2. 1. 4 Проведение испытания

2.1. 4. 1 Определение содержания ионов никеля в растворе (колба с контрольным содержанием раствора сернокислого никеля) проводится в следующей последовательности:

а) в контрольный раствор с сернокислым никелем добавляют те же реактивы и в той же последовательности, как и при построении градуировочного графика;

б) содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки на колбе и тщательно перемешивают;

в) после тщательного перемешивания и по истечении 5─7 минут приступают к определению оптической плотности раствора.

2. 1.4. 2 Измерив несколько раз (не менее 3 измерений) оптическую плотность контрольного раствора, с помощью градуировочного графика определяется содержание никеля.

2. 1. 5 Обработка результатов

Определяют содержание ионов никеля в контрольном растворе (мг на 100 см³).

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трёх параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 %.

Сравнивают полученное значение с теоретическим и рассчитывают относительную ошибку анализа.

2. 1. 6 Содержание отчета

Отчет должен содержать следующие разделы:

- цель работы

- основные теоретические положения качественного анализа;

- результаты экспериментальных определений;

- таблица с результатами экспериментальных определений;

- выводы о проделанной работе;

- решение задач.

2. 2 Лабораторная работа № 1 «Определение содержания ионов железа (II) в растворе его соли» (6 часов)

2. 2. 1 Краткая характеристика метода

Методика определения содержания ионов железа в растворе его соли основана на взаимодействии железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в жёлтый цвет комплекса. Суть метода заключается в том, что в начале готовят серию стандартных растворов с известным содержанием ионов железа, измеряют их оптическую плотность, строят калибровочный график, а затем измеряют оптическую плотность анализируемого раствора и по графику определяют содержание ионов железа.

2. 2. 2 Приборы, посуда, реактивы:

Фотоколориметр КФК– 2.

Мерные колбы на 100 см³(7 штук).

Пипетки градуированные на 5 см³(5 штук).

Груша резиновая.

Железоаммонийные квасцы , раствор с массовой долей 5%.

Хлорид аммония, 2 М раствор.

Аммиак, раствор с массовой долей 10%;

Кислота сульфосалициловая с массовой долей 5%. .

2. 2. 3 Выполнение работы

2. 2. 3. 1 Построение градуировочного графика

Включить в сеть колориметр и дать прогреться ему 30 минут. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открытым (при этом шторка перекрывает световой поток).

В мерные колбы на 100 см³(7 штук) последовательно налить:

-стандартного раствора железоаммонийных квасцов 0,0; 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³;

-дистиллированной воды 60 см³;

-раствора хлористого аммония 2 см³;

-раствора сульфосалициловой кислоты 2 см³;

-раствора аммиака 2 см³.

Полученные растворы тщательно перемешать после добавления каждого реактива. По индикаторной бумаге определить значение рН каждого раствора, которое должно быть не менее 9. Если величина рН менее 9, то добавляют ещё 1–2 капли раствора аммиака до рН ≥9. После этого объём растворов в мерных колбах довести до метки дистиллированной водой и оставляют на 5 минут для развития окраски. По истечении 2─3-х минут содержимое колб довести дистиллированной водой до метки и тщательно перемешать. Концентрация в эталонных растворах составляет: С₀ = 0,00; С₁= 0,02; С₂ = 0,05; С₃= 0,1; С₄= 0,15; С₅= 0,2; С₆= 0,25 мг на 100 см³.

Промыть кюветы дистиллированной водой и протереть насухо наружные поверхности кювет.

После тщательного перемешивания растворов через 5–7 минут приступить к измерениям оптической плотности растворов, используя светофильтр с длиной волны 440 нм.

В одну из кювет налить приготовленный раствор сравнения с концентрацией С₀= 0,00 мг на 100 см³. В другую кювету налить стандартный раствор и обе кюветы с растворами помстить в кюветодержатель.

Закрыть крышку кюветного отделения.

Ручками ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ и УСТАНОВКА 100 ГРУБО и ТОЧНО установить отсчет 100 по шкале колориметра. Затем, поворотом ручки 4 (рисунок 4) кювету с раствором сравнения заменяют кюветой со стандартным раствором.

Измерить значение оптической плотности по шкале А в единицах оптической плотности прибора.

Измерение оптической плотности (А) для всех стандартных растворов проводится по 3-5 параллельным измерениям с определением среднего арифметического значения из полученных значений. Результаты измерений заносятся в таблицу.

С, мг/100см^3	Оптическая плотность, D					Средне- арифм. знач. А
	1 проба		2 проба		3 проба
0,02
0,05
0,1
0,15
0,20
0,25

По данным таблицы построить градуировочный график, характеризующий зависимость оптической плотности (А) от концентрации (С) вещества в растворе, откладывая по абсциссе известные концентрации, а по ординате ─ соответствующие им значения оптической плотности.