Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Методичка з хімії лаб43_16 (1)

.pdf
Скачиваний:
128
Добавлен:
12.02.2016
Размер:
892.47 Кб
Скачать

МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ, МОЛОДІ ТА СПОРТУ УКРАЇНИ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ХАРЧОВИХ ТЕХНОЛОГІЙ

ЗАТВЕРДЖУЮ Ректор ___________ С.В.Іванов

«___»____________2011 р.

ХАРЧОВА ХІМІЯ

МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ до виконання лабораторних робіт

для студентів напряму підготовки 6.140101 «Готельно–ресторанна справа» денної форми навчання

Реєстраційний номер

СХВАЛЕНО

електронних методичних

на засіданні кафедри

рекомендацій у НМУ

технології харчування та

____________________

ресторанного бізнесу

 

Протокол № 10

 

від 22.11.2011 р.

Київ НУХТ 2011

Харчова хімія: Метод. рекомендації до викон. лаборатор. робіт для студ. напряму 6.140101 «Готельно-ресторанна справа» ден. форми навч. / Уклад.: В.Ф. Доценко, В.О. Губеня, В.С. Зарубіна – К.: НУХТ, 2011. – 69 с.

Рецензент Л.Ю. Арсеньєва, докт. техн. наук

Укладачі: В.Ф. Доценко, докт. техн. наук

В.О. Губеня В.С. Зарубіна

Відповідальний за випуск В.Ф. Доценко, докт. техн. наук, проф.

2

 

 

ВСТУП

 

 

Хімічний аналіз – це процес визначення хімічного складу речовини. Він

має два етапи. Спочатку треба з’ясувати, які елементи

або сполуки містить

об’єкт, що аналізується. На це питання відповідаєякісний аналіз. Потім треба

визначити,

у яких

кількісних співвідношеннях

вони

входять до складу

невідомої

речовини,

тобто кількісний склад речовини– за

елементарним

складом, іонним складом. Це встановлюється за допомогою кількісного аналізу.

Визначається кількість або концентрація речовини та виражається як числове

значення у відповідних одиницях.

 

Хімічна

реакція, за допомогою якої можна зробити

висновки про

хімічний склад речовини, називається аналітичною реакцією.

 

У якісному аналізі ефект аналітичної реакції просто спостерігається

візуально та на основі цих спостережень робляться відповідні висновки. У

кількісному аналізі ефект аналітичної реакціївимірюється за допомогою

аналітичних приладів і виконуються відповідні розрахунки.

 

Якісний аналіз може мати місце без кількісного аналізу, але

кількісний

аналіз вимагає

ідентифікації (встановлення якості речовини) аналізу, для якого

дається числова оцінка.

 

 

 

 

 

 

 

Переважна більшість аналітичних реакцій відбувається

в

розчинах.

Однакові

іони проявляють однакові властивості та дають

одні

й ті самі

аналітичні реакції незалежно від того, до складу яких сполук вони входять.

 

 

Титром Т, г/см3, називають

кількість

грамів розчиненої

речовини,

що

міститься в 1см3 розчину.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ЗМІСТ ЗАНЯТЬ

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

№ теми

 

Тема та зміст занять

 

Кількість

 

 

 

 

 

 

 

годин

 

Тема 1

Методи визначення масової частки вологи в харчових

 

4

 

 

 

продуктах

 

 

 

 

 

 

 

 

Тема 2

Визначення функціональних властивостей білків

 

4

 

 

Тема 3

Методи визначення масової частки азотистих речовин в

4

 

 

 

харчових продуктах

 

 

 

 

 

 

 

Тема 4

Методи дослідження фізико-хімічних характеристик

4

 

 

 

харчових жирів

 

 

 

 

 

 

 

Тема 5

Методи визначення масової частки жиру в харчових

4

 

 

 

продуктах

 

 

 

 

 

 

 

 

Тема 6

Методи визначення масової частки лактози в молоці

 

4

 

 

Тема 7

Методи визначення масової частки сахарозиу

 

4

 

 

 

хлібобулочних виробах

 

 

 

 

 

 

 

Тема 8

Методи

визначення

масової

частки

аскорбінової 4

 

 

 

кислоти в харчових продуктах та сировині

 

 

 

 

 

3

ЗАГАЛЬНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ

Перед лабораторним заняттям студентам слід ознайомитись з його змістом та обсягом, вивчити теоретичні основи методу та необхідні для

проведення роботи методики. Ступінь підготовленості до заняття студент

 

повинен перевірити, відповівши на контрольні запитання, подані до кожної

 

теми.

