Методичка ЗХТП(бродилка)

Таблиця 4.12 – Фізико-хімічні показники спирту етилового ректифікованого

		Назва показника			Норма для спирту сорту
					Пшенична	Люкс	Екстра	Вищої
					сльоза			очистки
Об’ємна частка етилового спирту, за температури 20					96,3	96,3	96,3	96,0
°С, %, не менше
Проба на чистоту з сірчаною кислотою						витримує
Проба	на	окислюваність	за	температури	23	22	20	15
20 °С, хв., не менше
Масова концентрація альдегідів, у перерахунку на					2,0	2,0	2,0	4,0
оцтовий альдегід в безводному спирті, мг/дм3, не бі-
льше
Масова концентрація сивушного масла: пропіловий,					3,0	4,0	7,0	10,0
ізопропіловий, бутиловий, ізобутиловий та ізоаміло-
вий спирти, в перерахунку на суміш пропілового,
ізобутилового та ізоамілового спиртів (3:1:1) в без-
водному спирті, мг/дм3, не більше
Масова концентрація сивушного масла, в перераху-					2,0	2,0	3,0	4,0
нку на суміш ізоамілового та ізобутилового спиртів
(1:1) в безводному спирті, мг/дм3, не більше
Масова концентрація естерів, в перерахунку на оц-					1,5	2,0	3,0	5,0
товоетиловий естер в безводному спирті, мг/дм3, не
більше
Об’ємна частка метилового спирту, в перерахунку					0,005	0,01	0,02	0,03
на безводний спирт, %, не більше
Масова		концентрація	вільних	кислот	8,0	8,0	12,0	15,0
(без СО2), в перерахунку на оцтову кислоту, мг/дм3,
не більше
Масова концентрація органічних речовин, що оми-					12,0	18,0	25,0	30,0
люються, в перерахунку на оцтовоетиловий естер, в
безводному спирті, мг/дм3, не більше
Проба на фурфурол						Витримує
Масова концентрація сухого залишку, мг/дм3, не бі-
льше					5,0	5,0	5,0	10,0

Відбираючи проби, здійснюють зовнішній огляд партії: перевіряють цілісність пломб на цистернах і бочках, відповідність упаковки і маркування вимогам стандарту на спирт.

Для складання середньої проби із бутлів, каністр та бочок після ретельного перемішування відбирають одноразові проби об’ємом не менше ніж 0,2 дм3. З цистерн та контейнера відбирають пробовідбірником проби об’ємом не менше ніж 0,2 дм3 від верхнього, середнього та нижнього шарів спирту. Одночасно відібрані одноразові проби поміщають у чисту, попередньо ополоснуту тим самим спиртом, колбу і ретельно перемішують. Об’єм середньої проби повинен бути не меншим ніж 1,5 дм3. Середню пробу розливають у три сухі пляшки місткістю 0,5 дм3, попередньо ополоснуті тим самим спиртом, і щільно закривають поліетиленовими корками.

51

Частину середньої проби в кількості двох пляшок опечатують заводською печаткою або пломбують і зберігають для проведення випробувань у випадку виникнення розбіжності в оцінці якості спирту. Цю частину середньої проби зберігають до закінчення реалізації партії спирту. Третю пляшку з частиною середньої проби направляють в лабораторію для проведення аналізів.

Горловина кожної із трьох пляшок з середньою пробою повинна бути обгорнута клаптиком тканини або целофану і обов’язково обв’язана нитками лляними або лляними з хімічними волокнами, кінці яких скріплені пломбою або заводською печаткою на картонній бірці з прошнурованою етикеткою. На етикетці повинно бути вказано: назва підприємства-виробника та його місцезнаходження; назва сорту спирту та виду вихідної сировини; кількість спирту в партії, від якої відібрана проба в декалітрах; номер документа про якість партії спирту і номер акта про відвантаження; дата відбирання проби; прізвища та підписи осіб, які відбирали пробу.

У разі відбирання проби з цистерни або контейнера на етикетці необхідно додатково вказати номер цистерни або контейнера для спирту.

