- •1. Общие положения
- •3. Учет серебросодержащих фотоматериалов и их отходов
- •4. Инвентаризация фотоматериалов и их серебросодержащих
- •1. Осаждение серебра из отработанных фиксажных растворов
- •1 Г Ag, г осаждения, ч
- •2. Извлечение серебра из первых промывных вод
- •4. Снятие серебросодержащих эмульсий с кино-, фото-,
- •5. Снятие серебросодержащей эмульсии с фотобумаги
- •6. Утилизация материалов, применяемых при сборе
- •1. Жидкие отходы
- •0,12 Мл в пробирке соответствует 1 г серебра в 1 л отработан-
1. Жидкие отходы
Первый химический метод
Приборы, оборудование и посуда. Весы лабораторные техни-
ческие; ручная центрифуга; мерные стаканы, колбы на 100 мл;
центрифужные пробирки с ценой деления не более 0,02 мл; пипет-
ки на 5 мл.
Реактивы. Сульфид натрия (сернистый натрий); гидроксид
натрия (едкий натр.).
Перед анализом необходимо приготовить 20%-е растворы
сульфида натрия и гидроксида натрия.
В 10 мл центрифужную пробирку наливают 5 мл отработанного
фиксажного раствора, добавляют 3 мл 20%-го раствора гидроксида
натрия и 2 мл 20%-го раствора сульфида натрия. Содержимое про-
бирки взбалтывают и, установив в центрифугу, центрифугируют до
полного осаждения сульфида серебра.
Учитывая, что 0,07 мл осадка в пробирке соответствует 1 г
серебра в 1 л отработанного фиксажного раствора, определяют
содержание серебра во всем объеме исследуемого раствора. С
увеличением содержания серебра в растворе увеличивается и объ-
ем осадка.
Второй химический метод
Приборы, оборудование и посуда те же, что и для первого
метода.
Реактивы. 40%-й раствор формалина; азотная кислота
(уд.в.1,18--1,2).
В центрифужную 10-мл пробирку наливают 5 мл отработанного
фиксажного раствора, добавляют 1--1,5 мл 40%-го раствора фор-
малина и взбалтывают, затем добавляют 3 мл азотной кислоты и
снова центрифугируют, после чего дают раствору отстояться и
через 10--20 мин измеряют объем выпавшего осадка. Объем осадка
0,12 Мл в пробирке соответствует 1 г серебра в 1 л отработан-
ного фиксажного раствора. С увеличением содержания серебра в
растворе увеличивается и объем осадка.
Третий химический метод
Приборы, оборудование и посуда. Весы технические лабора-
торные; нагревательный прибор, химическая посуда.
Реактивы и растворы. Сульфид натрия; нитрат серебра; кон-
центрированная азотная кислота; роданид аммония или калия же-
лезоаммонийные квасцы; 10%-й раствор сульфида натрия; 10%-й
раствор нитрата серебра; 0,1%-й раствор роданида амония или
калия; насыщенный раствор железоаммонийных квасцов.
К 50 мл исследуемого фиксажа доливают 10 мл 10%-го раст-
вора сульфида натрия и кипятят 10--15 мин. Осветленный раствор
проверяют на полноту осаждения и еще горячим пропускают через
фильтровальную бумагу, осадок на фильтре промывают горячей во-
дой до тех пор, пока пробы промывной воды с каплей 10%-го
раствора нитрата серебра не перестанут давать коричневую ок-
раску.
Фильтр с промытым осадком переносят в стакан, где прово-
дилось осаждение сульфида серебра, доливают туда 15 мл воды и
при нагревании до кипения растворяют в 20 мл концентрированной
азотной кислоты. После удаления оксидов азота в раствор по
стенкам колбы добавляют 10--15 мл воды и снова доводят его до
кипения. Затем раствор охлаждают, переносят вместе с белой
массой фильтровальной бумаги в мерную колбу и после охлаждения
доливают дистиллированную воду до метки 200 мл.
50 мл полученного раствора переносят с помощью пипетки в
коническую колбу и титруют 0,1%-м раствором роданида аммония
или калия, добавляют в качестве индикатора 1--2 мл насыщенного
раствора железоаммонийных квасцов. Под конец титрование ведут
при энергичном взбалтывании раствора.
1 мл 0,1%-го раствора роданида аммония или калия соот-
ветствует 0,010788 г серебра.