 

 

 

 

 

 

До

виконання

лабораторної

роботи

студенти

допускаються

після

співбесіди з викладачем, яку проводять з метою виявлення знань студентів з теорії методів і методик виконання аналізів та за наявності підготовленого протоколу лабораторної роботи.

Протокол кожного лабораторного заняття має містити такі дані:

-тема заняття;

-дата проведення заняття;

-номер і назва роботи;

-мета роботи;

-назва одержаного для роботи зразка продукту;

-суть методу аналізу, що вивчається, та умови його проведення (точність

зважування, необхідна

температура, додаткові

розрахунки, допустимі

розходження між паралельними визначеннями та інше);

 

-результати спостережень (оформлення переважно у вигляді таблиць);

-необхідні формули та пояснення прийнятих умовних позначень;

-необхідні розрахунки (або статистичне опрацювання);

-аналіз одержаних даних та висновки.

Кожний студент виконує роботу самостійно.

Виконана робота зараховується викладачем наприкінці заняття після того, як студентом виконані усі необхідні розрахунки, зроблено висновки і захищено подані матеріали.

ПРАВИЛА ТЕХНІКИ БЕЗПЕКИ ПІД ЧАС РОБОТИ В ЛАБОРАТОРІЇ

Лабораторні

заняття

проводяться в

лабораторії

кафедри технології

харчування та

організації

обслуговування

в ресторанах

під керівництвом

викладача та лаборанта.

Під час роботи в лабораторії треба бути особливо уважним, акуратним і

обережним, оскільки в дослідах використовується

різний хімічний ,посуд

реактиви, різноманітні прилади. Студенти мають

дотримуватись вимог з

охорони праці, техніки безпеки та протипожежної профілактики. У разі їх недотримання студенти несуть дисциплінарну відповідальність.

Перед початком лабораторних занять студенти проходять інструктаж з техніки безпеки, який оформлюється у спеціальному журналі. Крім того, під час кожної роботи вони одержують усний інструктаж від викладача.

4

Працювати в лабораторії студенти повинні на постійному робочому місті тільки в халатах, застебнутих на всі ґудзики. Волосся має бути підібране під косинку чи шапочку.

Проведення дослідів у брудному лабораторному посуді забороняється. Мити посуд потрібно відразу після виконання досліду.

Кожен студент повинен пам’ятати, що більшість хімічних речовин та

реактивів

отруйні, і

невиконання правил

роботи з ними

наносить

шкоду

здоров’ю.

Тому

під

час

роботи

з

хімічними

реактивами

необхі

дотримуватись обережності, уникати потрапляння цих речовин на руки, не торкатися ними обличчя та очей, після роботи руки слід ретельно мити.

Хімічні реактиви не можна пробувати на смак. Реактиви для дослідів слід брати лише в тих кількостях, які зазначені в методиці.

Усі речовини слід нюхати дуже обережно, не нахиляючись над посудиною та не вдихаючи на повні груди, а спрямовуючи до себе пари чи гази рухом руки.

Не слід нахилятися над посудом, в якому щось кипить чи в котрий наливається рідина, оскільки бризки можуть потрапити в очі.

Під час нагрівання розчинів у пробірці слід користуватися дерев’яним тримачем, уважно стежити за ,тимщоб отвір пробірки чи колби був спрямований у бік від усіх працюючих, оскільки існує загроза викиду рідини з посудини внаслідок перегріву та потрапляння її на обличчя та руки.