4.9.2 Визначення органолептичних показників

Принцип методу полягає в оцінюванні забарвленості, прозорості, запаху та смаку спирту, які встановлюють органолептично. Органолептичне оцінювання здійснюють у світлому приміщенні, що добре провітрюється, а повітря не має сторонніх запахів.

Воснову визначення кольору і прозорості покладено візуальне порівняння досліджуваного спирту та дистильованої води у прохідному світлі. Їх визначають таким чином: у дві однакові за розміром і однорідні за забарвленням скла пробірки з безбарвного скла наливають по 10 см3: в одну – досліджуваного спирту, у другу – дистильованої води. Порівнюють вміст пробірок в прохідному розсіяному світлі, встановлюють різні відхилення від кольору і наявність механічних домішок в досліджуваному спирті.

Воснову методу визначення смаку та запаху покладено їх органолептичне оцінювання. Спирт, що випробують, поміщають в склянку місткістю 500 см3 з прошліфованим корком, розбавляють пом’якшеною водою до об’ємної частки 30 % за температури 20±2 °С. Одержаний водно-спиртовий розчин ретельно перемішують. Близько 30 см3 розбавленого спирту наливають у дегустаційний бокал і відразу визначають запах і смак.

Органолептичні показники ректифікованого спирту оцінюють за десятибальною системою. Вищу оцінку у 10 балів присвоюють спирту за таких умов:

за колір і прозорість – якщо він бездоганно безбарвний і прозорий – 2,00 бали;

за запах – має характерний, чисто спиртовий запах, за відсутності будьякого стороннього відтінку – 4,00 бали;

за смак – має характерний смак, без різкої пекучості – 4,00 бали.

Якщо є спирти-еталони, проводять випробування методом порівняння. Одночасно дозволено дегустувати не більше від п’яти зразків спирту. При цьому в

52

першу чергу дегустують спирти завідомо вищої якості, тобто за такої послідовності – Пшенична сльоза, Люкс, Екстра, вищої очистки.

4.9.3 Визначення міцності спирту скляним спиртоміром

Вміст спирту у водних розчинах (міцність водно-спиртових розчинів) виражають у об’ємних частках (% об.), що означає кількість об’ємних частин безводного спирту в 100 об’ємних частинах водно-спиртового розчину при температурі 20 °С. Вміст спирту визначають за відносною густиною розчинів, яку встановлюють ареометричним методом за допомогою скляного спиртоміра при температурах від –20 °С до +40 °С.

Температури визначають термометром з ціною поділки шкали 0,1 °С в межах від –30 °С до +20 °С і від 0 до +50 °С, а також термометри з ціною поділки шкали 0,5 °С із шкалою від –25 °С до +30 °С.

Скляний спиртомір являє собою ареометр сталої маси. Це поплавок правильної циліндричної форми, який складається з двох частин: нижньої більшого діаметра, куди вміщують вантаж у вигляді металевого дробу, і меншого діаметра з вимірювальною шкалою. Поділки шкали при температурі 20 °С вказують дійсний вміст спирту в розчині в об’ємних частках.

Спиртоміри випускають як з термометрами (БС1, БС2, БС3), так і без термометрів (БСТ). Вони розрізняються за розмірами, ціною поділки шкали, границями та похибками вимірювань, що допускаються. Градуювання шкали – знизу вверх.

Прилади та допоміжні матеріали: циліндр мірний місткістю 250 см3,

термометр з ціною поділки шкали 0,5 °С із шкалою від – 25 до +30 °С, скляний спиртомір, рушничок.

Техніка аналізу. Для визначення міцності спирту скляним спиртоміром, беруть скляний циліндр такого діаметра, щоб спиртомір вільно опускався в рідину, не торкаючись стінок циліндра і термометра. Циліндр старанно миють і ополіскують спиртом, який аналізують. Спиртомір обтирають м’яким рушником, злегка змоченим спиртом, а потім сухим м’яким рушником або марлею.

