Методичка ЗХТП(бродилка)

зерен, яку визначають за допомогою фаринатома (рис. 3), що розрізає зерна пополам (або за допомогою бритви). Половинки зерен, що залишились в нижній пластині, проглядають і підраховують процент борошнистих, напівборошнистих і скловидних зерен. Кількість темних зерен підраховують в цій же пробі. Однак, поперечний зріз не дає повного уявлення про стан ендосперму зерна біля його кінчиків, де процес розрихлення проходить найбільш важко. Краще було б робити продовжній розріз, але й тут виникають труднощі, пов’язані з різною товщиною зерен.

Рисунок 3 – Фаринатом

Рисунок 4 – Діафаноскоп

Більш достовірним є метод просвічування зерен: борошнисті зерна не пропускають світло, а склоподібні пропускають. Аналіз проводять в діафаноскопі (рис. 4), в якому 50 зерен розміщують в заглибинах пластинки (5 рядів по 10 у кожній). Під пластинкою розміщена електролампочка з рефлектором. Зерна розглядають через лупу, закріплену над пластинкою. Зерна солоду розміщують у заглибини боріздкою вниз або вверх (але не боком) і зародковою частиною в одному напрямі.

Розрізняють зерна: скловидні – все борошнисте тіло, крім зародку, просвічується; напівскловидні – просвічується половина площі; на чверть скловидні – просвічується 1/4 ендосперму.

Аналіз проводять у двох паралельних пробах. їх результати підсумовують і розраховують за формулою:

Скловидніcть=a+ 2b + 4c %,

31

де: а – кількість повністю скловидних зерен, %; b – кількість напівскловидних зерен, %; с – кількість чвертьскловидних зерен, %.

Всі розрахунки здійснюють до другого десяткового знака з наступним заокругленням до першого десяткового знака.

За скловидністю ступінь розчинення солоду оцінюють таким чином

(табл. 4.6).

Таблиця 4.6 – Скловидність та ступінь розчинення солоду

	Скловидність, %	Ступінь розчинення
до 4		дуже висока
5	– 8	висока
9	– 12	нормальна
13 – 18		низька
більше 19		дуже низька

Приклад. В першій партії із 50 зерен міститься: скловидних – 2, напівскловидних – 5, чвертьскловидних – 19.

Удругій партії із 50 зерен міститься: скловидних – 1, напівскловидних

–З, чвертьскловидних – 12.

Результати, отримані при визначенні скловидності в двох партіях по 50 зерен, підсумовують: скловидних – З, напівскловидних – 8, чвертьскловидних

– 31.

Скловидність складає

Скловидніcть=3+ 82 + 314 =14,8 %,

а борошнистість складає відповідно 85,2 %.

4.5.7 Визначення екстрактивності сухого солоду стандартним (конгресним) методом

Під екстрактивністю солоду розуміють процент сухих речовин, здатних перейти в розчин під дією ферментів за певних умов.

Екстрактивність солоду визначають стандартним методом (настійним) або методом ВНДІПП (відварним). Нижче наведена методика визначення екстрактивності стандартним (конгресним) методом.

Прилади і посуд: млин лабораторний тонкого помелу, набір сит, ваги лабораторні загального призначення, ваги аналітичні, апарат заторний або водяна баня, ультратермостат, фільтрувальний папір, циліндри мірні, колби конічні, хімічні стакани, воронки скляні для фільтрування, ареометр або рефрактометр, скляна паличка, термометр.