Коли необхідно перенести посуд з гарячою рідиною треба користуватися рушником, посудину тримати обома руками: однією – за дно, другою – за горловину. Великі хімічні стакани з рідиною потрібно піднімати лише двома руками так, щоб відігнуті краї склянки опиралися на вказівні пальці.

Категорично забороняється нагрівати або охолоджувати будь– які розчини у герметично закритих місткостях, а також закривати колби з гарячою рідиною.

Роботу з леткими речовинами(ефіром, бензином та ацетоном), концентрованими лугами та кислотами проводити акуратно і під витяжною шафою, не зливати їх в каналізацію без попереднього розведення.

Роботу з легкозаймистими рідинами вести під витяжною шафою та подалі від нагрівальних приладів.

Уразі загорання спирту, ефіру та інших легкозаймистих рідин не гасити полум’я водою, а скористатися піском.

Удослідах з використанням електроприладів необхідно переконатися в їх

справності,

правильності

підключення

до

електромережі

та

контур

заземлення.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Під

час

виконання

роботи

не

можна

переносити

уві

електроприлади та

залишати

їх без

нагляду. У

разі перерви

в подачі

електроенергії всі пристрої мають бути негайно вимкнуті.

У разі використання скляного лабораторного посуду, що легко б’ється, треба бути дуже обережним. Рештки побитого лабораторного скляного посуду слід ретельно змісти у спеціальний збірник. Сировину чи напівфабрикати, у які могли потрапити скляні уламки, необхідно викинути у спеціальний збірник.

5

Категорично забороняється приймати їжу в лабораторії.

Після закінчення роботи в лабораторії необхідно вимкнути електроприлади, якими користувалися, витяжну шафу, воду, прибрати свої робочі місця та здати їх черговому, а черговий – лаборантові або завідувачу лабораторії. Обов’язково ретельно вимити руки.

ПЕРША ДОПОМОГА ПРИ НЕЩАСНИХ ВИПАДКАХ У ЛАБОРАТОРІЇ

Порушення

правил

техніки

безпеки, недодержання

інструкцій

та

правильних прийомів виконання лабораторної роботиможуть

призвести

до

нещасних випадків.

Кожен студент повинен вміти надати першу долікарську допомогу потерпілому. Для цього у лабораторії знаходиться аптечка.

1.У разі термічних опіків обпечене місце необхідно промити 5 % - ним розчином марганцевокислого калію або96% - ним етиловим спиртом. У разі отримання сильних опіків обпечене місце змащують жиром.

2.У разі опіків шкіри кислотою уражене місце спочатку потрібно промити сильним струменем води протягом10-15 хв., а потім засипати порошком гідрокарбонату натрію та забинтувати.

3.У разі потрапляння кислоти чи її парів в очі або ротову порожнину, їх промивають водою, потім 3 % - ним розчином гідрокарбонату натрію.

4.У разі опіків їдкими лугами уражене місце необхідно промити сильним струменем води та2 % - ним розчином оцтової кислоти. Промивати потрібно з застосуванням ватного тампону для запобігання розтіканню рідини по шкірі.

5.У випадку порізу рану слід обробити по краях розчином йоду або засобом, який його замінює, забинтувати або заклеїти лейкопластиром. У разі надмірної кровотечі накласти джгут.

6.Чужорідні тіла, що потрапили в око, видаляють струменем розчину борної кислоти або чистої води, спрямовуючи його від виска до носа, і якщо не вдається видалити чужорідне тіло – негайно звернутися до лікаря.

Лабораторна робота № 1

Тема: Методи визначення масової частки вологи в харчових продуктах

Мета: засвоїти теоретичні основи та опанувати методику визначення масової

 

частки вологи висушуванням до постійної ,масиприскореним та

 

експресним методами

у сипких продуктах; визначити

масову частку

 

вологи

прискореним

методом

висушування

у

сушильній

шаф

СЕШ – 3; порівняти результати досліджень з вимогами стандарту та

 

зробити висновок про відповідність харчових продуктів та сировини

 

вимогам нормативної документації.