Наиболее просто и надежно можно определить содержание се-
ребра в отработанных фиксажных растворах с помощью специальных
приборов -- аргентометров. Шкала прибора градуируется в грам-
мах серебра на 1 л раствора.
Метод потенциометрического титрования
Сущность метода состоит в потенциометрическом титровании
серебросодержащего раствора тиоацетамидом в щелочной среде.
Мешающие определению тяжелые металлы (Cu, Fe и т.п.) связыва-
ются в комплексы соответственно трилоном Б и оксиэтилиденди-
фосфоновой кислотой (ОЭДФ). Погрешность метода 1--2%.
Посуда, приборы. Бюретка с автоматическим нулем и склян-
кой (ГОСТ 20292-74) вместимостью 10 мл; пипетки (ГОСТ
20292-74) вместимостью 2,5,10,25,50 и 100 мл; стакан (ГОСТ
10394-72) вместимостью 150 мл; цилиндр (ГОСТ 1770-74) вмести-
мостью 25 мл; мешалка магнитная любого типа; pH-метр (милли-
вольтметр) или иономер (марки И-102, И-115) с индикаторным се-
ребряным электродом (покрытым сульфидом серебра) или сульфид-
серебряным электродом (марки ЭСС-01) и хлоросеребряным (типа
ЭВЛ-1М) электродом сравнения с погрешностью не более +-0,05.
Реактивы и растворы. 0,4%-й раствор желатины; 0,2%-й
раствор оксиэтилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФ) (ТУ
6-02-1215-81); 0,01 н. раствор нитрата серебра (азотнокислого
серебра); смесь гидроксида натрия и трилона Б; 0,01 н.раствор
тиоацетамида.
Подготовка к анализу. Готовят 0,01 н.раствор нитрата се-
ребра, 0,01 н.раствор тиоацетамида, смесь гидроксида натрия и
трилона Б, 0,4%-й раствор желатины и 0,2%-й водный раствор
ОЭДФ.
Подготавливают серебряный или сульфидсеребряный электрод
согласно паспорту, прилагаемому к электроду.
Проведение анализа содержания серебра в фиксирующих раст-
ворах концентрацией 0,1--5 г/л. Пипеткой отмеряют 2--5 мл про-
бы фиксирующего раствора и переносят их в стакан для потенцио-
метрического титрования вместимостью 150 мл. В этот же стакан
добавляют отмеренные цилиндром 25 мл воды, 10 мл 0,4%-го раст-
вора желатины и 20 мл смеси гидроксида натрия и трилона Б. Пе-
ремешивая полученный раствор с помощью магнитной мешалки, тит-
руют его 0,01 н.раствором тиоацетамида на установке по ОСТ
19-1-83.
Вблизи точки эквивалентности, когда скорость приращения
потенциала увеличивается, раствор тиоацетамида добавляют пор-
циями по 0,1 мл, ожидая после добавления каждой порции полной
остановки стрелки прибора.
Конечную точку титрования определяют по наибольшему при-
росту потенциала.
Проведение анализа содержания серебра в промывной воде
концентрацией 0,005-0,2 г/л. Пипеткой отмеряют пробу промывной
воды в стакан для потенциометрического титрования. При содер-
жании серебра 0,05-0,2 г/л объем пробы составляет 25 мл, при
содержании серебра менее 0,05 г/л -- 50 или 100 мл. В этот же
стакан добавляют отмеренные цилиндром 10 мл 0,4%-го раствора
желатины и 20 мл смеси гидроксида натрия и трилона Б.
Перемешивая полученный раствор с помощью магнитной мешал-
ки, титруют его 0,01 н.раствором тиоацетамида так же, как и в
предыдущем случае.
Примечание. При наличии железа в пробы фиксирующего раст-
вора и промывной воды перед титрованием добавляют дополнитель-
но 5 мл 0,5%-го раствора комплексона ОЭДФ.
Обработка результатов. Содержание серебра (А), г/л, вы-
числяют по формуле
А = 0,001079 * V1 * К * 1000/V,
где 0,001079 -- количество серебра, эквивалентное 1 мл
0,01 н. раствора тиоацетамида, г;
V1 -- объем 0,01 н.раствора тиоацетамида, пошедший на
титрование, мл;
К -- коэффициент поправки 0,01 н.раствора тиоацетамида;
V -- объем анализируемой пробы, мл.