Техніка аналізу. В попередньо зважений заторний стакан на технічних вагах зважують 50 г досліджуваного солоду тонкого помелу, приливають 200 см3 дистильованої води нагрітої до температури 47 °С. Стакан поміщають в

32

заторний апарат або водяну баню, вода в якій попередньо нагріта до 45 °С. При цій температурі суміш витримують 30 хв., періодично перемішуючи затір. Потім температуру затору поступово підвищують до 70 °С з інтенсивністю нагрівання 1 °С за хвилину. Коли температура затору в стакані досягне 70 °С, до нього приливають 100 см3 дистильованої води, нагрітої до 70 °С. За такої температури затір оцукрюють при періодичному перемішуванні протягом 1 год., після чого змивають водою залишки затору з мішалок і термометра в середину стакана і охолоджують до кімнатної температури. На вагах дистильованою водою масу затору доводять до 450 г, добре перемішують і фільтрують через складчастий паперовий фільтр в суху колбу. Воронка повинна вміщати весь затір, який потрібно весь перевести на фільтр відразу. Перші порції сусла повертають на фільтр. Під час фільтрування воронку прикривають склом або порцеляновою пластинкою, щоб запобігти випарюванню води і концентруванню сусла.

Фільтрування продовжують до появи тріщин в шарі дробини на фільтрі, але не більше двох годин. В фільтраті ареометром або рефрактометром визначають масову частку екстракту в лабораторному суслі.

Обробка результатів: екстрактивність солоду на повітряно-суху речовину Е1 в процентах, розраховують за формулою

	E1		e (800 W )	%, ,
			100 e

де е – масова частка екстракту в лабораторному суслі, %; W – масова частка вологи в солоді, %.

Екстрактивність солоду на суху речовину Е2 в процентах розраховують за формулою

	E2		E1	100	%.
			100 W

Розрахунки проводять до другого десяткового знаку. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, який виражають цілим числом з одним десятковим знаком.

Розходження між результатами паралельних визначень, отриманими одним і тим же виконавцем, не повинні перевищувати 0,5 % а між результатами, в різних лабораторіях – 0,7 %.

Згідно з вимогами ДСТУ 4282:2004 екстрактивність солоду на суху речовину повинна бути не менше: для солоду високої якості – 80 %; першого класу

– 78,5 %; другого класу – 76,0 і темного солоду – 74,0 %.

Приклад. Вологість солоду 4,9 %, масова частка екстракту в лабораторному суслі 8,48 % мас. При цьому екстрактивність солоду на повітряно-суху речовину становитиме

Е1= 8,48×(800+4,9) =74,58 %, 100-8,48

а на суху речовину

33

Е2 = 74,58 100 =78,42 78,4 %.

100-4,9

тобто солод, згідно стандарту, відноситься до І класу.

4.5.8Визначення тривалості оцукрення солоду візуальним методом

звикористанням розчину йоду

Суть методу основана на здатності крохмалю давати забарвлення з йо-

дом.

Врезультаті ферментативного гідролізу крохмалю в розчині накопичуються редукуючі цукри і декстрини. Амілодекстрини, маючи близькі з крохмалем властивості, забарвлюються йодом в фіолетово-синій колір, еритродекстрини – в червоно-бурий колір. Ахро- і мальтодекстрини йодом не забарвлюються. Тривалість оцукрювання виражають в кількості хвилин, протягом яких відбувається повне оцукрювання затору при температурі 70 °С, яка відповідає оптимальним температурним умовам дії α-амілази. Основним реактивом є розчин йоду концентрацією 0,1 моль/дм3.

Посуд і реактиви: біла пластина, скляна паличка, розчин йоду концентрацією 0,1 моль/дм3.

Техніка аналізу. Тривалість оцукрювання встановлюють при визначенні екстрактивності солоду стандартним методом. При досягненні температури затору 70 °С через кожних 5 хв. скляною паличкою відбирають краплю затору і розміщають її поруч з краплею йоду на білій порцеляновій пластині. Нахиляючи пластину, змішують обидві краплі і спостерігають за зміною забарвлення. За закінчення оцукрювання вважають момент, коли забарвлення йоду зовсім не змінюється. Для порівняння на пластинку наносять краплю дистильованої води, змішану з краплею йоду.

Втих випадках, коли чисто жовте забарвлення не досягається, а залишається брудно-сіре або коричневе, проводять спеціальне затирання і перед визначенням тривалості оцукрювання декстрини осаджують етиловим спиртом.

Приклад. Тривалість оцукрування затору 12 хв., тобто солод відноситься до І класу згідно стандарту.

