуемого раствора не должна превышать площадь пика примеси А на хроматограмме раствора сравне­ния (а);

-примесь В (не более 0,10%): площадь пика примеси В на хроматограмме испытуемого раствора не должна превышать площадь пика примеси В на хроматограмме раствора сравне­ния (а);

• сумма примесей с относительным вре­менем удерживания, меньшим, чем время удер­живания пика бензинового спирта (не более 0,04%): сумма площадей пиков с относительным временем удерживания, меньшим, чем время удерживания пика бензинового спирта, не долж­на превышать 4-кратную площадь пика этилбен-зола на хроматограмме раствора сравнения (а);

-сумма примесей с относительным вре­менем удерживания, большим, чем время удер­живания пика бензинового спирта (не более 0,3%): сумма площадей пиков с относительным временем удерживания, большим, чем время удерживания пика бензинового спирта, не долж­на превышать площадь пика дициклогексила на хроматограмме раствора сравнения (а).

На хроматограмме испытуемого раствора не учитывают пики с площадью менее 0,01 пно-щади пика этинбензона на хроматограмме раст­вора сравнения (а) (0,0001 %).

Бензиловый спирт, предназначенный для парентерального применения.

Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения (Ь).

Пригодность хроматографической систе­мы: раствор сравнения (Ь):

-разрешение: не менее 3,0 между пиками примеси А и примеси В.

Предельное содержание примесей:

-примесь А (не более 0,05%): площадь пика примеси А на хроматограмме испытуемого раствора не должна превышать площадь пика примеси А на хроматограмме раствора сравне­ния (Ь);

-примесь В (не более 0,10%): площадь пика примеси В на хроматограмме испытуемого раствора не должна превышать площадь пика примеси В на хроматограмме раствора сравне­ния (Ь);

• сумма примесей с относительным вре­менем удерживания, меньшим, чем время удер­живания пика бензилового спирта (не более 0,02%): сумма площадей пиков с относительным временем удерживания, меньшим, чем время удерживания пика бензилового спирта, не долж­на превышать 2-кратную площадь пика этинбен­зона на хроматограмме раствора сравнения (Ь);

-сумма примесей с относительным вре­менем удерживания, большим, чем время удер­живания пика бензилового спирта (не бонее 0,2%): сумма площадей пиков с относительным временем удерживания, большим, чем время удерживания пика бензилового спирта, не долж­на превышать площадь пика дициклогексина на хроматограмме раствора сравнения (Ь).

На хроматограмме испытуемого раствора не учитывают пики с площадью менее 0,01 пло­щади пика этилбензола на хроматограмме раст­вора сравнения (а) (0,0001 %).

Остаток после выпаривания. Не более 0,05%. Если испытуемый образец выдерживает испытание «Перекисное (пероксидное) число», 10,0 г испытуемого образца выпаривают досуха в предварительно взвешенном кварцевом, или фарфоровом, или платиновом тигле на горячей плитке при температуре не выше 200°С, не до­пуская кипения. Сушат на плитке в течение 1 ч и охлаждают в эксикаторе. Масса остатка не донжна превышать 5 мг.

# Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Спирт бензиловый в условиях ис­пытаний обладает антимикробным действием. Посев на питательные среды проводят из раз­ведения 1:50.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

К 0,900 г (т, г) испытуемого образца при­бавляют 15,0 мл свежеприготовленной смеси ангидрид уксусный Р — пиридин Р (1:7, об/об) и кипятят с дефлегматором на водяной бане в течение 30 мин. Охлаждают и прибавляют 25 мл воды Р. Титруют 1 М раствором натрия гидрок­сида (п_х, мл), используя в качестве индикатора 0,25 мл раствора фенолфталеина Р. Парал­лельно проводят контрольный опыт (п₂, мл).

Рассчитывают содержание С₇Н_вО в процен­тах по формуле:

10,81(^-7^) т

ХРАНЕНИЕ

В воздухонепроницаемом контейнере в ат­мосфере азота в защищенном от света месте при температуре от 2°С до 8°С.

МАРКИРОВКА

При необходимости указывают:

-субстанция пригодна для производства лекарственных средств для парентерального применения.