Далі у циліндр наливають аналізований спирт. Щоб прискорити вилучення бульбашок повітря, які з’являються у циліндрів при цьому, рідину перемішують термометром. Після повного вилучення всіх бульбашок, не виймаючи термометр, в циліндр обережно опускають спиртомір, тримаючи його за верхню частину великим і вказівним пальцями і не торкаючись руками частини, що занурилась.

Спиртомір і термометр витримують у рідині протягом 3-5 хв., одночасно відраховують величину занурення спиртоміра за нижнім меніском і покази термометра. При цьому око має розміщуватись трохи нижче від рівня рідини. В такому положенні більш чітко видно лінію перетину рівня рідини із шкалою.

Якщо температура розчину відмінна від 20 °С, дійсну міцність водноспиртового розчину визначають за спеціальними таблицями. Знаючи температуру розчину і показник спиртоміра, за таблицями знаходять вміст спирту у во- дно-спиртовому розчині [16].

53

4.9.4 Приклади користування таблицями для визначення міцності спирту

Якщо температура і показники спиртоміра вираженні цілими числами, то дійсну міцність водно-спиртового розчину знаходять у відповідних колонках таблиці. При дробових показниках, за винятком показників спиртоміра, що кратні 0,5, користуються методом лінійної інтерполяції.

Приклад 1. Покази скляного спиртоміра 89,5 при температурі 12 °С. За таблицею, знаходимо міцність спирту при температурі 20 °С – 91,52 об’ємної частки.

4.9.5Облік спирту

Вспиртовому, лікеро-горілчаному та інших виробництвах, пов’язаних із використанням спирту етилового ректифікованого, його облік здійснюють у безводному обчисленні. За одиницю виміру беруть 1 дал безводного спирту.

Вміст безводного спирту Vб.с у водно-спиртовому розчині при температурі 20 °С знаходять, помноживши об’єм водно-спиртового розчину Vt на вміст спирту С в об’ємних частках

Vб.с = Vt ∙С дал.

При обліку кількості водно-спиртових розчинів їх об’єми доводиться вимірювати при температурах, які в багатьох випадках відмінні від 20 °С. Проте добре відомо, що температура суттєво впливає на густину спирту в одиниці об’єму: з її пониженням густина спирту збільшується, із збільшенням – зменшується. Відповідно змінюються і покази спиртоміру.

Для перерахунку різних об’ємів водно-спиртових розчинів, які мають різну температуру, в безводний спирт за температури 20 °С, використовують таблицю множників. Множник знаходять, коли знають вміст спирту в об’ємних частках і температуру, за якої проводили вимірювання.

Об’єм водно-спиртового розчину, визначений за температури вимірювання Vt, множать на знайдений множник K і отримують об’єм безводного спирту Vб.с в рідині при температурі 20 °С

Vб.с = Vt∙K дал.

Приклад 1. Об’єм водно-спиртового розчину при температурі 14 °С дорівнює 4000 дм3 при міцності спирту 96,3 % об. Знайти об’єм безводного спирту.

Оскільки таблиця множників для перерахунку на безводний спирт розрахована на цілі значення спирту і температури, то коли в розрахунках зустрічаються дробові числа, множник знаходять лінійною інтерполяцією.

За таблицею множника для визначення вмісту спирту при об’ємній частці спирту 96,0 і 97,0 та температурі 14 °С дорівнюють відповідно 0,9662 і 0,9762 [16]. Щоб знайти множник для визначення вмісту спирту за об’ємною часткою 0,963, використовують таке рівняння

0,9662-X = 0,9662-0,9762 ,

96,0-96,3 96,0-97,0

54

тоді Х=0,9692.

Отже, кількість безводного спирту становить

Vб.с = 4000∙0,9692=3876,8 дм3

Приклад 2. Об’єм водно-спиртового розчину 20000 дм3 при температурі 17,5 °С. Міцність спирту 95,58 % об. Знайти об’єм безводного спирту.

За таблицею знаходимо значення множників для ближніх цілих значень вмісту спирту і температури (табл. 4.13).