Колориметрический метод
Сущность метода состоит в измерении оптической плотности
окраски коллоидного раствора сульфида серебра, образующейся
при взаимодействии ионов серебра и сульфида натрия. Погреш-
ность метода для растворов с концентрацией серебра 0,1 г/л и
выше +2%, менее 0,1 г/л +-5%.
Посуда, приборы. Бюретка (ГОСТ 20292-74) вместимостью 100
мл; колбы мерные (ГОСТ 1770-74) вместимостью 100, 500 и 1000
мл; пипетки (ГОСТ 20292-74) вместимостью 2, 5, 10 мл; колори-
метр фотоэлектрический или спектрофотометр с погрешностью не
более +-1%.
Реактивы и растворы. Буферный, цитратный (pH 5,5-5,6) или
ацетатный (ГОСТ 4919.1-77) растворы: 10%-й раствор 9-водного
сульфида натрия; 0,4%-й раствор желатины фотографической.
Таблица 2
Определение объема пробы
по концентрации серебра в растворе
____________________________________________________________
Группа растворов|Концентрация серебра, г/л |Объем пробы, мл
________________|__________________________|________________
В фиксирующем растворе
1 1--5 2
2 0,2--1 10
В серебросодержащей воде
3 0,1--0,2 40
4 0,025--0,1 80
Подготовка к анализу. Готовят буферный раствор, цитратный
(раствор А) pH 5,5--5,6, 0,4%-й раствор желатины (раствор В) и
10%-й раствор сульфида натрия (раствор С).
Проведение анализа. Отбирают пробу фиксирующего раствора
или серебросодержащей воды. Объем пробы выбирается по вышепри-
веденной таблице 2. В мерную колбу вместимостью 100 мл пипет-
кой вносят пробу испытуемого раствора. При малом объеме пробы
добавляют воду примерно до половины объема колбы. Затем в кол-
бу последовательно вводят по 5 мл растворов А и В, содержимое
колбы взбалтывают и добавляют 2 мл раствора С. Смесь тщательно
перемешивают, доводят до метки водой и снова перемешивают
раствор.
В качестве раствора сравнения используют "холостую" про-
бу, приготовленную так же, как испытуемая, но без сульфида
натрия.
Измерение оптической плотности окраски испытуемого раст-
вора проводят на фотоэлектрическом колориметре с ртутно-квар-
цевой лампой за светофильтром N 2, пользуясь 10 мл кюветой,
или на спектрофотометре при Л = 320 нм.
_____________________________
* Л -- это греческая буква "ламбда".
По полученному значению оптической плотности окраски с
помощью градуировочной кривой определяют количество серебра в
испытуемой пробе фиксирующего раствора или серебросодержащей
промывной воды.
Обработка результатов. Содержание серебра в растворе вы-
числяют следующим образом.
В 1-й группе растворов концентрация серебра равна величи-
не, полученной по градуировочной кривой; во 2-й группе -- той
же величине, но уменьшенной в 5 раз; в 3-й -- в 20 раз; в 4-й
-- в 40 раз.
Примечания:
1. Допускается использовать аргентометр типа КВУ-19 с
погрешностью +-5%. При этом измерение проводится в соответс-
твии с прилагаемой к прибору инструкцией.
2. Допускается применять индикаторную бумагу ИС-1 для
грубого предварительного определения серебра.
Построение градуировочной кривой для определения серебра в
фиксирующих растворах и серебросодержащих промывных водах
Градуировочная кривая строится по результатам измерений
оптической плотности окраски шести приготовленных стандартных
растворов с концентрацией серебра 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 г/л. Объ-
ем отбираемых проб стандартных растворов 2 мл.
Получение окрашенных растворов и измерение оптических
плотностей окраски этих растворов должны проводиться так же,
как и испытуемого раствора.
Для построения градуировочной кривой по оси абсцисс отк-
ладывают известные концентрации серебра, а по оси ординат --
соответствующие им оптические плотности.
Контроль на полноту осаждения серебра из растворов
В сосуд из прозрачного стекла наливают небольшое коли-
чество осветленного раствора, в который добавляют 1--2 мл
5%-го раствора сульфида натрия. При полном осаждении серебра
раствор остается прозрачным, при неполном появляется бурый или
черный осадок.
