Created for http://www.uapf.com.ua

Тнрлігча корені

F4 — площа піка капсаїцину на хроматограмі розчину порівняння;

Fx — площа піка дигідрокапсаїцину на хроматограмі випробовуваного розчину;

—площа піка нордигідрокапсаїцину на хроматоїрамі випробовуваного розчину;

ms — маса випробовуваної настойки, у грамах;

т4 — маса ФСЗ капсаїцину, взята для приготування розчину порівняння, у грамах;

р, — вміст капсаїцину у ФСЗ капсаїцину, у відсотках.

ТИРЛИЧА КОРЕНІ

Gentianae radix

GENTIAN ROOT

Висушені, фрагментовані підземні органи Gentiana lulea L.

ВЛАСТИВОСТІ

Сировина має характерний запах.

Сировина має сильний і стійкий гіркий смак.

ІСировина «Тирлича корені» складається із поодиноких або розгалужених півцшііндричних шматочків різної довжини та звичайно від 10 мм до 40 мм завтовшки, але зрідка близько 80 мм завтовшки біля кореневої шийки.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

A. Поверхня коричнювато-сірого кольору, поперечний зріз жовтавого або червонувато-жовтого, але не червонувато-коричневого кольору. Корінь подовжньо зморшкуватий, зрідка вкритий рубцями від корінців. Розгалуження кореневища часто несуть на верхівці бруньку, що завжди оточена щільно розташованими залишками листків. Кореневище і корінь ламкі, якщо вони висушені, і розламуються із рівним зламом, але вони швидко поглинають вологу і стають гнучкими. На поперечному зрізі виявляються: із гладенькою поверхнею кора, близько третини радіуса завтовшки, добре помітний камбій, що відділяє не чітко радіальну, переважно паренхімну ксилему.

B.Сировину подрібнюють на порошок (355) (2.9.12). Порошок світло-коричневого або жовтавокоричневого кольору. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин х/юра/іьгідрату P.

У порошку виявляються: фрагменти корковофелодермного шару (перидерми) із товстостінних, жовтаво-коричневих клітин корка та фелодерми; фрагменти корової та деревинної паренхіми із клітин із помірно потовщеними оболонками, із крапельками олії, дрібними призмами та дуже дрібними голочками кальцію оксалату; фрагменти здерев'янілих судин зі спіральним або сітчастим потовщенням.

С. Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуваний розчин. До 1.0 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) додають 25 мл метанолу Р, струшують протягом 15 хв і фільтрують. Фільтрат упарюють насухо під зниженим тиском при температурі не вище 50 °С. Залишок переносять невеликими порціями метанолу Рдо одержання 5 мл розчину, що може містити осад.

Розчин порівняння.	5 мг феназону Р і 5 мг гіперозиду Р
розчиняють у 10 мл метанолу		Р.
Пластинка: ТСХ	пластинка	із шаром силікаге-
лю F2S4P.

Рухома фаза: вода Р- кислота мурашина безводна Р- етилформіат Р (4:8:88).

Об'єм проби, що наноситься: 20 мкл, смугами.

Відстань, щомає пройти рухома фаза: у ненасиченій камері, 8 см від лінії старту.

Висушування: на повітрі.

Виявлення А: переглядають в УФ-світлі за довжини хвилі 254 нм.

Результати А: нижнє наведено послідовність зон на хроматограмах розчину порівняння та випробовуваного розчину. На хроматограмі випробовуваного розчину можуть виявлятися інші зони.

Верхня частина пластинки

виражена зона і поглинання

феназон: зона поглинання!

слаба зона поглинання (амарогентин)

	гіперозид: зона	виражена зона
і	поглинання	поглинання	.
		(гентіопікрозид)
j	Розчин порівнянна	Випробовуваний розчин

Виявлення В: обприскують розчином 100 г/л ка.іію гідроксиду Р у метанолі Р, потім свіжоприготованим розчином 2 г/л міцного синього В, сйь Ру суміші етанш Р- вода Р (50:50). Переглядають при денному світлі.

Результати В: нижче наведено послідовність зон на хроматограмах розчину порівняння та випробову-

354	ДЕРЖАВНАФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ t.4

Created for http://www.uapf.com.ua

ваного розчину. На хроматограмі випробовуваного розчину можуть виявлятися інші зони.