Таблиця 4.13 – Вміст спирту при різних температурах

	Множник для визначення об’єму спирту при його міцності,
Температура, °С		% об.
	96,0	95,58	95,0
18,0	0,9620	–	0,9520
17,45	Х	Y	Z
17,0	0,9631	–	0,9530

Знаходимо значення Х з рівняння

0,9620-X = 0,9620-0,9631,

18,0-17,45 18,0-17,0 тоді Х=0,9613

Знаходимо значення Z з рівняння

0,9620-Z = 0,9520-0,9530 ,

18,0-17,45 18,0-17,0 тоді Z=0,9526;

Значення Y знаходимо з рівняння

0,9620-Y = 0,9620-0,9526 ,

96,0-95,58 96,0-95,0 тоді Y= 0,9626.

Кількість безводного спирту

Vб.С.=20000∙0,9626=19242,6 дм3.

4.9.6 Проба спирту на чистоту кип’ятінням із сірчаною кислотою

Суть методу полягає в нагріванні до кипіння однакових об’ємів аналізованого спирту і хімічно чистої сірчаної кислоти. Якщо спирт чистий, суміш залишається безбарвною. Але якщо він містить органічні домішки, суміш забарвиться і колір буде тим інтенсивнішим, чим більше домішок у спирті (від слаб- ко-жовтого до чорного). Проба дає тільки відносне уявлення про кількість і характер домішок.

Реактиви і посуд: сірчана кислота, що витримує пробу Саваля (густина 1835 кг/м3), піпетка місткістю 10 см3, мірний циліндр місткістю 10 см3, термостійка колба місткістю 50-70 см3, спиртовий пальник.

55

Техніка аналізу. Для проведення аналізу 10 см3 спирту наливають у вузькогорлу колбу місткістю 50-70 см3 і швидко додають у 3-4 прийоми 10 см3 хімічно чистої сірчаної кислоти при постійному перемішуванні. Одержану суміш відразу нагрівають на спиртовому пальнику, який дає полум’я висотою 4-6 см і шириною в нижній частині близько 1 см. Під час нагрівання колбу постійно обертають, щоб рідина добре перемішувалась, а вогонь не торкався колби вище рівня рідини, що нагрівається. Нагрівання припиняють, коли бульбашки почнуть виходити на поверхню рідини і утворювати піну. Процес триває 30-40 с. Потім суміші дають спокійно охолонути. Після охолодження вміст колби переливають у спеціальний циліндр і, користуючись штатив-камерою, спостерігають колір суміші, порівнюють його зі спиртом і сірчаною кислотою, однакові об’єми яких налиті в окремі однакові циліндри. Якщо суміш залишиться безбарвною, як спирт і кислота, результат дослідження вважають позитивним, а спирт таким, що відповідає вимогам стандарту.

4.9.7Визначення вмісту альдегідів колориметричним методом

Успирті міститься, головним чином, оцтовий альдегід, однак зустрічаються й інші. В зв’язку з цим обмежуються визначенням загального вмісту альдегідів, вважаючи їх за оцтовий, за допомогою реакції із фуксинсірчистою кислотою.

Метод базується на властивості альдегідів виділяти з безбарвної фуксинсірчистої кислоти фуксин, який забарвлює реакційну суміш у червоний колір. Чим більший вміст альдегідів у спирті, тим вища інтенсивність забарвлення. Вміст альдегідів визначають візуальною колориметрією, порівнюючи забарвлення еталонних розчинів і аналізованого спирту. Еталонні розчини представляють собою оцтовий альдегід, відомих концентрацій, розчинений у 50 %-му безсивушному і безальдегідному спирті. Забарвлення одержують після додавання фуксинсірчистого реактиву 1 в аналізований спирт, попередньо розбавлений до об’ємної частки 50 %.

Реактиви і посуд: пробірки місткістю 25 см3 з прошліфованими корками, піпетка місткістю 2 см3, типові розчини із вмістом оцтового альдегіду 1; 2; 4 та 10 мг/дм3 безводного спирту, фуксинсірчистий реактив 1.

Техніка аналізу. Спочатку аналізований спирт розбавляють до об’ємної частки 50 %. Для цього попередньо визначають його міцність і за табл. 15 знаходять кількість води, яку необхідно додати до спирту для отримання розчину вищезазначеної концентрації.