Запитання для самоперевірки

1.Що таке солод та з якою метою використовують сухий солод?

2.Які види світлого сухого пивоварного солоду виробляють в Україні і як вони відрізняються між собою за екстрактивністю і тривалістю оцукрення?

3.Вимоги до органолептичних показників світлого сухого пивоварного со-

лоду.

4.Правила відбору середньої проби сухого солоду.

5.Визначення кількості борошнистих, скловидних і темних зерен за допомогою фаринатома.

6.Якими методами можна визначити вологість солоду?

34

7.Визначення вологості солоду прискореним методом висушування при температурі 140 °С.

8.Переваги та недоліки визначення вологості солоду прискореним методом висушування при температури 140 °С.

9.Вологість зразків солоду 3,5 і 7,6 %. Чи відповідають одержані значення вимогам стандарту?

10.Що таке екстрактивність солоду і від чого вона залежить?

11.Визначення екстрактивності солоду.

12.Чому при визначенні тривалості оцукрювання та екстрактивності солоду температуру підвищують і підтримують рівно 70 °С?

13.Що розуміють під оцукрюванням солоду і як його визначають?

4.6 ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 4. АНАЛІЗ ПИВНОГО ТА МЕЛЯСНОГО СУСЛА РІЗНОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ

Під концентрацією розуміють кількісний вміст сухих речовин (СР) в аналізованому матеріалі. Це відносна величина і визначається у відсотках. Найчастіше використовують такі види відсотків: масові – кількість грамів речовини в 100 г розчину, масово-об'ємні – кількість грамів речовини в 100 см3 розчину. В лабораторній практиці працюють також з нормальними і молярними розчинами. Одномолярний розчин одержують, розчинивши масу однієї молекули хімічної сполуки в 1 дм3 розчину, а однонормальний – розчиненням одного грамеквіваленту молекули сполуки.

До кількісного складу харчового продукту входять вода та інші сполуки, які мають загальну назву СР. У відсотках сума води та СР становить 100. Розрізняють дійсні та видимі СР. Дійсні СР визначають шляхом висушування аналізованого зразку до постійної маси, а для визначення видимих СР використовують різні непрямі методи завдяки показникам, що змінюються пропорційно зміні вмісту СР: за густиною розчину, показником заломлення тощо.

Визначаючи концентрацію СР непрямими методами, широко використовують метод нормальної наважки, коли 26,00 г аналізованого продукту розчиняють у 100 см3 розчину. У разі потреби беруть кратні значення.

Метою робіт є опанування методами визначення концентрації сухих речовин ареометричним і рефрактометричними методами, порівняння їх між собою і оцінювання відповідності проаналізованих зразків вимогам стандартів.

Масова частка СР в нормальній за якістю мелясі повинна бути не менше 75 %, мелясне сусло при однопотоковій схемі його зброджування має бути концентрацією 20-22 %, при двопотоковій сусло для дріжджів – 8-12, а сусло для бродіння – 32-34 %.

Початкова концентрація СР пивного сусла залежно від його сорту –

8-20 %.

35

4.6.1 Визначення концентрації сухих речовин меляси ареометричним методом

Ареометричний метод визначення концентрації сухих речовин базується на залежності відносної густини розчину від вмісту в ньому сухих речовин, а відносну густину визначають за допомогою ареометра. Дія ареометра заснована на гідростатичному законі Архімеда, згідно з яким занурене в рідину тіло виштовхується силою, яка дорівнює масі витісненої рідини. Ареометр являє собою тіло, що плаває в рідині. За однієї і тій самій масі ареометра глибина його занурення і витіснений ним об'єм залежать тільки від густини досліджуваного розчину. Чим вище густина рідини, тим менше занурюється в неї ареометр і навпаки.

Для зручності роботи визначають не абсолютну, а відносну густину розчину. З цією метою абсолютну густину аналізованого розчину відносять до густини стандартної речовини. Для рідких продуктів в якості стандартної речовини використають воду з температурою 20 або 4оС. Відносна густина розчину є

безрозмірною величиною і позначається 2020 або 204 .