ПРИМЕСИ

А. Бензальдегид.

Специфицированные примеси: А, В.

Бензэтония хлорид

87

ОН

В. Циклогексилметанол.

БЕНЗЭТОНИЯ ХЛОРИД

Benzethonii chloridum BENZETHONIUM CHLORIDE

C₂₇H₄₂CIN0₂ М.м. 448,1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Бензэтония хлорид содержит не менее 97,0 % и не более 103,0% 1ч-бензил-М,г\1-диметил-2-[2-[4-(1,1,3,3-тетраметилбутил)-фенокси]-этокси]-этанаминия хлорида в пересчете на сухое веще­ство.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белый или желтовато-белый порошок, очень легко растворим в воде и в этиловом спирте, лег­корастворим в метиленхлориде.

Водный раствор при встряхивании дает обильное пенообразование.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

A. Температура плавления (2.2.14). От 158°С до 164°С, определяют после высушивания при температуре 105°С в течение 4 ч.

B. Тонкослойная хроматография (2.2.27). В качестве тонкого слоя используют подходя- щий силикагель с флуоресцентным индикато- ром, имеющим оптимальную интенсивность при 254 нм.

Испытуемый раствор. 25 мг испытуемого образца растворяют в 5 мл воды Р.

Раствор сравнения. 25 мг ФСО бензэтония хлорида растворяют в 5 мл воды Р.

На хроматографическую пластинку нано­сят по 20 мкл каждого из растворов. Пластинку помещают в камеру со смесью растворителей вода Р — кислота уксусная ледяная Р—мета­нол Р (5:5:100, об/об). Когда фронт растворите­лей пройдет 12 см от линии старта, пластинку извлекают из камеры, высушивают в потоке те­плого воздуха и проявляют хроматограмму в уль­трафиолетовом свете при длине волны 254 нм. Основное пятно на хроматограмме испытуемого раствора по расположению и величине соответ­ствует основному пятну на хроматограмме раст­вора сравнения.

3. К 5 мл раствора натрия гидроксида разве­денного Р прибавляют 0,1 мл раствора бромдюно-лового синего Р1,5 мл метиленхлоридаРн встря­хивают. Нижний слой должен быть бесцветным. Прибавляют 0,1 мл раствора S, приготовленного как указано в разделе «Испытания», и встряхивают. В нижнем слое появляется синее окрашивание.

4. К 2 мл раствора S прибавляют 1 мл кисло­ты азотной разведенной Р. Образуется белый осадок, который растворяется при прибавлении 5 мл 96% спирта Р. Раствор дает реакцию (а) на хлориды (2.3.1).

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 5,0 г испытуемого образца раст­воряют в воде, свободной от углерода диоксида, Р и разводят до 50 мл этим же растворителем.

Прозрачность (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность (2.2.2, метод II). Окраска раст­вора S должна быть не интенсивнее эталона У(Ж)₆.

Кислотность или щелочность. К 25 мл

раствора S прибавляют 0,1 мл раствора фенол­фталеина Р. Раствор должен быть бесцветным. Прибавляют 0,3 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида. Должно появиться розовое окраши­вание. Прибавляют 0,1 мл раствора метило­вого красного Р и 0,5 мл 0,01 М раствора кис­лоты хлористоводородной. Должно появиться оранжево-красное окрашивание.

Летучие основания и соли летучих оснований (2.4.1, метод В). Не более 0,005% (50 ррт). 0,20 г испытуемого образца должны вы­держивать испытание на содержание аммония. Эталон готовят с использованием 0,1 мл эталон­ного раствора аммония (100 ррт NHJ Р. Магния оксид тяжелый заменяют на 2,0 мл раствора на­трия гидроксида концентрированного Р.

Потеря в массе при высушивании (2.2.32). Не более 5,0%. 1,000 г испытуемого образца су­шат при температуре от 100°С до 105°С в тече­ние 4 ч.

Сульфатная зола (2.4.14, метод А). Не бо­лее 0,1 %. Определение проводят из 1,0 г испы­туемого образца.

• Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).

• Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Бензэтония хлорид в условиях испытаний обладает антимикробным действи­ем. Испытания проводят методом мембранной фильтрации.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

2,000 г испытуемого образца растворяют в воде Р и разводят до объема 100,0 мл этим

же растворителем. 25,0 мл полученного раст­вора переносят в делительную воронку, прибав­ляют 10 мл раствора 4 г/л натрия гидроксида Р, 10,0 мл свежеприготовленного раствора 50 г/л калия йодида Р и 25 мл метиленхлорида Р. Ин­тенсивно встряхивают, оставляют до разделения слоев и отбрасывают нижний слой. Верхний слой встряхивают с тремя порциями по 10 мл мети­ленхлорида Р, каждый раз отбрасывая нижний слой. К верхнему слою прибавляют 40 мл кисло­ты хлористоводородной Р, охлаждают и титруют 0,05 М раствором калия йодата до практически полного исчезновения темно-коричневой окраски. Затем прибавляют 4 мл метиленхлорида Р и про­должают титрование при интенсивном встряхива­нии до исчезновения коричневой окраски нижнего слоя. Параллельно проводят контрольный опыт с использованием смеси из 10,0 мл свежеприго­товленного раствора 50 г/л калия йодида Р, 20 мл воды Р и 40 мл кислоты хлористоводородной Р.

1 мл 0,05 М раствора калия йодата соот­ветствует 44,81 мг C₂₇H₄₂CIN0₂.

ХРАНЕНИЕ

В защищенном от света месте.

# бриллиантовый голубой (синий блестящий fcf)

Е-733

BRILLIANT BLUE FCF, Е-133

М.м. 792,9

SO_aNa

C₃₇H₃₁N₂Na₂0₄S₃

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Краситель бриллиантовый голубой со­держит не менее 85% динатрия 1-[4-(N-этил-3-сульфонатобензиламино)фенил]-1-(М-этил-3-сульфонатобензиламино)-2,5-(циклогексадиэтилидена)толуол-2-сульфоната в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Мелкодисперсный порошок синего цвета, без запаха.

Растворим в воде.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

Спектр поглощения (2.2.25) испытуемого раствора, приготовленного как указано в разде­ле «Количественное определение», в области от 350 до 650 нм имеет максимум при 63013 нм.

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 5,0000 г испытуемого образца помещают в фарфоровую чашку, добавляют около 0,43 г магния оксида Р и 8,6 мл спиртового раствора 50 г/л магния нитрата Р. Полученную смесь тщательно перемешивают до равномер­ного распределения компонентов.

Чашку помещают на водяную баню при тем­пературе от 80°С до 100°С и выпаривают досу­ха, после чего переносят на электроплитку и об­угливают при слабом нагреве до прекращения выделения дыма. Затем чашку помещают в му­фельную печь при температуре 250°С, повыша­ют температуру до 450°С со скоростью 50°С/ч и продолжают сжигать при этих условиях до по­лучения серой золы (приблизительно 10—15 ч).

Чашку с золой вынимают из муфельной печи, охлаждают до комнатной температуры и смачивают содержимое по каплям минималь­ным количеством воды для хроматографии Р. Воду выпаривают досуха на водяной бане с по­следующей выдержкой в сушильном шкафу при температуре 140°С или на электроплитке со слабым нагревом. После охлаждения чашку с навеской снова помещают в охлажденную му­фельную печь. Постепенно доводят температу­ру до 300°С и выдерживают в течение 30 мин. Указанную процедуру повторяют несколько раз до получения золы белого или слегка окрашен­ного цвета, без обугленных частиц.

В тигель с золой прибавляют 5—6 мл кисло­ты азотной, свободной от свинца и кадмия Р, накрывают часовым стеклом и нагревают на электроплитке со слабым нагревом до раство­рения золы. Полученный минерализат количе­ственно переносят с помощью соответствующего растворителя, используемого для приготовления эталонных растворов, в мерную колбу вмести­мостью 10 мл, предварительно фильтруя через мембранный фильтр.