Далі 10 см3 розбавленого спирту наливають у пробірку, а в інші чотири пробірки по 10 см3 типового розчину, який відповідає тому чи іншому сорту спирту. Пробірки поміщають у водяну баню і витримують при температурі 20±0,5 °С протягом 10 хв. Далі у кожну пробірку додають по 2 см3 фуксинсірчистого реактиву 1. Пробірки закривають прошліфованими корками, перемішують вміст і витримують при температурі 20±0,5 °С протягом 20 хв. Після цього порівнюють забарвлення розчинів.

56

Таблиця 4.14 – Об'єм води, який необхідно додати до 10 см3 вихідного спирту з відповідною об'ємною часткою для отримання водно-спиртового розчину з об'ємною часткою спирту 50 % при температурі 20 °С

Об'єм води у см3, яку додають в разі об`ємної частки вихідного спирту, %

88,0	96,0	96,2	96,3	96,4	96,5	96,6	96,7	96,8	96,9	97,0
8,87	9,80	9,85	9,87	9,89	9,92	9,94	9,96	9,98	10,01	10,03

Якщо зразок аналізованого спирту забарвлений інтенсивніше, ніж типовий, то роблять висновок, що спирт не задовольняє вимогам стандарту. Якщо забарвлення однакове або менше, спирт вважають стандартним за вмістом альдегідів.

4.9.8 Визначення вмісту сивушного масла колориметричним методом

Сивушне масло в спирті міститься головним чином у вигляді вищих спиртів (н-пропілового, ізобутилового та ін.). Вони утворюються під час бродіння. Їх наявність визначають за допомогою різних колориметричних реакцій.

Метод базується на тому, що спирт, який містить сивушне масло, в сильнокислому середовищі забарвлюється саліциловим альдегідом в оранжевочервоний або бурий колір.

Реактиви і посуд: сірчана кислота концентрована х.ч., що витримує пробу Саваля, спиртовий розчин саліцилового альдегіду з об’ємною часткою 1 % в безсивушному і безальдегідному спирті, типові розчини з вмістом сивушного масла в безводному спирті 1, 2, 3, 4 і 15 мг/дм3, пробірки місткістю 50 см3 з прошліфованими корками, крапельниця, піпетки місткістю 0,5 і 5 см3, мірний циліндр місткістю 10 см3.

Техніка аналізу. В пробірки місткістю 50 см3 відміряють по 10 см3 концентрованої сірчаної кислоти, далі обережно по стінці пробірки додають: у першу пробірку 5 см3 аналізованого спирту, а в інші – по 5 см3 відповідно типових розчинів з вмістом сивушного масла в безводному спирті 1, 2, 3, 4 і 15 мг/дм3 таким чином, щоб не відбувалося змішування рідин, а утворились два шари. Потім у кожну пробірку додають по 0,5 см3 спиртового розчину саліцилового альдегіду і закривають їх корками. Пробірки почергово перемішують і ставлять через точні проміжки часу у киплячу водяну баню, де витримують точно 10 хв. Після цього пробірки в тій самій послідовності, витримуючи встановлений інтервал часу, виймають з бані та занурюють у проточну холодну воду для швидкого охолодження (протягом 1 хв.) до кімнатної температури 20 ±5 °С. Потім візуально порівнюють інтенсивність жовтого забарвлення еталонів і спирту, що аналізують. Забарвлення за інтенсивністю і кольором має бути однаковим або

57

слабшим, ніж у одному з типових розчинів. Темніше забарвлення, ніж у типовому розчині, вказує на нестандартність аналізованого спирту.

Запитання для самоперевірки

1.Вимоги стандарту до спирту різних сортів.

2.Правила відбору середньої проби спирту.

3.Техніка визначення органолептичних показників спирту.

4.Визначення міцності водно-спиртового розчину за допомогою скляного спиртоміра.

5.Як градуйована шкала скляних спиртомірів?

6.За яких умов покази спиртоміра вказують міцність водно-спиртового розчину і коли для визначення цього показника використовують спеціальні таблиці?