Ареометр – це скляний циліндричний поплавок, запаяний з обох кінців. Нижня, товста частина заповнена дробом, щоб ареометр плавав суворо вертикально. У верхній частині міститься шкала з поділками. Шкалу ареометра градуюють залежно від призначення приладу. Ареометри загального призначення мають шкалу відносних густин і тому їх називають денсиметрами. Щоб визначити концентрацію СР, використовують ареометри, які градуйовані при температурі 20 °С по розчинам чистої цукрози. Їх специфічна назва – цукромір. У нечистих цукрових розчинах вони вказують на видимий вміст СР у масових частках, %.

Прилади і посуд: ваги лабораторні загального призначення, хімічний стакан місткістю 100 см3, мірна колба місткістю 250 см3, цукромір, термометр, скляна паличка, воронка, циліндр місткістю 250 см3.

Техніка аналізу. Наважку меляси масою 65,00 г (2,5-нормальна) зважують в хімічному стакані. Гарячою дистильованою водою з температурою 70-80 °С наважку повністю переводять у мірну колбу місткістю 250 см3. Стакан, воронку і скляну паличку ретельно обполіскують і змиви додають до розчину в мірну колбу. Після цього вміст мірної колби охолоджують до температури 20 °С, доводять до мітки, перемішують та виливають у циліндр. Циліндр ставлять на рівну поверхню і в розчин занурюють цукромір. За верхнім меніском знімають показ. Якщо температура розчину дорівнює 20 °С, то показ цукроміра вказує на концентрацію СР у розчині меляси. Якщо температура розчину не дорівнює 20 °С, вводять поправку на температуру (табл. 4.7). Цукромір тричі занурюють у розчин і для розрахунків беруть середнє значення.

Знаючи масову частку СР в нормальному розчині меляси, за даними табл. 4.8 знаходять їх вміст у вихідній нерозбавленій мелясі.

36

Таблиця 4.7 – Поправки на температуру до показників цукроміра

	Температура, оС				Покази цукроміра
		0	5	10	12	14	16	18	20	25
		Від значення показників цукроміра відняти
	15	0,20	0,21	0,24	0,25	0,26	0,26	0,27	0,28	0,30
	16	0,16	0,18	0,19	0,20	0,21	0,22	0,22	0,23	0,23
	17	0,12	0,13	0,15	0,15	0,16	0,16	0,17	0,17	0,18
	18	0,08	0,09	0,10	0,10	0,11	0,11	0,11	0,12	0,12
	19	0,04	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,06	0,06	0,06
		До значення показників цукроміра додати
	21	0,05	0,05	0,06	0,06	0,06	0,06	0,06	0,06	0,06
	22	0,10	0,11	0,11	0,11	0,12	0,12	0,12	0,12	0,13
	23	0,15	0,16	0,17	0,18	0,18	0,18	0,18	0,18	0,20
	24	0,21	0,22	0,23	0,23	0,24	0,25	0,25	0,26	0,26
	25	0,27	0,28	0,30	0,30	0,31	0,31	0,32	0,32	0,33

Таблиця 4.8 – Масова частка СР у нормальному розчині і вихідній мелясі, %

Вміст СР		Вміст СР		Вміст СР
у розчині	в мелясі	у розчині	в мелясі	у розчині	в мелясі
17,5	71,9	18,3	75,5	19,1	79,0
17,6	72,4	18,4	75,9	19,2	79,5
17,7	72,8	18,5	76,4	19,3	79,9
17,8	73,3	18,6	76,8	19,4	80,4
17,9	73,7	18,7	77,3	19,5	80,8
18,0	74,2	18,8	77,7	19,6	81,3
18,1	74,6	18,9	78,1	19,7	81,7
18,2	75,0	19,0	78,6	19,8	82,2

4.6.2 Визначення концентрації сухих речовин меляси рефрактометричним методом

Метод заснований на визначенні показника заломлення і концентрації мелясного розчину за допомогою рефрактометра.