 

 

 

 

6

Вміст вологи у матеріалі характеризується показникоммасової частки вологи W – це відношення маси вологи до маси наважки продукту, виражене у відсотках. Масова частка вологи в харчових продуктах змінюється в широких межах, %:

м'ясо – 65…75;

молоко – 87…88;

часник – 65;

огірки – 90;

хліб – 35…50;

мед -20;

фрукти, овочі – 65…95;

маргарин - 16…17;

борошно – 12…14;

кава у зернах – 5;

сухе молоко – 4;

цукор-пісок – 0,14…0,15;

пиво, соки – 87…90;

олія – 0,1;

сир твердий – 37;

вершкове масло – 16…20;

сир м’який – 65…80.

 

Вода є важливою складовою харчових продуктів, а показник масової

частки вологи є важливим для оцінки якості сирови, напівфабрикатів та

готових виробів. Кількість

вологи в продукті зумовлює консистенцію і

структуру, визначає його енергетичну цінність, оскільки чим більше в ньому міститься води, тим менше корисних сухих речовин(білка, жиру, вуглеводів та ін.) в одиниці маси. З вмістом води тісно пов’язані стійкість продукту під час зберігання та його транспортабельність, а також придатність до подальшої переробки, оскільки надлишок вологи сприяє перебігу ферментативнихта хімічних реакцій, активує діяльність мікроорганізмів, в тому числі таких, які викликають псування продуктів, зокрема пліснявіння. В зв’язку з цим вміст вологи у харчових продуктах зумовлює умови та терміни їх зберігання. Крім того, кількість води в сировині впливаєна техніко - економічні показники

роботи підприємств.

 

Вміст вологи у готових виробах впливає

на вихід . продукціїЗі

збільшенням кількості вологи вихід виробів зростає. Особливо цей фактор

необхідно враховувати на хлібопекарських підприємствах, тому що збільшення

масової частки вологи борошна на1 % знижує вихід хліба на1,5…2 %, а

підвищення вологості м’якушки хліба на1 % призводить до

підвищення його

виходу на 2…3 %.

 

Враховуючи важливість цього показника, відповідні ГОСТи та ТУ встановлюють норми вмісту вологи, а також методи її визначення, що робить обов’язковим знаходження цього показника під час контролю якості сировини та готових виробів.

Для визначення масової частки вологи існують прямі та непрямі методи. До прямих методів відноситься відгонка (дистиляція) води з наважки

застосуванням висококиплячих органічних рідин(мінеральне масло, ксилол та ін.) з наступним визначенням об’єму перегнаної води тахімічні, в основі яких лежить взаємодія води з яким-небудь реагентом. Ці методи доцільно використовувати для визначення масової частки вологи в харчових продуктах, які містять багато жиру, легколетких речовин, вуглеводів, здатних до карамелізації (наприклад, прянощі, риба копчена і солона, морські водорості,

7

сухофрукти та ін.). Прямі методи, як правило, потребують великих затрат часу

та

праці, непридатні

для

оперативного

контролю. Тому

інтенсивно

розробляються непрямі методи, які дозволяють швидко отримувати інформацію

про масову частку вологи у матеріалі та автоматизувати процес вимірювання

масової частки вологи.

 

 

 

 

До

непрямих

методів

відносяться термогравіметричні

(методи

висушування), фізичні (визначення масової частки сухих речовин за величиною

відносної

густини

чи

рефрактометрично), а також електричні,

в

яких про

масову

частку

вологи судять

за електропровідністю

чи

електричною

проникливістю. В непрямих методах визначається не сама волога в дослідному

об’єкті, а показник, функціонально пов’язаний з масовою часткою вологи матеріалу.

Найпоширенішим серед непрямих методів є метод визначення масової частки вологи за сухим залишком, тобто коли кількість вологи встановлюють за різницею у масі наважки до та після сушіння. Існує багато модифікацій цього

методу, які відрізняються тривалістю та температурою нагрівання наважки цілого чи подрібненого зразку, а також ступеню його подрібнення.