7.Визначити за допомогою спиртоміра вміст спирту, якщо температура ро-

зчину і покази спиртоміра відповідно становлять: 1) 12 °С і 86,5;

2)25,2 °С і 68,4; 3) 31,2 °С і 89,3.

8.Для чого і як визначається об’єм безводного спирту?

9.Знайти кількість безводного спирту в збірнику місткістю 500 дал, якщо температура і вміст спирту відповідно дорівнюють: 1) 20 °С і 96,0 % об.;

2)26,3°С і 97,2 % об.

10.Визначення чистоти спирту.

11.До якого сорту відноситься спирт, якщо проба на окислюваність становить: 1− 25 хв.; 2 − 10 хв.; 3 − 5 хв.

12.Визначення вмісту альдегідів.

13.Визначення вмісту сивушного масла.

14.До якого сорту відноситься ректифікований спирт міцністю 96,4 % об. із вмістом, мг/дм3 б.с.: альдегідів – 2, сивушного масла – 3, вільних кислот – 7, речовин, що омилюються – 17.

4.10 ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №8. АНАЛІЗ ВИНА

Згідно ДСТУ 2164-93 вино – продукт, отриманий спиртовим бродінням виноградного соку або м'язги з часткою спирту від 9 до 20 % об.

Виробництво вина поділяється на первинне і вторинне. Первинне включає в себе технологічні операції з переробки винограду до отримання різних виноматеріалів. Вторинне – отриманням виноматеріалів із підприємств первинного виноробства, їх стабілізація, витримка і розлив, тобто доведення виноматеріалів до кондицій товарної продукції.

Згідно ДСТУ 4806:2007 та Закону України «Про виноград та виноградні вина» вино поділяють на купажні, сортові, ординарні, витримані, марочні і колекційні вина.

Українські вина за органолептичними, фізико-хімічними та іншими властивостями повинні відповідати ДСТУ 4806:2007. При цьому під кондиціями вина розуміють об’ємну частку етилового спирту, % об., масову концентрацію

58

цукрів в перерахунку не інвертний, г/дм3, масову концентрацію титрованих кислот в перерахунку на винну, г/дм3.

Всі виноградні вина класифікують залежно від кольору, призначення, сорту винограду, походження, сорту і витримки, технології та іншими ознаками.

1.За кольором: біле – від світло солом'яного до янтарного, рожеве – від блідо-рожевого до світло-рубінового, червоне – від рубіново-червоного до червоного з коричневим відтінком;

2.За вмістом цукру, г/дм3: сухі – до 3; напівсухі – 5-30; напівсолодкі – 3080; десертні – 160-200; лікерні – більше 200.

3.За об'ємною часткою спирту (міцністю), % об.: столові – 9-14; десертні

–13-17; міцні – 17-20.

4.10.1 Визначення титрованої кислотності методом нейтралізації

Кислотність вина є одним із основних показників їх хімічного складу і смакових ознак. Титрована кислотність – це сума вільних кислот і їх кислих солей, яка міститься в суслі (м’яззі), виноматеріалі або вині. Концентрація титрованих кислот в суслі (м’яззі) становить 5-14 г/дм3, у вині – 4-9 г/дм3.

Метод базується на титруванні певного об’єму сусла або вина титрованим розчином лугу (гідроксиду натрію або калію) до точки еквівалентності, яку встановлюють при рН 7,0 за допомогою індикатора бромтимолового блакитного. За об'ємом витраченого при цьому лугу розраховують масову концентрацію титрованих кислот.

Реактиви і посуд: конічна колба місткістю 200-300 см3, бюретка місткістю 25 см3, піпетки місткістю 1; 5 і 10 см3, скляна паличка, нагрівальний прилад, 0,1 моль/дм3 розчин гідроксиду натрію, 0,4 %-ий розчин бромтимолового блакитного, буферний розчин з рН 7.