При появлении в контрольной пробе осадка или мути весь
раствор подвергают повторной обработке, после чего снова про-
веряют на полноту осаждения.
2. Твердые отходы и серебросодержащий шлам
Колориметрический метод
Сущность метода состоит в измерении оптической плотности
окраски раствора, образующейся при взаимодействии ионов сереб-
ра с ДАБР после перевода металлического серебра изображения в
его растворимое соединение азотной кислотой.
Метод применим при содержании серебра в анализируемом об-
разце 0,01--1 мг, что соответствует содержанию серебра в филь-
мовом материале 0,5--50 г на 1000 м. Погрешность метода +-5%.
Посуда, приборы. Бюретка с запасным резервуаром (ГОСТ
20292-74) вместимостью 1 мл; колбы мерные (ГОСТ 1770-74) вмес-
тимостью 50, 100, 1000 мл; пипетки (ГОСТ 1770-74) вместимостью
1, 2, 5, 10, 25 и 50 мл; цилиндры (ГОСТ 1770-74) вместимостью
5 и 50 мл; колориметр фотоэлектрический или спектрофотометр с
погрешностью не более +-1%; чашка фарфоровая выпарительная
(ГОСТ 5147-80) вместимостью 100 мл; стекло часовое.
Реактивы и растворы. 10%-й раствор водного аммиака ч.д.а.
(ГОСТ 3760-79); ацетон ч.д.а. (ГОСТ 2603-79); 4-водный винно-
кислый калий-натрий (сегнетова соль) (ГОСТ 5845-79); 1%-й
раствор желатины; концентрированная азотная кислота ч.д.а.
(ГОСТ 4461-78); 30%-й раствор азотной кислоты (ГОСТ 11125-84);
концентрированная серная кислота х.ч. (ГОСТ 4204-75); 0,03%-й
раствор ДАБР в ацетоне; нитрат серебра (азотнокислое серебро)
(ГОСТ 1277-75).
Отбор образцов. Образцы фильмовых материалов вырезают на
склеечном прессе на отрезки, длина которых равна одному кадру.
Для определения среднего содержания серебра в фильмовом
материале отбирают по одному кадру от разных планов (или пла-
нов разной плотности). Анализ серебра проводят для каждого
кадра в отдельности.
Подготовка к анализу. Приготовление основного стандартно-
го раствора нитрата серебра.
В мерной колбе вместимостью 1000 мл в небольшом объеме
воды растворяют 1,5748 г (в пересчете на 100% состав основного
вещества) нитрата серебра, доводят до метки водой и перемеши-
вают.
В 1 мл основного стандартного раствора содержится 1 мг
ионов серебра.
Срок хранения раствора 6 мес.
Приготовление первого рабочего стандартного раствора нит-
рата серебра.
В мерную колбу вместимостью 100 мл пипеткой вносят 1 мл
основного стандартного раствора, доводят до метки водой и пе-
ремешивают.
В 1 мл первого рабочего стандартного раствора содержится
0,01 мг ионов серебра.
Применяют свежеприготовленный раствор. Основной и рабочий
стандартные растворы хранят в полиэтиленовой посуде в защищен-
ном от света месте.
Приготовление второго рабочего стандартного раствора нит-
рата серебра.
В мерную колбу вместимостью 100 мл пипеткой вносят 10 мл
основного стандартного раствора, приготовленного ранее, дово-
дят до метки водой и хорошо перемешивают.
В 1 мл второго рабочего стандартного раствора содержится
0,1 мг ионов серебра.
Применяют свежеприготовленный раствор.
Проведение анализа. Отобранный для анализа образец филь-
мового материала (один кадр) помещают на часовое стекло, до-
бавляют 1--2 мл 30%-й азотной кислоты и обрабатывают до полно-
го обесцвечивания образца.
Дальнейший анализ проводят в зависимости от содержания
серебра в испытуемом образце.
Серебросодержащий раствор переносят в мерную колбу. Обра-
зец фильмового материала, оставшийся на часовом стекле, промы-
вают многократно водой по 5 мл и сливают ее в ту же мерную
колбу.