Всі варіанти висушування повинні забезпечувати можливість найбільш повного зневоднення продукту без суттєвих втрат його сухих речовин.

Під час висушування харчових продуктів під дією теплоти видаляється волога та одночасно деяка кількість сухих речовин внаслідок розкладання органічних речовин під дією високої температури. Внаслідок окисних та гідролітичних процесів збільшується маса об’єкту.

Процес сушіння залежить від стану вологи в дослідному матеріалі, яка

 

може бути вільною або зв’язаною з матеріалом різними

видами :зв’язків

хімічним, фізико-хімічним (адсорбційним, осмотичним, структурним) та

 

механічним

(волога

макро-, мікрокапілярів, а

також

волога

на

поверхні).

Найміцніший – хімічний зв'язок, при якому до складу речовини волога входить

 

у визначених співвідношеннях і видалити її

можна

лише

руйнуванням

продукту

шляхом

прокалювання

або хімічної .

діїУ разі фізико-хімічного

 

зв’язку

волога

поглинається

білками

та

крохмалем

не

у

визначе

співвідношеннях; вона може легко переміщуватися

та

приймати участь в

хімічних реакціях. Видалити її можна висушуванням об’єкта, причому легше

 

видаляється

осмотична

волога (волога

набухання),

ніж

адсорбційна

 

(утримується силовим полем молекул). Механічна волога (вільна) міститься в

 

капілярах тіла та на його поверхні , найлегше видаляється під час висушування. Процеси, які відбуваються в дослідному об’єкті під час сушіння в

лабораторній шафі, роблять в певній мірі умовним метод висушування. Щоб звести це до мінімуму та отримати порівняльні результати, необхідне суворе дотримання однакових умов режиму сушіннятемператури, розмірів сушильної шафи, швидкості руху повітря в ньому, маси наважки, ступеню подрібнення продукту, розміру та форми бюкси.

8

 

 

 

 

Порядок виконання роботи

 

 

 

 

 

 

 

 

 

РОБОТА 1. ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ВОЛОГИ В ХАРЧОВИХ

 

 

 

 

 

ПРОДУКТАХ ТА СИРОВИНІ

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Методи визначення масової частки вологи висушуванням належать до

 

термогравіметричних методів (термогравіметрія з латинськоїthermo – тепло,

 

gravi – вага, metry

метод).

Ці

методи

є

найбільш

поширеними

та

універсальними.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Існує

 

два

основних

 

методи

визначення

 

масової

частки

вол

висушуванням: висушування до постійної маси за температури 100…105 °С та

 

прискорене висушування за підвищених температур(130…160

°С). Перший

 

метод

дає

найбільш

точні результати, оскільки

 

сушіння

відбувається

 

необмежений час, на відміну від прискореного способу, а до повного видалення

 

вологи. Однак він досить тривалий та трудомісткий, тому під час контролю

 

виробництва використовують ряд прискорених методів.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Недоліком методів визначення вологи термічним способом є те, що дуже

 

важко видалити всю воду з харчового продукту, особливо колоїдно –зв’язану.

 

Прилади, обладнання, матеріали: технічні

ваги,

ексикатор,

зразок

 

продукту,

лопатка

або

шпатель, бюкси

алюмінієві,

сушильна

шафа

 

СЕШ – 3,годинник, термометр.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Метод

висушування

до

постійної

маси(арбітражний

метод).

 

Подрібнену наважку досліджуваного продукту масою3…5 г поміщають у

 

попередньо висушену до постійної маси порожню або зі скляною паличкою і

 

піском бюксу, зважують з точністю до0,0002 г

та висушують у

сушильній

 

шафі за 100…105 °С. У процесі висушування бюксу з наважкою періодично

 

зважують (після попереднього охолодження в ексикаторі протягом15…20 хв).

 

Перше

зважування

здійснюютьпісля 2…4

год.