Прилади і посуд: ваги лабораторні загального призначення, хімічний стакан місткістю 100 см3, мірна колба місткістю 250 см3, термометр, рефрактометр РЛ.

Техніка аналізу. Нормальний розчин меляси готують за методикою, що наведена в 4.6.1. Перед початком роботи перевіряють нульову точку приладу. Для

37

цього 2-3 краплі дистильованої води наносять на вимірювальну призму. Поворотом рукоятки зміщують границю світла і тіні з трьома штрихами. Ця границя повинна проходити через нульову поділку правої шкали, яка градуйована в процентах цукрози, і поділку 1,333 лівої шкали – значень показників заломлення.

Перевіривши нульову точку, визначають вміст СР у розчині меляси. Для цього 2-3 краплі розчину наносять на суху вимірювальну призму. Далі спостерігаючи в окуляр зорової труби, зміщують рукоятку рефрактометра до сполучення границі світла і тіні з візирною лінією сітки. Досягнувши такого положення знімають покази за концентрацією розчину і значенням коефіцієнта заломлення.

Визначивши вміст СР у нормальному розчині, за табл. 9 знаходять концентрацію СР у мелясі.

4.6.3 Визначення масової частки сухих речовин у пивному суслі ареометричним методом

Аналіз проводять за методикою, що викладена в 4.6.1. Для аналізу використовують попередньо профільтроване і охолоджене до температури 20 °С сусло. Покази ареометра при температурі 20 °С вказують на вміст СР у суслі. Коли температура не дорівнює 20 °С, вносять поправку за табл. 8.

4.6.4 Визначення масової частки сухих речовин у пивному суслі рефрактометричним методом

Для аналізу використовують попередньо профільтроване і охолоджене до температури 20о С сусло. Аналіз виконується за методикою, що викладена в п. 4.6.2.

4.6.5 Визначення титрованої кислотності пивного сусла з виносом краплі

Титровану (загальну) кислотність визначають у лабораторному суслі методом нейтралізації кислот і їх кислих солей, що містяться в суслі, розчином гідроксиду натрію в присутності фенолфталеїну як індикатора.

Посуд та реактиви: бюретка на 200 см3, колба конічна на 150 або 200 см3, пластинка біла порцелянова, крапельниця, піпетка на 1 або 2 см3, розчин гідроксиду натрію концентрацією 0,1 моль/дм3.

Техніка аналізу. 50 см3 лабораторного сусла, відміряного піпеткою в конічну колбу, титрують розчином гідроксиду натрію концентрацією 0,1 моль/дм3 доки 4 краплі сусла, змішані на білій порцеляновій пластині з 2 краплями фенолфталеїну, не перестануть його знебарвлювати.

Обробка результатів: кислотність лабораторного сусла К в см3 гідроксиду натрію концентрацією 1 моль/дм3 на 100 см3 сусла розраховують за формулою

38

K a 2 , 10

де а – кількість см3 гідроксиду натрію концентрацією 0,1 моль/дм3, що пішла на титрування; 2 – коефіцієнт перерахунку на 100 см3 сусла; 10 – коефіцієнт перерахунку розчину гідроксиду натрію на концентрацією 1 моль/дм3.

4.6.6 Визначення кольоровості пивного сусла

Колір сусла обумовлений барвними речовинами сировини для його приготування, в основному солоду. На його величину можуть впливати також реакції меланоїдиноутворення та ін., що мають місце в технології сусла. Кольоровість сусла не повинен перевищувати стандартного значення кольоровості пива (табл. 11).

Кольоровість характеризує той чи інший тип солоду. Її визначають в лабораторному суслі, отриманому при визначенні екстрактивності солоду стандартним методом.

Кольоровість визначають методами колориметричного титрування або за допомогою фотоелектроколориметра.