Верхня частина пластинки	і
, виражена темно-	!
• фіолетова зона	:
і фіоотетово-червона зона	і
: (амарогентин)

гшерозид: коричнювато-	слаба світло-коричнева
червоназона	зона (гентіопікрозид)
Розчин порівняння	Випробовуваний розчин

ВИПРОБУВАННЯ

Інші види Gentiana. Переглядають хроматограму, одержану у випробовуванні С, виявлення В.

Результати: на хроматограмі випробовуваного розчину не мають виявлятися фіолетові зони безпосередньо над зоною амарогентину.

Загальна зола (2.4.16). Не більше 6.0 %.

Показник гіркоти (2.8.15). Не менше 10000.

Екстрактивні водорозчинні речовини. Не менше 33 %.

До 5.0 г здрібненої на порошок сировини (710) (2.9.12) додають 200 мл киплячої води Р, витримують протягом 10 хв, зрідка струшуючи, охолоджують, доводять об'єм водою Р до 200.0 мл і фільтрують. 20.0 мл фільтрату упарюють насухо на водяній бані, залишок висушують при температурі від 100 °С до 105 °С. Маса залишку має бути не менше 0.165 г.

Тнрлича настойка

Настойка має сильний гіркий смак.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

Тонкошарова хроматографія (2.2.27). Випробовуваний розчин. Випробовувана настойка.

Розчин порівняння. 5 мг феназону Рі 5 мг гіперозиду /

розчиняють у 10 мл метанолу Р.

Пластинка: ТШХ пластинка із шаром силікагелк. T2S4 Р-

Рухома фаза: вода Р - кислота мурашина безводна Р - етилформіат Р (4:8:88).

Об'єм проби, що наноситься: 20 мкл, смугами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 8 см від ліні старту, у ненасиченій камері.

Висушування: на повітрі.

Виявлення А: переглядають в УФ-світлі за довжині хвилі 254 нм.

Результати А: нижче наведено послідовність зон нг хроматограмах розчину порівняння та випробовуваного розчину. На хроматограмі випробовуваногс розчину можуть виявлятися також інші зони.

Верхня частина пластинки

виражена зона поглинанні

феназон: зона поглинання

слаба зона поглинання (амарогентин)

гіперозцд: зона	виражена зона поглинанні
поглинання	(гешіопікрозид)
Розчин порівняння	Випробовуваний розчин

ТИРЛИЧА НАСТОЙКА

Gentianae tinctura

GENTIAN TINCTURE

Настойка, одержана із сировини, описаної у статті

«Тирлича корені».

ВИРОБНИЦТВО

Настойку виготовляють із 1 частини здрібненої сировини і 5 частин спирту (70 % об/об) підхожим методом.

ВЛАСТИВОСТІ

Опис. Рідина жовтаво-коричневого або червонуватокоричневого кольору.

Виявлення В: обприскують розчином 10 % калію гідроксиду Ру метанолі Р, а потім свіжоприготованим розчином 2 г/л міцного синього В, солі Ру суміші етанол Р - вода Р (50:50); переглядають при денному світлі.

Результати В: нижче наведено послідовність зон нг хроматограмах розчину порівняння та випробовуваного розчину. На хроматограмі випробовуваногс розчину можуть виявлятися інші зони.

	Верхня частина пластинки
і	[виражена темно-фіолетова
	j зона
і	j фіолетово-червона зона

І(амарогентин)

!гіперозид: коричнювато- і слаба с&ітло-коричнева

j червона зона	І зона (гешіолікрс&аа)
[__ Розчин аоршшшиа	[ Випробам)юшш розчин

ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ 1.4

355

Created for http://www.uapf.com.ua

Х і н н о го д е р е в а к о р а
ВИПРОБУВАННЯ	паренхімні ідіобласти, заповнені мікропризмами
	кальцію оксалату [Е, G|; друзи у клітинах тонко-
Етанол (2.9.10). Від 62 % (об/об) до 67 % (об/об).	стінної флоемної паренхіми Щ , що оточує серце-
	винні промені, у тангентальному розрізі [D], Пере-
Показникгіркоти(2.8.15). Не менше 1000.	глядають під мікроскопом, використовуючи розчин
	50 % (об/об) гліцерину Р. У порошку виявляються
Сухий залишок (2.8.16). Не менше 5.0 % (м/м)\ визна-	дрібні крохмальні зерна від 6 мкм до 10 мкм у діа-
чення проводять із 3.00 г.	метрі; переважно прості, але деколи із 2 або 3 ком-
	понентів, вільні [В] або у клітинах паренхіми [С].

