- •Глава 7. Вещества, экстрагируемые органическими растворителями из щелочной среды
- •7.1.Общая характеристика веществ основного характера.
- •7.2. Физико-химические свойства алкалоидов.
- •7.3. Факторы, влияющие на степень экстракции алкалоидов.
- •7.4. Общие методы анализа алкалоидов.
- •7.5. Подтверждающие методы анализа алкалоидов и синтетических азотистых оснований.
- •7.6. Количественное определение алкалоидов.
- •7.7. Классификация алкалоидов.
- •Глава 8. Химико-токсикологический анализ алкалоидов и синтетических лекарственных веществ основного характера.
- •8.1. Производные тропана.
- •8.2. Производные фенотиазина.
- •8.3. Алкалоиды, производные морфинана (фенантренизохиналина) и их синтетические аналоги.
- •8.4. Промедол.
- •8.5. Хинин.
- •8.6. Папаверин.
- •8.7. Стрихнин.
- •8.8. Эфедрин.
- •8.9. Пахикарпин.
- •8.10. Анабазин
- •8.11. Никотин.
- •8.12. Новокаин и новокаинамид.
- •Глава 9. . Тсх- скрининг лекарственных соединений
- •9.1. Общая схема обнаружения неизвестного яда.
- •Подтверждающие исследования
- •9.2. Исследования веществ кислотного и слабоосновного характера в общих системах растворителей.
- •9.4. Исследование веществ основного характера в общих системах растворителей.
- •Глава 10. Группа веществ, изолируемых из биологического материала неполярными растворителями (ядохимикаты).
- •10.1. Классификации ядохимикатов
- •10.2. Общая характеристика ядохимикатов
- •10.3. Схема систематического анализа биологических жидкостей на основные группы пестицидов
- •10.4. Схемы изолирования некоторых групп пестицидов из биологических тканей
- •10.5. Извлечение пестицидов из биологических тканей
- •10.6. Методы определения пестицидов, выделенных из биоматериала или экологических проб
- •10.7. Фосфорсодержащие пестициды. Общая характеристика, свойства, токсикологическое значение, изолирование, анализ.
- •10.8. Хлорорганические соединения. Экологические аспекты, пробоподготовка, особенности метаболизма.
- •10.9. Карбамилы.
- •10.10. Синтетические пиретроиды. Токсикологическое значение, особенности строения, изолирования и анализа
- •10.11. Полихлорированные бифенилы
- •Глава 11. Вещества, изолируемые настаиванием исследуемых объектов с водой.
- •11.1. Серная кислота.
- •11.2. Азотная кислота.
- •11.3. Хлороводородная кислота.
- •11.4. Щелочи и аммиак.
- •11.5. Соли щелочных металлов.
- •Глава 12. Вещества, требующие особых методов изолирования.
- •12.1. Фториды.
- •12.2. Кремнефториды.
- •Глава 13 вещества, определяемые непосредственно в биоматериале.
- •13.1.Отравления монооксидом углерода.
- •13.2. Методы обнаружения и количественного определения монооксида углерода.
- •Глава 14. Методы лабораторной диагностики острых отравлений.
- •14.1. Общая характеристика методов.
- •14.3. Хроматографические методы.
- •Глава 15. Анализ питьевых, сточных вод и пищевых продуктов.
- •15.1. Особенности анализа сточных вод.
- •15.2. Методы концентрирования микропримесей.
- •15.3. Отбор и консервирование проб.
- •15.4. Основные показатели качества вод.
- •15.5. Химическое и биохимическое потребление кислорода.
- •15.6. Определение металлов.
- •15.7. Определение органических веществ.
- •15.8. Анализ пищевых продуктов.
- •Литература
- •Вопросы тестового контроля знаний студентов по токсикологической химии
- •Оглавление
- •Токсикологическая химия
- •210602, Витебск, Фрунзе 27
- •210602, Витебск, Фрунзе 27
15.7. Определение органических веществ.