4.6.6.1 Визначення кольоровості сусла колориметричним титруванням

Кольоровість сусла дорівнює кількості розчину йоду, який пішов на титрування води до однакового забарвлення із суслом, і виражається в кількості см3 розчину йоду концентрацією 0,1 моль/дм3 на 100 см3 сусла. Якщо сусло занадто темне, його попередньо розбавляють водою і враховують це при розрахунку кольоровості.

Посуд і реактиви: хімічні стакани на 100 см3, скляна паличка, мікробюретка, розчин йоду концентрацією 0,1 моль/дм3.

Техніка аналізу. Беруть два однакових стакана місткістю 100 см3. В один піпеткою відмірюють 100 см3 лабораторного сусла, в інший – 100 см3 дистильованої води. Воду титрують із мікробюретки розчином йоду концентрацією 0,1 моль/дм3 при перемішуванні скляною паличкою до тих пір, поки забарвлення в обох стаканах не стане однаковим. Якщо сусло дуже темне, його розбавляють водою і при розрахунках враховують ступінь розведення.

Більш правильно перераховувати величину кольоровості, отриману при аналізі лабораторного сусла, на 100 г екстрактивних речовин солоду, для чого використовують наступну формулу

	Кл		=	а E2	,
		с		e
	де Клс – кольоровість солоду, см3				розчину йоду концентрацією

0,1 моль/дм3 на 100 г екстрактивних речовин; а – те ж саме на 100 см3 води; е – вміст екстракту в лабораторному суслі, % мас.; Е – екстрактивність солоду на суху речовину, %; ρ – відносна густина сусла.

39

4.6.6.1 Визначення кольоровості сусла за допомогою фотоелектроколориметра

Перед проведенням аналізів будують калібрувальну криву залежності оптичної густини сусла за показником шкали приладу від адекватної кількості розчину йоду в 100 см3 рідини. Для цього готують ряд стандартних (модельних) по 100 см3 розчинів з вмістом, наприклад 0,25; 0,5; 0,75; 1,00; 1,25; 1,5; 1,75; 2,00 см3 йоду концентрацією 0,1 моль/дм3 в 100 см3 води. Потім визначають оптичну густину, використовуючи світлофільтр № 3 або № 4 і кювету з шириною внутрішньої грані 1 см.

Потім аналізують зразки сусла в тих же умовах і по калібрувальній кривій знаходять кольоровість сусла. Калібрування час від часу потрібно поновлювати.

Запитання для самоперевірки

1.Які методи використовують для визначення сухих речовин?

2.Чим відносна густина відрізняється від абсолютної?

3.Що таке ареометр? Який принцип його роботи?

4.Основні правила роботи з ареометром.

5.Як впливає температура на густину розчину?

6.Як знімають покази ареометру для темних і світлих розчинів?

7.Що таке нормальна наважка та в яких видах аналізу вона використовуєть-

ся?

8.Як перевіряють нульову точку рефрактометру?

9.Визначення масової частки СР меляси рефрактометричним методом.

10.Визначення масової частки СР меляси ареометричним методом.

11.Визначення масової частки СР пивного сусла рефрактометричним мето-

дом.

12.Визначення масової частки СР пивного сусла ареометричним методом.

13.Визначення титрованої кислотності пивного сусла з виносом краплі.

14.Визначення кольоровості пивного сусла методом колориметричного титрування.

15.Визначення кольоровості пивного сусла фотоелектроколориметричним методом.

4.7 ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 5. АНАЛІЗ ПИВА

Пиво – ігристий, освіжаючий, слабоалкогольний напій із характерним хмелевим ароматом і приємним смаком. За органолептичними і фізикохімічними показниками пиво повинно відповідати вимогам ДСТУ 3888-99, основні показники якого наведено в табл. 4.9 і 4.10.

Кожен сорт пива має свої характерні смакові особливості. В світлих сортах, як правило, переважає хмельова гіркота, що поєднується з гармонійним тонким смаком солоду. Таке пиво дає відчуття приємної хмельової гіркоти. Для темного пива більш характерним є чітко виражений солодовий смак і аромат, воно може бути навіть трохи солодкуватим.

40