Мышьяк (2.2.23, метод 2). Не более 0,0003% (3 ррт). Раствор S должен выдержи­вать испытание на мышьяк.

Источник излучения: лампа с полым като­дом для определения мышьяка.

Коррекция фона: корректор Зеемана.

Атомизатор: графитовая печь.

Длина волны: 193,7 нм.

Эталонные растворы готовят разбавлением ФСО или ГСО раствора ионов мышьяка 0,125 М раствором кислоты азотной, свободной от свин­ца и кадмия Р (125 мл 1 М раствора кислоты азот­ной, свободной от свинца и кадмия Р доводят во­дой для хроматографии Рдо объема 1000,0 мл).

Хром (2.2.23, метод 2). Не более 0,005% (50 ррт). Раствор S должен выдерживать испы­тание на хром.

# Бриллиантовый голубой

89

Источник излучения: лампа с полым като­дом для определения хрома.

Коррекция дюна: дейтериевая лампа.

Атомизатор: воздушно-ацетиленовое пламя.

Длина волны: 357,9 нм.

Эталонные растворы готовят разбавлени­ем ФСО или ГСО раствора ионов хрома 0,125 М раствором кислоты хлористоводородной Р (125,0 мл 1М раствора кислоты хлористоводо­родной доводят водой Р до объема 1000,0 мл).

Свинец {2.2.23, метод 2). Не более 0,001 % (10 ррт). Раствор S должен выдерживать испы­тание на свинец.

Источник излучения: лампа с полым като­дом для определения свинца.

Коррекция фона: дейтериевая лампа.

Атомизатор: воздушно-ацетиленовое пламя.

Длина волны: 217,0 нм.

Эталонные растворы готовят разбавлением ФСО или ГСО раствора ионов свинца 0,125 М раствором кислоты хлористоводородной Р (125,0 мл 1М раствора кислоты хлористоводо­родной доводят водой Р до объема 1000,0 мл).

Ртуть {2.2.23, метод 2). Не более 0,0001 % (1 ррт). Раствор S должен выдерживать испыта­ние на ртуть.

Источник излучения: лампа с полым като­дом для определения ртути.

Коррекция фона: дейтериевая лампа.

Атомизатор: метод холодного пара.

Длина волны: 253,7 нм.

Эталонные растворы готовят разбавлением ФСО или ГСО раствора ионов ртути 5% (об/об) раствором кислоты хлористоводородной, сво­бодной от свинца Р.

Кадмий {2.2.23, метод 2). Не более 0,0001 % (1 ррт). Раствор S должен выдерживать испыта­ние на кадмий.

Источник излучения: лампа с полым като­дом для определения кадмия.

Коррекция дюна: корректор Зеемана.

Атомизатор: графитовая печь.

Длина волны: 228,8 нм.

Эталонные растворы готовят разбавлением ФСО или ГСО раствора ионов кадмия 0,125 М раствором кислоты азотной, свободной от свинца и кадмия Р (125 мл 1 М раствора кисло­ты азотной, свободной от свинца и кадмия Р доводят водой для хроматографии Р до объема 1000,0 мл).

Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не бо­лее 0,004% (40 ррт). 2 мл раствора S доводят водой Р до 20 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытаныие на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (2 ррт РЬ) Р.

Потеря в массе при высушивании (2.2.32). Не более 5,0%. 1,000 г испытуемого образца су­шат при температуре от 100°С до 105°С.

Нерастворимые в воде вещества. Не бо­лее 0,2%. 5,0 г испытуемого образца растворяют в 100 мл воды Р. Фильтруют через предвари­тельно высушенный и взвешенный стеклянный фильтр (ПОР 40). Остаток на фильтре промы­вают тремя порциями воды Р по 10 мл. Масса осадка, полученного после промывания и высу­шивания фильтра при температуре от 100°С до 105°С, не должна превышать 10 мг.

