2 Экспериментальная часть

2. 1 Лабораторная работа № 1 «Определение содержания ионов никеля в растворе его соли» (6 часов)

2. 1. 1 Краткая характеристика метода

Определение содержания ионов никеля в растворе основано на реакции образования в щелочной среде окрашенного в малиново-красный цвет внутрикомплексного соединения никеля с диметилглиоксимом (реактив Чугаева).

Для подщелачивания раствора можно применять растворы NaOH,KOHилиNH₃. В качестве окислителей пригодны персульфат аммония и бром, но работать с персульфатом аммония удобнее. Продукт окисления диметилглиоксима, образующий с никелем окрашенное соединение, неустойчив, поэтому необходимо строго соблюдать порядок проведения работы.

Раствор окрашенного комплекса имеет максимум поглощения в области 450 – 500 нм. Небольшие количества хрома, кобальта, марганца не мешают определению никеля. Для предотвращения осаждения малых количеств железа (Ш) следует добавлять сегнетову соль (тартрат калия─натрия), образующую прочные комплексы с указанными элементами.

2. 1. 2 Приборы, посуда, реактивы:

Фотоколориметр КФК– 2.

Мерные колбы на 100 см³(6 штук).

Пипетки градуированные на 5 см³(5 штук).

Груша резиновая.

Тартрат калия-натрия (сегнетовая соль), раствор с массовой долей 20%.

Гидроксид натрия или калия, раствор с массовой долей 5%.

Диметилглиоксим, раствор с массовой долей 2%, содержащий 5% NaOH;

Стандартный раствор соли никеля, содержащий 0,1 мг в 1 см³.

2. 1. 3 Выполнение работы

2. 1. 3. 1 Построение градуировочного графика

Включить в сеть колориметр и дать прогреться ему 30 минут. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открытым (при этом шторка перекрывает световой поток).

В мерные колбы на 100 см³(6 штук) последовательно вливают:

-стандартного раствора никеля 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³;

-раствора сегнетовой соли 5 см³;

-раствора едкого натра 5 см³;

-раствора персульфата аммония 5 см³;

-раствора диметилглиоксима 5 см³.

По истечении 2─3-х минут содержимое колб довести дистиллированной водой до метки и тщательно перемешать. Концентрация в эталонных растворах составляет: С₀ = 0,05; С₁= 0,1; С₂ = 0,2; С₃= 0,3; С₄= 0,4; С₅= 0,5 мг на 100 см³.

Промыть кюветы дистиллированной водой и протереть насухо наружные поверхности кювет. Использовать кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм.

После тщательного перемешивания растворов через 5─7 минут необходимо приступить к измерениям оптической плотности. Ручкой 3 (рисунок 4) установить длину волны 460 нм.

В одну из кювет налить приготовленный раствор сравнения с концентрацией С₀= 0,05 мг на 100 см³. В другую кювету налить стандартный раствор. Кюветы с растворами поместить в кюветодержатель и закрыть крышку кюветного отделения.

Ручками ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ и УСТАНОВКА 100 ГРУБО и ТОЧНО установить отсчет 100 по шкале колориметра. Затем, поворотом ручки 4 (рисунок 4) кювету с раствором сравнения заменить кюветой со стандартным раствором и измерить значение А в единицах оптической плотности прибора.

Измерение оптической плотности (А) для всех стандартных растворов проводится по 3─5 параллельным измерениям с определением среднего арифметического значения из полученных значений. Результаты измерений заносятся в таблицу.

С, мг/100см^3	Оптическая плотность, А					Средне- арифм. знач. А
	1 проба		2 проба		3 проба
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5

По данным таблицы построить градуировочный график, характеризующий зависимость оптической плотности (А) от концентрации (С) вещества в растворе, откладывая по абсциссе известные концентрации, а по ординате ─ соответствующие им значения оптической плотности.