ХІННОГО ДЕРЕВА КОРА

Cinchonae cortex

CINCHONA ВАЖ

Ціла або різана, висушена кора	Cinchona
pubescens Vahl (Cinchona succirubra Pav.),	Cinchona

calisaya Wedd., Cinchona ledgeriana Moens ex Trimen або їх різновидів, або гібридів.

Вміст: не менше 6.5 % суми алкалоїдів, із яких від ЗО % до 60 % складають алкалоїди хінінного типу, у перерахунку на суху сировину.

ВЛАСТИВОСТІ

Сировина має дуже гіркий, деколи терпкий смак.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

A. Кору стовбура та гілок постачають у вигляді трубчастих або зігнутих шматочків від 2 мм до 6 мм завтовшки. Зовнішня поверхня тьмяно- коричнювато-сірого або сірого кольору, часто вкрита лишайниками; вона звичайно шершава, із поперечними щілинами та подовжньо борозенчаста або зморшкувата; у деяких різновидів зовнішня поверхня відшаровується. Внутрішня поверхня смугаста та темно-червонувато-коричневого кольору; злам рівний у зовнішній частині та волокнистий у внутрішній частині.

B. Сировину подрібнюють на порошок (355) (2.9.12). Порошок червонувато-коричневого кольору. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин хлоральгідрату Р. У порошку виявляються такі діагностичні структури (Рисунок 0174.-1): тонкостінні клітини корка, заповнені вмістом червонуватокоричневого кольору — вигляд із поверхні [К], та на поперечному зрізі [Н]; жовті, веретеноподібні, смугасті флоемні волокна близько 90 мкм у діаметрі та близько 1300 мкм завдовжки, дуже товстостінні, із нерівною порожниною та помітними лійкоподібними порами, цілі [А] або фрагментовані [F, J];

•п f

Рисунок 0174.-1. Діагностичні структури хінного дерева кори (Ідентифікація В)

С. Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуваний розчин. 0.10г здрібненої на порошок сировини (180) (2.9.12) поміщають у пробірку, додають 0.1 мл розчину аміаку концентрованого Рі 5 мл

метиленхлориду Р, періодично енергійно струшують протягом ЗО хв і фільтрують. Одержаний фільтрат упарюють насухо на водяній бані, залишок розчиняють в 1 мл етанолу Р.

Розчин порівняння. 17.5 мг хініну Р, 2.5 мг хінідину Р,

10 мг цинхоніну	Р і 10 мг цинхонідину Р розчиняють
у 5 мл етанолу	Р.

Пластинка: ТШХ мастинка із шаром сиикаге^ію Р.

Рухома фаза: діетиламін Р - етилацетат Р - толу а і Р

(10:20:70).

Об'єм проби, що наноситься: 10 мкл, смугами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 15 см від лінії старту, двічі.

Висушування: при температурі від і00 °С до 105 °С, потім охолоджують.

ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ1.4353

Created for http://www.uapf.com.ua

Виявлення А: обприску ють кислотою мурашиною безводною Р і висушують на повітрі; переглядають в УФ-світлі за довжини хвилі 365 нм.

Результати А: нижче наведено послідовність зон на хроматорамах розчину порівняння та випробовуваного розчину. На хроматограмі випробовуваного розчину можуть виявлятися також інші флуоресціюючі зони.

Верхня частина пластинки		і
хінідин; виражена синя	виражена синя
флуоресціююча зона	флуоресціююча зона
	(хінідин)
ХІНІН, вирзжснз СИНЯ	виражена синя
флуоресціююча зона	флуоресціююча зона
	(хінін)
Розчин порівняння	Випробовуваний розчин

Виявлення В: обприскують реактивом йодоплатінату Р.