Разработка методов определения органических веществ идет по двум направлениям:
1. Поиск методов определения каждого индивидуального вещества. В настоящее время аналитики усиленно решают эту задачу благодаря применению различных методов хроматографии, конструированию сложных комбинированных приборов, в которых за хроматографическим разделением веществ следует идентификация с помощью масс-спектрометрии, ИК- спектрометрии. Но широкому применению этих методов препятствуют: 1) высокая стоимость аппаратуры и недоступность ее для огромного числа лабораторий; 2) необходимость большого набора химических чистых веществ, которые являются стандартами; 3) самое важное- почти полное отсутствие сведений о том, как ведет себя то или иное определяемое органическое вещество в процессе химической или биохимической очистки вод.
2. Поэтому исследования развиваются по второму направлению: разработка доступных методов определения как отдельных компонентов вод, так и суммарного содержания различных групп органических веществ. При этом основным является разработка методов выделения органических веществ из вод. Для анализа вод разработаны определенные схемы анализа, основанные на последовательной экстракции определяемых веществ различными органическими растворителями при соответствующих значениях рН растворов. Полученные фракции анализируют в основном известными методами. Предварительно отделяют методом дистилляции летучие с паром нейтральные соединения. Среди летучих соединений - амины (алифатические и ароматические), ароматические углеводороды (бензол, толуол, стирол и др.), ацетон, дихлорэтан.
Пестициды, как хлорорганические, так и ФОС, определяют методом ГЖХ и ТСХ.
Синтетические ПАВ (анионные и катионные): анионные - с метиленовым синим дают ассоциаты, растворимые в CHCl3; КПАВ (катионные детергенты) – экстракционно-фотометрическое определение с бромфеноловым синим (желтая окраска).
Формальдегид - с хромотроповой кислотой; фурфурол - с анилином в присутствии конц. CH3COOH (красное окрашивание); на хлороформ - реакция Фудживара.
Нефтепродукты определяют турбидиметрическим (нефть пропускают через активированный уголь, затем десорбируют ацетоном, смешивают с раствором желатина и измеряют оптическую плотность) и ГЖХ методами. Экстракцию проводят CCl4 или пентаном. Экстракт вводят в колонку газового хроматографа, изменение температуры программируется от 500 до 3200С. Площади хроматографических пиков определяют при помощи интегратора или по их высоте и ширине.
15.8. Анализ пищевых продуктов.
В лабораториях СЭС наряду с анализом вод определяют токсические вещества в пищевых продуктах как растительного, так и животного происхождения.
Изучая тетраэтилсвинец, мы рассматривали метод его изолирования из пищевых продуктов (перегонка с водяным паром при анализе продуктов животного происхождения, экстракция - при анализе продуктов растительного происхождения), а затем разрушение ТЭС прибавлением йода. Определение свинца проводят с применением известных фотометрических реакций или атомно-абсорбционным методом.
Определение тяжелых металлов в пищевых продуктах проводится после минерализации пробы (например, анализ консервированных продуктов на содержание меди, свинца.). Непосредственное определение тяжелых металлов в пищевых продуктах невозможно, так как тяжелые металлы образуют прочные комплексные соединения с органическими веществами.
Изолирование токсических неорганических соединений из пищевых продуктов проводят способами сухой, мокрой минерализации, а также способом кислотной экстракции.
Способ сухой минерализации основан на полном разложении органических веществ путем сжигания пищевых продуктов в электропечи при контролируемом температурном режиме (150 – 450 0С) и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме животных, растительных жиров и масел.
При мокрой минерализации разрушают органические вещества при нагревании с серной, азотной концентрированными кислотами с добавлением хлорной кислоты или пероксида водорода. Метод предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме сливочного масла и животных жиров.
Способ кислотной экстракции (неполной минерализации) основан на экстракции токсических элементов из пробы продукта кипячением с разбавленными соляной и азотной кислотами. Предназначен для растительного и сливочного масел, маргарина, пищевых жиров.
Определение токсических элементов в полученных минерализатах проводят фотометрическим, полярографическим, атомно-абсорбционным и атомно-эмиссионным методами.
Из органических веществ наиболее часто в пищевых продуктах определяют пестициды. Основные приемы определения ХОС и ФОС рассмотрены в главе 10, изолирование проводят путем экстракции органическими растворителями.
В токсикологических лабораториях СЭС проводят определение нитратов при анализе продукции растениеводства, пищевой промышленности. Для этой цели широко применяется потенциометрия с использованием ионселективных электродов.