Техніка аналізу. У конічну колбу відбирають 10 см3 вина, добавляють 25 см3 води і для видалення діоксиду вуглецю нагрівають до кипіння. До проби додають 1 см3 бромтимолового блакитного і титрують 0,1 моль/дм3 розчином гідроксиду натрію до появи зелено-блакитного забарвлення і додають 5 см3 буферного розчину. Отриманий розчин є розчином порівняння.

В другу конічну колбу відміряють 10 см3 вина, добавляють 30 см3 води, нагрівають до кипіння, додають 1 см3 бромтимолового блакитного і титрують 0,1 моль/дм3 розчином гідроксиду натрію до появи зелено-блакитного забарвлення, ідентичного забарвленню розчину порівняння.

Титровану кислотність ТК виражають в г/дм3 в перерахунку на винну кислоту для виноградних вин або на яблучну кислоту для плодово-ягідних вин і розраховують за формулою

TK=K V1 1000V ,

59

де V1 – кількість 0,1 моль/дм3 розчину гідроксиду натрію, що пішов на титрування, см3; V – об’єм проби для аналізу, см3; 1000 – множник для перерахунку см3 у дм3.

Величина K вимірюється кількістю грамів кислоти, що відповідають 1 см3 розчину гідроксиду натрію. Для 1 см3 розчину 0,1 моль/дм3 гідроксиду натрію К= 0,0075 г винної або 0,0067 г яблучної кислот. Підставляючи ці величини в формулу і допускаючи, що V=10 см3, після відповідних скорочень отримуємо

для винної кислоти TK 0,75V1 г/дм3,

для яблучної кислоти TK 0,67V1 г/дм3.

Приклад. На аналіз взято 30 см3 яблучного соку. На титрування пішло 0,5 см3 0,1 моль/дм3 розчину гідроксиду натрію. Титрована кислотність соку в перерахунку на яблучну кислоту становить:

TK 0,67 0,5 100030 11,16 г/дм3.

4.10.2 Визначення вмісту вільної і зв’язаної сірчистої кислоти

Для запобігання окиснення виноматеріалів та розвитку контамінуючої мікрофлори в технології вина широко використовують сірчистий ангідрид, який потім залишається в товарній продукції. Чинними стандартами залежно від типу вина вміст вільної сірчистої кислоти повинен бути 20-30 мг/дм3, зв’язаної –

200-300 мг/дм3.

Метод базується на окисленні в кислому середовищі сірчистої кислоти до сірчаної. Вільну сірчисту кислоту визначають прямим йодометричним титруванням. Зв’язану сірчисту кислоту визначають також йодометричним титруванням після його руйнування її з’єднань лугом. Складаючи отримані величини, визначають загальний вміст сірчистої кислоти.

Реактиви і посуд: конічні колби місткістю 200-300 см3, бюретка місткістю 25 см3, циліндри мірні місткістю на 5, 10 і 50 см3, піпетки місткістю 5, 10 і 50 см3, стакани, крапельниці, скляна паличка, 4 моль/дм3 розчин гідроксиду натрію, сірчана кислота 180 г/дм3, розведена водою у співвідношенні 1:10, 0,025 моль/дм3 розчин йоду, розчин крохмалю з масовою концентрацією 5 г/дм3.

Техніка аналізу. Для визначення вільної сірчистої кислоти у конічну кол-

бу наливають 50 см3 вина, додають 8 см3 сірчаної кислоти, 5 см3 крохмалю і титрують 0,025 моль/дм3 розчином йоду до появи блакитного забарвлення, яке не зникає 10-15 с. Фіксують об'єм розчину йоду V, см3, що пішов на титрування.

Для визначення зв'язаної сірчистої кислоти до відтитрованого розчину додають 8 см3 4 моль/дм3 розчину гідроксиду натрію, розмішують і залишають на 5 хв. Після цього швидко доливають 10 см3 сірчаної кислоти і негайно титрують 0,025 моль/дм3 розчином йоду. Витрачений об'єм позначають V1, см3. Далі додають 20 см3 4 моль/дм3 розчин гідроксиду натрію, розмішують і залишають на 5 хв. Після цього додають 200 см3 дуже холодної (з льодом) води, швид-

60