Результати В: нижче наведено послідовність зон на хроматорамах розчину порівняння та випробовуваного розчину. На хроматограмі випробовуваного розчину можуть виявлятися також інші флуоресціюючі зони.

t—	Верхня частина пластинки
цинхонін: фіолетова зона,		фіолетова зона, що
що стає фіолетово-сірою		стає фіолетово-сірою
		(цинхонін)
хінідин: фіолетова зона,		фіолетова зона, що стає
що стає фіолетово-сірою		фіолетово-сірою (хінідин)
цинхонідин: інтенсивна		інтенсивна темно-синя
темно-синя зона		зона (цинхонідин)
хінін: фіолетова зона, що		фіолетова зона, що стає
стає фіолетово-сірою		фіолетово-сірою (хінін)
	Розчин порівняння	Випробовуваний розчин

ВИПРОБУВАННЯ

Загальна зола (2.4.16). Не більше 6.0 %.

Втрата в масі при висушуванні (2.2.23). Не більше 10 %. 1.000 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) сушать при температурі 105 °С протягом 2 год.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Випробуваний розчин. 1.000 г здрібненої на порошок сировини (180) (2.9.12) поміщають у конічну колбу місткістю 250 мм, змішують із 10 мл води Я і 7 мл

кислоти хлористоводневої розведеної Р. нагрівають у водяній бані протягом 30 хв, охолоджують і додають

Хінного дерева кора

25 мл метиленхлориду Р. 50 мл ефіру Рі 5 мл розчину 200 г/л натрію гідроксиду Р. Суміш часто струшують протягом ЗО хв. додають 3 г здрібненого на порошок трагаканту Р і струшують до одержання прозорої суміші. Одержану суміш фільтрують крізь тампон із вати і промивають колбу та фільтр 5 порціями, по 20 мл кожна, суміші метиленхлорид Р - ефір Р( 1:2). Об'єднані фільтрати та промивну рідину упарюють насухо та розчиняють одержаний залишок у 10.0 мл етанолу Р. 5.0 мл одержаного розчину упарюють насухо. залишок розчиняють у 0.1 Мрозчині кислоти хлористоводневоїіз, доводять об'єм розчину тією самою кислотою до 1000.0 мл.

Розчини порівняння. 30.0 мг хініну Р і 30.0 мг цинхоніну Р розчиняють окремо в 0.1 Мрозчині кислоти хлористоводневої та доводять об'єм кожного розчину тією самою кислотою до 1000.0 мл.

Вимірюють оптичну густину (2.2.25) 3 розчинів за довжини хвилі 316 нм і 348 нм, використовуючи як компенсаційний розчин 0.1Мрозчин кислоти хлористоводневої.

Вміст алкалоїдів, у відсотках, обчислюють за формулою:

	х =	[^316 х А^С]-[АШС			X А^]	100		1000
		\A}l6g х Д з 4 8 с ] —		[ ^ 3 1 бс	х Д з 4 8 ? _	т
		[^316 х АЗЩ ] - [АІ6?			х 4?4S ]	100	Х	2	?
	> _ Г	'	Sq 1	г '	* 3 4 S c ] X	т		1000
		[^зібс х Ayi	j— [Дїібг х А%
	де	маса наважки сировини, у грамах;
	т
	х	вміст алкалоїдів хінінного типу, у відсотках:
		вміст алкалоїдів цинхонінного типу, у відсо-
	У
		тках;

хЗІб оптична густина випробовуваного розчину за довжини хвилі 316 нм,

348оптична густина випробовуваного розчину за довжини хвилі 348 нм,

А316с — оптична густина розчину порівняння, що містить цинхонін. виміряна за довжини хвилі 316 нм. коригована для концентрації 1 мг/1000 мл.

A31Sq — оптична густина розчину порівняння, що містить хінін. виміряна за довжини хвилі Зібнм, коригована для концентрації 1 мг/1000 мл, —оптична густина розчину порівняння, що містить цинхонін. виміряна за довжини хвилі 348 нм, коригована для концентрації

1 мг/1000 мл.

оптична густинарозчину порівняння, що містить хінін, виміряна задовжини хвилі 348 нм. коригована для концентрації 1 мг/1000 мл.

Вміст суми алкалоїдів (х +у), і відносний вміст алкалоїдів хінінного типу, обчислюють за формулою:

100л-

. t + V

ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ 1.4

357

Created for http://www.uapf.com.ua

Ц е н т е д а

ДЕНТЕЛА

Centellae asiaticae herba

(30% об/об) Р. нагрівають до кипіння зі зворотним холодильником і центрифугують.

Розчин порівняння. 5 мг азіатікозиду Р розчиняють у метанолі Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 10 мл.

CEMELLA

Висушені. фрагментовані надземні частини Centella asiatica (L.) Urt>an.