Вещества, извлекаемые эфиром. Не бо­лее 0,2%. 2,000 г испытуемого образца высуши­вают при температуре от 100°С до 105°С до по­стоянной массы, взбалтывают с 200 мл эфира Р в течение 30 мин, фильтруют через беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 200 мл, дово­дят объем эфиром Р до метки и перемешивают. 100 мл фильтрата переносят в высушенный до постоянной массы и взвешенный бюкс. Эфир от­гоняют и остаток высушивают при температуре от 100°С до 105°С до постоянной массы. Масса остатка не должна превышать 2 мг.

Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).

Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Бриллиантовый голубой в услови­ях испытаний не обладает антимикробным дей­ствием.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

0,050 г испытуемого образца растворяют в воде дистиллированной Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 100,0 мл. Фильтруют через стеклянный фильтр (ПОР 40), отбрасывая первые 10—15 мл фильтрата (если образец содержит нерастворимые компоненты, раствор центрифугируют перед разведением). К 1,0 мл полученного раствора прибавляют 2 мл раствора 196,6 г/л аммония ацетата Р и дово­дят объем раствора водой дистиллированной Р до 100,0 мл.

Измеряют оптическую плотность (2.2.25) полученного раствора при 630 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве компенсационного раствора смесь из воды дис­тиллированной Р и раствора 196,6 г/л аммония ацетата Р (1:1).

Содержание C₃₇H₃₁N₂Na₂0₄S₃ в процентах рассчитывают по формуле:

А — оптическая плотность испытуемого раствора при 630 нм;

1630 — удельный показатель поглощения C₃₇H₃₁N₂Na₂0₄S₃ при 630 нм;

/— фактор разведения;

т — масса навески испытуемого образца, г.

БУТИЛГИДРОКСИАНИЗОЛ

Butylhydroxyanisolum BUTYLHYDROXYANISOLE

С^Н^ М.м. 180,3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Бутилгидроксианизол представляет собой 2-(1,1 -диметилэтил)-4-метоксифенол, содер­жащий не более 10% 3-(1,1-диметилэтил)-4-метоксифенола.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Белый, желтоватый или слегка розоватый кристаллический порошок.

Практически нерастворим в воде, очень лег­ко растворим в метиленхлориде, легкораство­рим в 96% спирте и жирных маслах. Растворяет­ся в разведенных растворах щелочей.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

1. Просматривают хроматограммы, полу­ченные в испытании «Сопутствующие примеси». Основное пятно на хроматограмме испытуемого раствора (Ь) по расположению, окраске и вели­чине соответствует основному пятну на хрома­тограмме раствора сравнения (а).

2. К 0,5 мл раствора S, приготовленного как указано в разделе «Испытания», прибавля­ют 10 мл раствора аминопиразолона Р и 1 мл раствора калия феррицианида Р. Перемеши­вают и прибавляют 10 мл метиленхлорида Р. Энергично встряхивают. После разделения орга­нический слой окрашивается в красный цвет.

3. Растворяют около 10 мг испытуемого об­разца в 2 мл 96% спирта Р. Прибавляют 1 мл раствора 1 г/л тестостерона пропионата Р в 96% спирте Р и 2 мл раствора натрия ги­дроксида разведенного Р. Нагревают в водяной бане при температуре 80°С в течение 10 мин и охлаждают. Появляется красное окрашивание.

ИСПЫТАНИЯ

Раствор S. 2,5 г испытуемого образца раст­воряют в 96% спирте Р и доводят объем до 25 мл этим же растворителем.

Цветность (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Прозрачность (2.2.2, метод II). Окраска раствора S должен быть не интенсивнее, чем пятый по интенсивности эталонный раствор наи­более подходящего цвета.

Сопутствующие примеси. Тонкослойная хроматография (2.2.27). В качестве тонкого слоя используют силикагель G Р.

Испытуемый раствор (а). 0,25 г испытуемо­го образца растворяют в метиленхлориде Р и до­водят объем до 10 мл этим же растворителем.

Испытуемый раствор (Ь). 1 мл испытуемо­го раствора (а) разводят до объема 10 мл мети-ленхлоридом Р.

Раствор сравнения (а). 25 мг ФСО бутил-гидроксианизола растворяют в метиленхлори­де Р и доводят объем до 10 мл этим же раство­рителем.

Раствор сравнения (Ь). 1 мл раствора срав­нения (а) разводят до объема 20 мл метилен-хлоридом Р.