Таблица 3
Данные для анализа колориметрическим методом
__________________________________________________________
Концентрация серебра |Объем мерной|Количество |Вместимость
в образце |колбы для |ДАБР, мл |кюветы, мм
_____________________|анализа | |
г на 1000| мг |(разбавление| |
м пленки | |пробы), мл | |
_________|___________|____________|___________|___________
0,5--5 0,01--0,1 50 1 50
5--25 0,1--0,5 100 5 30
выше 25 выше 0,5 100 5 30
Добавляют 2 мл 20%-го раствора сигнетовой соли, 2 мл
10%-го раствора аммиака и 1 мл 1%-го раствора желатины. Смесь
перемешивают, приливают пипеткой 0,03%-й раствор ДАБР
(см.табл.3), доводят водой до метки, еще раз перемешивают и
оставляют на 5 мин. Если содержание серебра в образце фильмо-
вого материала выше 0,5 мг (т.е. более 25 г на 1000 м пленки),
то после промывания образца водой пробу разбавляют, для чего
объем серебросодержащего раствора в мерной колбе доводят до
метки водой, а уже затем в мерную колбу вместимостью 100 мл
отбирают пипеткой 25 мл разбавленного раствора. Далее анализ
проводят, как указано выше, согласно данным вышеприведенной
таблицы, а полученный результат увеличивают в 4 раза.
Измерение оптической плотности (D1) окраски испытуемого
раствора проводят на фотоэлектрическом колориметре за зеленым
светофильтром, пользуясь кюветами (см.табл.), или на спектро-
фотометре при Л = 495 нм.
______________________________
* Л -- это греческая буква "ламбда".
В качестве раствора сравнения используют "холостую" пробу
(без образца кинопленки), в которую введено 1--2 мл 30%-й
азотной кислоты и 40 мл воды, прошедшую через все стадии ана-
лиза пробы с образцом.
Если проба после обработки образца кинопленки кислотой
приобрела желтую окраску, то ее проводят через все стадии ана-
лиза, но вместо 1 мл 0,03%-го раствора ДАБР вводят 1 мл ацето-
на. При этом в качестве раствора сравнения используют "холос-
тую" пробу с 40 мл воды и 1--2 мл 30%-й азотной кислоты, в ко-
торую вводят все вышеперечисленные реактивы и ацетон.
Измерение оптической плотности (D2) окраски испытуемого
раствора проводят аналогично измерению оптической плотности
(D1).
По полученным значениям D1 или разности (D1-D2) с помощью
градуировочных кривых определяют количество серебра в образце
фильмового материала.
Обработка результатов. Содержание металлического серебра
(А) на 1000 м пленки, г, вычисляют по формуле
А = C / L,
где С -- количество металлического серебра, определенное
по градуировочной кривой;
L -- длина образца, м.
Примечания:
1. Длина образца L равна 4 шагам перфорации для 35-мм, 5
шагам для 70-мм и 1 шагу для 32-мм формата кинопленки.
2. Если отбор образцов покадровый для разных планов филь-
мового материала, длиной образца будет считаться произведение
Lxn, где n -- число кадров.
Построение градуировочных кривых для определения серебра в
твердых серебросодержащих отходах
Градуировочные кривые строятся по результатам измерения
оптических плотностей окраски растворов с определенной кон-
центрацией серебра (см.табл.4).
Для построения градуировочных кривых объем отбираемых
проб приведен в табл.4. По оси абсцисс откладывают концентра-
ции серебра, а по оси ординат -- соответствующие оптические
плотности.
Таблица 4
_____________________________________________________________
Концентрация | Объем пробы |
серебра | рабочего |
в образце | стандартного | Концентрация серебра
___________________| раствора, мл | в пробе, мг
г на | мг | |
1000 м | | |
пленки | | |
________|__________|_________________|________________________
0,5--5 0,01--0,1 1; 2; 4; 6; 8; 10 0,01; 0,02; 0,04; 0,06;
0,08; 0,1
5--25 0,1--0,5 1; 2; 3; 4; 5 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5
Метод потенциометрического титрования
Сущность метода заключается в потенциометрическом титро-
вании тиоацетамидом в щелочной среде серебросодержащего раст-
вора тиосульфата натрия, полученного после фиксирования в нем
светочувствительного слоя. Погрешность метода +-1%.