сушіння,

кожне

повторне

 

зважування – через 1 год., а під кінець аналізу – через кожних 30 хв. Під

час

 

зважування

 

бюкси

з наважкою

кришка

повинна

 

бути

закр, висушуютьта

 

об’єкт з відкритою кришкою.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Масу досліджуваної наважки, що висушують, вважають постійною тоді,

 

коли різниця між двома останніми зважуваннями не перевищує0,001 г. За

 

кінцевий результат приймають середнє арифметичне2…3-х паралельних

 

визначень.

Розбіжність

між

паралельними

визначеннями

за

цим

методом

повинна бути в межах 1 %. Розрахунки здійснюють з точністю до 0,01 %.

 

 

 

Прискореними

методами визначають

масову

 

частку

вологи

в

зерні

 

(ГОСТ 13586.5 - 85), крохмалі (ГОСТ 7699 -78 та ГОСТ 7697 - 82), макаронних

 

виробах (ГОСТ 14849 - 69) і т.д. Для кожного продукту залежно від фізико-

 

хімічних властивостей підібрані свої температура висушування та тривалість

 

процесу. Частіше тривалість висушування складає 50 хв. Прискорення сушіння

 

об’єкту не робить ці методи менш умовними, а навпаки, розкладання речовин

 

за високої

 

температури

протікає

більш

енергійно,

в

 

цьому

відношенні

 

прискорені методи сушіння є більш умовними. Крім цього, застосування прискореного методу сушіння до об’єктів з підвищеною вологістю, наприклад до хліба, дає явно занижені результати через недосушування продукту.

9

Коливання температури, тривалість сушіння, конструктивні особливості сушильної шафи, розміри та форма бюкси впливають на результати аналізу ще більше.

У дві попередньо висушені і зваженібюкси беруть наважки дослідного зразка масою по5 г. Зважують з відхиленням ± 0,01 г. Бюкси з наважками розміщують в сушильній шафі, температура якої 140…145 °С, кришки бюкс повинні бути відкритими та підкладені під дно. Температура під час цього швидко знижується (нижче 130 °С). Протягом 10…15 хв її доводять до 130 °С та за цієї температури продовжуютьвисушувати протягом 40 хв (відхилення температури не повинно перевищувати ± 2 °С). Потім бюкси тигельними щипцями виймають, накривають кришками, охолоджують в ексикаторі протягом 20…30 хв та зважують.

Для в’язких речовин(патока, цукрові сиропи та .) інвисушування ускладнюється внаслідок утворення на поверхні матеріалу твердої кірки. Для

полегшення та прискорення процесу сушіння в таких випадках застосовують

 

наповнювачі (на

1 г в’язкого

продукту беруть25 г

наповнювача), під час

 

змішування з якими в’язкі продукти стають крихкими. В якості наповнювачів

 

використовують прожарений кварцовий пісок або звичайний річковий пісок.

 

Іноді

для

висушування

в’язких

рідин

використовують

ролик

фільтрувального паперу.

Масову частку вологи W, %, розраховують за формулою:

 

де - маса наважки з бюксою до висушування, г;

 

 

 

 

 

 

 

 

- маса наважки з бюксою після висушування, г;

 

 

 

 

 

 

 

- маса порожньої бюкси, г.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Розбіжність

між

двома

паралельними

визначеннями

не

повинн

перевищувати 0,5 %. Одержані результати заносять до табл.1.1.

 

 

 

 

Таблиця 1.1 – Визначення масової частки вологи прискореним методом

 

 

 

 

 

 

Маса бюкси, г

 

 

 

Масова частка

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

вологи в продукті,

 

 

 

 

 

порожньої,

з

 

з

 

 

 

 

Номер

 

Номер

 

висушеної

наваж-

 

наваж-

Маса

 

%

 

 

 

 

 

до

кою до

 

кою

наважки,

досліджу

 

норма

 

 

зразка

 

бюкси

 

 

 

 

 

 

 

постійної

висушу

 

після

г

 

ваний

 

за

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

маси

вання

 

висушу

 

 

зразок

 

стан-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

вання

 

 

 

 

дартом

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

На основі отриманих результатів роблять висновок про відповідність масової частки вологи в продукті вимогам стандарту.

10