Раствор сравнения (с). 50 мг гидрохинона Р растворяют в 5 мл 96% спирта Р и доводят объем до 100 мл метиленхлоридом Р. 1 мл по­лученного раствора разводят до объема 10 мл метиленхлоридом Р.

На линию старта хроматографической пла­стинки наносят по 5 мкл каждого раствора. Пла­стинку помещают в хроматографическую камеру с метиленхлоридом Р. Когда фронт растворите­лей пройдет 10 см от линии старта, пластинку вынимают из камеры, сушат на воздухе и опры­скивают свежеприготовленной смесью из 10 объ­емов раствора калия феррицианида Р, 20 объ­емов раствора железа хлорида Р1 и 70 объемов воды Р.

На хроматограмме испытуемого раствора (а) любое фиолетово-голубое пятно с R, око­ло 0,35 (3-(1,1-диметилэтил)-4-метоксифенол) должно быть не интенсивнее, чем основное пятно на хроматограмме раствора сравнения (а) (не более 10%); любое пятно, соответствую­щее гидрохинону, должно быть не интенсивнее, чем основное пятно на хроматограмме раствора сравнения (с) (не более 0,2%); любое пятно, за исключением основного пятна и пятен, соответ­ствующих 3-(1,1-диметилэтил)-4-метоксифенолу и гидрохинону, должно быть не интенсивнее, чем основное пятно на хроматограмме раствора сравнения (Ь) (не более 0,5%).

Тяжелые металлы (2.4.8, метод С). Не бо­лее 0,001% (10 ррт). 1,0 г испытуемого образ­ца должен выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием 1 мл эталонного раствора свинца (10 ррт РЬ) Р.

Сульфатная зола (2.4.14, метод А). Не бо­лее 0,1 %. Определение проводят из 1,0 г испы­туемого образца.

• Остаточные количества органических растворителей (2.4.24). Испытуемый образец должен выдерживать требования статьи (5.4).

• Микробиологическая чистота (2.6.12, 2.6.13, 5.1.4). Бутилгидроксианизол в услови­ях испытания обладает антимикробным дей­ствием. Посев на питательные среды №1, №2 проводится из разведения 1:100, на питатель­ную среду №3 — из разведения 1:20, на пита­тельную среду №8 — из разведения 1:10 для определения Pseudomonas aeruginosa, из раз­ведения 1:100 для определения Staphylococcus aureus.

ХРАНЕНИЕ

В защищенном от света месте. ПРИМЕСИ

ОН

НО ^ А. Бензен-1,4-диол (гидрохинон).

ВАНИЛИН

Vanillinum VANILLIN

С₈Н₈0₃ М.м. 152,1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Ванилин содержит не менее 99,0% и не бо­лее 101,0% 4-гидрокси-З-метоксибензальдегида в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Кристаллический порошок или игольчатые кристаллы белого или белого с желтоватым от­тенком цвета.

Малорастворим в воде, легкорастворим в 96% спирте и метаноле, растворим в эфире. Растворяется в разведенных растворах гидрок-сидов щелочных металлов.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)

Первая идентификация: В. Вторая идентификация: А, С, D.

1. Температура плавления (2.2.14). От 81°С до 84°С.

2. Инфракрасный спектр пропускания (2.2.24) испытуемого образца, полученный в дисках, со­ответствует спектру ФСО ванилина # или спектру, представленному на рисунке 1.

3. Просматривают хроматограмму, получен­ную при испытании «Сопутствующие примеси», после опрыскивания, при дневном свете. Основ­ное пятно на хроматограмме испытуемого раст­вора (Ь) по расположению, величине и окраске соответствует основному пятну на хроматограм­ме раствора сравнения (а).

4. К 5 мл насыщенного раствора испытуемо­го образца прибавляют 0,2 мл раствора железа (III) хлорида Р1. Появляется синее окрашивание. Полученный раствор нагревают до температуры 80°С. Появляется коричневое окрашивание. При охлаждении образуется белый осадок.

3500 3000 2500 2000 1500 1000 500