Посуда, приборы. Бюретка с запасным резервуаром (ГОСТ
20292-74) вместимостью 5 мл; колбы мерные (ГОСТ 1770-74) вмес-
тимостью 250 и 1000 мл; колбы конические (ГОСТ 10394-72) типа
КнКШ вместимостью 250 мл; стакан (ГОСТ 10394-72) вместимостью
150 мл; цилиндры (ГОСТ 20292-74) вместимостью 25 и 100 мл; ме-
шалка магнитная любого типа; pH-метр (милливольтметр) или ио-
номер (марки И-102, И-115) с индикаторным серебряным электро-
дом (покрытым сульфидом серебра) или сульфидсеребряным элект-
родом (марки ЭСС-01) с погрешностью не более +-0,05.
Реактивы и растворы. 0,4%-й раствор желатины, 2%-й раст-
вор сульфита натрия (сернистокислого натрия) безводного ч.д.а.
(ГОСТ 195-77); 10 и 20%-й растворы тиосульфата натрия кристал-
лического марки "Фото" (ГОСТ 244-76); 0,01 н.раствор нитрата
серебра; смесь гидроксида натрия и трилона Б; 0,01 н.раствор
тиоацетамида.
Отбор образцов. Для анализа отбираются образцы длиной 50
см для 35- и 32-мм формата кинопленки и 10 см для 70 мм форма-
та. Образцы нарезают на отрезки, соответствующие длине одного
кадра.
При контроле партии кинопленки, состоящей из большего ко-
личества осей, допускается группировать отрезки (по одному
кадру) разных осей в один образец для анализа.
Подготовка к анализу. Подготавливают серебряный или суль-
фидсеребряный электрод согласно паспорту, прилагаемому к
электроду.
Собирают установку для потенциометрического титрования
(ОСТ 19-1-83).
Готовят 0,01 н.раствор нитрата серебра, 0,01 н.раствор
тиоацетамида, 0,4%-й раствор желатины, смесь гидроксида натрия
и трилона Б, 10 и 20%-й растворы тиосульфата натрия и 25%-й
раствор сульфита натрия.
Проведение анализа. Образец складывают гармошкой и поме-
щают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250
мл. В колбу вносят 100 мл раствора тиосульфата натрия (10%-й
-- для кинопленок с наносом серебра менее 100 г на 1000 м,
20%-й -- более 100 г) и растворяют галоидное серебро в течение
15 мин при тщательном перемешивании, не допуская сползания
эмульсии с основы в раствор.
Полученный раствор сливают в другую мерную колбу вмести-
мостью 250 мл. Образец, оставшийся в колбе, промывают 2%-м
раствором сульфита натрия (30--50 мл) в течение 1--2 мин. Эту
операцию повторяют 3--4 раза, сливая промывной раствор в ту же
мерную колбу. Затем содержимое колбы доводят до метки водой и
тщательно перемешивают.
В стакан для потенциометрического титрования пипеткой
вносят пробу анализируемого раствора, равную 25 мл (при наносе
серебра менее 100 г на 1000 м кинопленки) или 10 мл (при нано-
се серебра более 100 г на 1000 м кинопленки). В этот же стакан
добавляют отмеренные цилиндром 10 мл 0,4%-го раствора желати-
ны, 20 мл смеси гидроксида натрия и трилона Б и 50 мл воды.
Перемешивая полученный раствор с помощью магнитной мешалки,
титруют его 0,01 н.раствором тиоацетамида.
Вблизи точки эквивалентности, когда скорость приращения
потенциала увеличивается, раствор тиоацетамида добавляют пор-
циями по 0,1 мл, ожидая после добавления каждой порции полной
остановки стрелки прибора.
Конечную точку титрования определяют по наибольшему при-
росту потенциала в области 240, 400 мВ.
Обработка результатов. Содержание металлического серебра
(А) на 1000 м кинопленки, г, вычисляют по формуле
0,001079 x V1 x К x 1000 x 250
А = ------------------------------,
L x 25
где 0,001079 -- количество серебра, эквивалентное 1 мл
0,01 н. раствора тиоацетамида, г;
V1 -- объем 0,01 н.раствора тиоацетамида, пошедший на
титрование, мл;
К -- коэффициент поправки 0,01 н.раствора тиоацетамида;
L -- длина образца кинопленки, взятого для анализа, м.
Примечание. Если отбор образцов покадровый от разных осей
кинопленки, длиной образца будет считаться произведение Lxn,
где n -- число кадров.
Объемно-аналитический метод Фольгарда
Метод дает точное определение содержания серебра в сереб-
росодержащем шламе.