Вміст: не менше 6.0 % суми похідних тритерпеноїдів, у перерахунку на азіатікозид (C4SH-S0,0; М.м. 959.15) і суху сировину.

ВЛАСТИВОСТІ

Листки дуже варіюють за розміром; черешок звичайно у 5-10. деколи у 15 разів довший за пластинку, що досягає від 10 мм до 40 мм завдовжки та від 20 мм до 40 мм, а деколи близько 70 мм завширшки.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

A.Листки чергові, деколи зібрані разом у вузлах, ниркоподібні або округлі, або видовжено-еліптичні, з пальчастим жилкуванням, звичайно із 7 жилок та городчастим краєм. Молоді листки на нижній поверхні рідко опушені, а розвинені листки голі. Суцвіття, якщо воно наявне, простий зонтик, який звичайно складається із 3 квіток, рідше із 2 або 4; квітки дуже дрібні (близько 2 мм), п'ятичленні, мають нижню зав'язь; плід коричнювато-сірого кольору, округлий кремокарпій (вислоплідник), близько 5 мм завдовжки, дуже сплющений латерально та має від 7 до 9 виступаючих, викривлених ребер.

B.Сировину подрібнюють на порошок (355) (2.9.12). Порошок зеленувато-сірого кольору. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин хлоральгідрату Р. У порошку виявляються: численні фрагменти епідерми листка із багатокутних клітин, вкритих безладно складчастою кутикулою, та продихових апаратів парацитного типу (2.8.3). що численніші в нижній епідермі; фрагменти епідерми черешка із видовжених клітин; однорядні, довгі, звивисті одноклітинні покривні волоски, зрідка багатоклітинні; молоді листки; спіральні судини; смолоносні канали; призми та здвоєні кристали кальцію оксалату близько 40 мкм у діаметрі; пучки вузькосептованих волокон зі стебла; фрагменти плоду; шари широких клітин, розташованих у паркетному порядку'; кільчасті судини. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин 50 % (об/об) гліцерину Р. У порошку виявляються клітини паренхіми із простими або складними крохмальними зернами.

C.Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробуваний розчин. До 5.0 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) додають 50 мл спирту

Пластинка: ТШХ тіастинка із шаром силікагелю Р. Рухома фаза: кислота оцтова Р - киаюто мураши-

на Р - вода Р - етилацетат	Р (11: U :27:100).
Об'єм проби, що наноситься:	10 мкл. смугами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 15 см від лінії старту.

Висушування: на повітрі.

Виявлення: обприскують розчином анісового альдегіду Р і нагрівають при температурі від 100 °С до 105 °С, переглядають при денному світлі.

Результати: на хроматограмах випробовуваного розчину та розчину порівняння у нижній третині має виявлятися зеленувато-блакитна зона (азіатікозид). На хроматорамі випробовуваного розчину нижче цієї зони також має виявлятися фіолетова зона (мадекасозид); близько фронту розчинника має виявлятися світло-блакитна зона (кислота азіатікова ), і нижче неї рожевувато-фіолетова зона (кислота мадекасинова); у нижній половині мають виявлятися коричнева, сіра та коричнювато-зелена зони між лінією старту і зоною мадекасозиду та інші коричнювато-жовті або світло-жовті зони над зоною азіатікозиду.

ВИПРОБУВАННЯ

Сторонні домішки (2.8.2). Не більше 7 %, із яких не більше 5 % підземних органів і не більше 2 % інших сторонніх домішок.

Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 10.0 %. 1.000 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) сушать при температурі 105 °С протягом 2 год.

Загальна зола (2.4.16). Не більше 12.0 %.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Рідинна хроматографія	(2.2.29).
Випробовуваний розчин.	5.0 г здрібненої на поро-

шок сировини (355) (2.9.12) поміщають у пакеті із фільтрувального паперу у апарат для безпреревного екстрагування (типу Soxhlet). додають 100 мл метанолу Р і нагрівають протягом 8 год. Одержаний екстракт охолоджують і доводять метанолом Р до об'єму 100 мл і фільтрують крізь фільтр із розміром nop 0.45 нм. Одержаний фільтрат доводять метанолом Рдо об'єму 20.0 мл.

Розчин порівняння. 20.0 мг азіатікозиду Р розчиняють у метанолі Р. використовуючи, якщо необхідно.

358	ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ 1.4