РХТУ имени Д. И Менделеева

Кафедра аналитической химии

Лабораторный журнал

по аналитической химии

за 3-й семестр

Выполнила студентка группы О-2X

Irma Dyon

Проверила старший преподаватель

Филатова Е. А.

8.12 2005.

Лабораторная работа №1

«Идентификация катионов»

Склянка №1:

бесцветный раствор могут присутствовать катионыNH₄⁺,K⁺,Ca²⁺,Ba²⁺,Al³⁺,Zn²⁺,Mn²⁺.

Исследование:

Катион	Реактив, условия проведения	Наблюдаемый аналитический эффект	Вывод
NH4^+	Избыток NaOH	Выпадение белого осадка, к-рый не буреет с течением времени	Катионов NH4^+,K^+,Ba^2+не может быть,Mn^2+- тоже, так как осадок не буреет, но присутствует один из ионов:Al^3+,Zn^2+,Ca^2+.
Al^3+, Zn^2+, Ca^2+	Избыток NH4OH	Осадок не растворяется	В растворе присутствует ион Al^3+илиCa^2+
Ca^2+, Al^3+	Избыток NaOH	Осадок не растворяется	В растворе предположительно ион Ca^2+
Ca^2+ - качественная реакция	H2SO4(конц.), высушивание	Под микроскопом видны игольчатые кристаллы.	Выявлен ион Ca^2+.

Склянка №2:

ярко-розовый раствор предположительно содержит ионCo²⁺.

Исследование:

Co^2+ - качественная реакция

NH4CNS; амиловый спирт

Спирт не смешивается с раствором, и в зоне спирта образуется голубое кольцо.

В растворе присутствует ион Co^2+.

Склянка №3:

бесцветный раствор могут быть катионыNH₄⁺,K⁺,Ca²⁺,Ba²⁺,Al³⁺,Zn²⁺,Mn²⁺.

Исследование:

NH4^+	Избыток NaOH	Выпадает белый студенистый осадок, с течением времени не буреет, растворяется в избытке NaOH	Нет ионов NH4^+,Mn^2+,K^+,Ba^2+,Ca^2+.
Al^3+, Zn^2+	Избыток NH4OH	Осадок не растворяется.	В растворе, возможно, содержится ион Al^3+
Al^3+ - качественная реакция	Ализарин, Al(NO3)3для сравнения	При сравнении окраски исходного раствора и нитрата алюминия с ализарином она получилась одинаковой.	В растворе выявлен ион Al^3+.

В ходе проделанной работы выявлены катионы: Ca²⁺,Co²⁺,Al³⁺.

Лабораторная работа №2

«Идентификация неорганической соли»

Пробирка №1:

зелёного цвета гигроскопичная соль предположительно содержит ионNi²⁺.

Растворяется в HCl, раствор бледно-зелёный,CO₂не выделяется. Растворяется в воде,pHраствора ≈5. Значит, соль образована сильной кислотой и слабым основанием (не может быть ионовK⁺,Ca²⁺,Ba²⁺).

Исследование:

Ион	Реактив, условия проведения	Наблюдаемый аналитический эффект	Вывод
Обнаружение катионов:
NH4^+ (на всякий случай)	Избыток NaOH	Выпадает бледно-зелёный осадок, нерастворимый в избытке NaOH,NH4OH	Так как выпал осадок, иона NH4^+нет. Бледно-зелёный осадок может давать катионNi^2+.
Ni^2+ - качественная реакция	Диметилглиоксим	Появление ярко-розового осадка	Соль образована катионом Ni^2+. Если соль образована катионом Ni^2+и растворима в воде, то это не фосфат и не карбонат. Проверка наCl^-, SO4^2-, NO3^-.
Обнаружение анионов:
Cl^-	Избыток AgNO3 (HNO3– среда)	Нет результата
SO4^2-	Избыток BaCl2 (HCl – среда)	Нет результата
NO3^-	Дифениламин	Чёрно-фиолетовый осадок	Обнаружен ион NO3^-.

Вывод:дана сольNi(NO₃)₂, что соответствует её растворимости в воде иpH<7.

Пробирка №2:

белое кристаллическое вещество. С HClи баритовой водой результат не даёт (нетCO₃^2—ионов). Растворяется в воде.pH=5-6.