Приборы, оборудование, посуда. Электроплитка; штатив хи-
мический; бюретка с прямым краном; пипетка с делением на 5 мл;
пипетка без подразделений с одной меткой на 25 мл; мензурка
вместимостью 250 или 500 мл; колбы плоскодонные, узкогорлые из
термостойкого стекла вместимостью 250 мл; весы аналитические;
вытяжной шкаф; дистиллятор.
Растворы и реактивы. Смесь в равных объемах воды серной
(уд.в.1,84) и азотной (уд.в.1,4) кислоты; раствор роданида ка-
лия (роданистого калия) концентрацией 7 г/л (титр раствора ус-
танавливают по нитрату серебра); раствор железоаммонийных
квасцов концентрацией 120 г/л, подкисленный несколькими капля-
ми азотной кислоты; дистиллированная вода.
Проведение анализа. В плоскодонную колбу вместимостью 250
мл помещают 25 мл отработанного раствора или 0,5 г шлама и за-
ливают 30 мл смеси кислот, после чего нагревают до появления
паров серной кислоты, подкисляя раствор каплями этой же смеси.
К концу разложения раствор должен обесцветиться. Продолжитель-
ность разложения около 4 ч.
Обесцвеченный раствор охлаждают, разбавляют водой до 100
мл, кипятят 2--3 мин до растворения солей, снова охлаждают,
добавляют 2--3 мл раствора железоаммонийных квасцов и титруют
раствором роданида калия до изменения окраски.
Обработка результатов. Содержание серебра в шламе, %, вы-
числяют по формуле
Ag = T x A x 1000 / В,
где T -- титр раствора роданида калия по серебру;
А -- количество раствора роданида калия, пошедшее на тит-
рование, мг;
В -- навеска, г.
Содержание серебра в растворе, г/л, определяют по формуле
Ag = T x A x 1000 / В,
где В -- количество исследуемого раствора отработанного
фиксажа, мл.
Приложение 10
Форма N ивн-8
_______________________
(предприятие)
АКТ
инвентаризации драгоценных металлов и изделий из них
РАСПИСКА
К началу проведения инвентаризации все расходные и при-
ходные документы на драгоценные металлы и изделия из них сданы
в бухгалтерию и все драгоценные металлы и изделия из них, пос-
тупившие на мою ответственность, оприходованы, а выбывшие спи-
саны в расход.
Материально
ответственное лицо ___________ ___________ ____________
(должность) (подпись) (Ф.И.О.)
На основании приказа от "___"__________ 199 г. N ________
проведена инвентаризация драгоценных металлов и изделий из них
по состоянию на "___" ____________ 199 г.
При инвентаризации установлено следующее (в граммах с
точностью до одной десятой):
______________________________________________________________
N |Драгоценные |Размер,|Проба |Фактическое |Числится по
п/|металлы и |номер, |или % |наличие |данным бух.
п |изделия из |диаметр|содер-| |учета
|них |сечения|жания |_______________|_______________
|____________|и т.п. |драг. |ко- |масса |ко- |масса
|наи-|номен- | |метал-|ли- |__________|ли- |__________
|ме- |клатур-| |лов |чес-|лига-|чис-|чес-|лига-|чис-
|но- |рный N | | |тво |турн.|тая |тво |турн.|тая
|ва- | | | | | | | | |
|ние | | | | | | | | |
__|____|_______|_______|______|____|_____|____|____|_____|____
1| 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11
__|____|_______|_______|______|____|_____|____|____|_____|____
Председатель комиссии _____________ ___________ __________
(должность) (подпись) (Ф.И.О.)
Члены комиссии: _________________ ____________ _________
(должность) (подпись) (Ф.И.О.)
_________________ ____________ _________
(должность) (подпись) (Ф.И.О.)
_________________ ____________ _________
(должность) (подпись) (Ф.И.О.)
Все ценности, поименованные в настоящем инвентаризацион-
ном акте с N ________ по N _________, комиссией проверены в
натуре в моем присутствии и внесены в акт, в связи с чем пре-
тензий к инвентаризационной комиссии не имею. Ценности, пере-
численные в акте, находятся на моем ответственном хранении.
Материально ответственное лицо
"___"_____________199 г.
Указанные в настоящем акте данные и подсчеты проверил
______________ ______________ "___"____________199 г.
(должность) (подпись)
(Зарегистрировано в Национальном реестре правовых актов
Республики Беларусь 28.02.2001, рег. N 8/5088)