Исследование:

Ион	Реактив, условия проведения	Наблюдаемый аналитический эффект	Вывод
Обнаружение катионов:
NH4^+	Избыток NaOH, фенолфталеин, водяная баня	Осадка нет. Фенолфталеиновая бумага не покраснела.	Так как соль бесцветна, изначально ионов Fe^3+,Co^2+,Cu^2+,Ni^2+нет. ИонNH4^+не обнаружен. Нужно искать катионыCa^2+,Ba^2+,K^+.
Ca^2+	Избыток (NH4)2C2O4	Нет результата
Ba^2^+	Избыток K2Cr2O7, CH3COONa – среда	Нет результата
К^+	Избыток Na3[Co(NO2)6], CH3COONa – среда	Выпадение оранжевого осадка	Выявлен ион K^+.
Обнаружение анионов:
SO4^2-	Избыток BaCl2 (HCl – среда)	Нет результата
Cl^-	Избыток AgNO3 (HNO3– среда)	Выпадение белого творожистого осадка	Есть ионы Cl^-.

Вывод:дана сольKCl, что соответствует её растворимости в воде.pHмогло понизиться из-за кислотности воды.

В результате исследований выявлены соли Ni(NO₃)₂ и KCl.

Лабораторная работа №3

«Кислотно-основное титрование»

1. Приготовление 500 мл 0,1н. раствора соляной кислоты путём разбавления концентрированной HCl (вторичный стандарт).

Методика:

Для приготовления растворов разбавлением концентрированных растворов ареометром измеряют плотность ρисходного раствора вещества, по таблице справочника находят соответствующую плотности процентную концентрацию С%. Рассчитывают, какой объём раствора нужно взять для разбавления его до заданного объёма (у нас 500 мл) с заданной концентрацией (у нас 0,1 н.):

а) m_{вещ-ва HCl}=С(1/1HCl) ∙V(р-раHCl) ∙M(1/1HCl)=0,1н. ∙ 0,5 л ∙ 36,5г/моль экв.=1,825г

б) 100 г/ρг/мл – С г (С%)ρ=1,18 г/мл С=36,23%

х мл - 1,825 г

х=V_{HCl конц.} =1,825г ∙100%/(1,18г/мл ∙ 36,23%)=4,2689 мл

Этот объём отмеряют цилиндром и отливают в бутыль, в которую предварительно налито некоторое количество дистиллированной воды, затем разбавляют раствор до нужного объёма дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

2. Приготовление 100 мл 0,1н. раствора тетрабората натрия по точной навеске в мерной колбе (первичный стандарт).

Методика:

а) Рассчитывают массу тетрабората (ТБ), которую нужно взять для приготовления заданного объёма Vраствора с нормальной концентрацией С(f_экв.):

m_ТБ= С(1/2ТБ) ∙V(р-ра ТБ) ∙M(1/2ТБ∙10H₂O)= 0,1 н. ∙ 0,1 л ∙ 190,67 г/моль экв.=1,9067 г

Реакция протекает по уравнению

Na₂B₄O₇ ∙10H₂O+2HCl4H₃BO₃+2NaCl+5H₂O

б) Навеску ТБ взвесить в бюксе на аналитических весах. Масса бюкса с навеской – m₁. Навеску перенести в мерную колбу и растворить в небольшом объёме ГОРЯЧЕЙ дистиллированной воды. Бюкс с остатками навески («пыльца») взвесить на тех же аналитических весах. Масса бюкса с пыльцой –m₂. Массу ТБm_ТБ в растворе определить как разностьm₁иm₂.

m

m=2,15735 г

₁=20,34200 г

m₂=18,18465 г

в) Раствор в мерной колбе охладить до комнатной температуры и довести до метки холодной дистиллированной водой.

г) Рассчитать титр и нормальность полученного раствора:

T_ТБ=m_ТБ/V_р-ра=0,02157 г/мл;

С(1/2ТБ)=1000 T_ТБ/М(1/2ТБ)=0,1131 н.

3. Стандартизация раствора HCl.

Методика:

а) Из мерной колбы отобрать пипеткой аликвотные части раствора Na₂B₄O₇в чистые конические колбы, добавить 1-2 капли раствора индикатора метилового красного и титровать растворомHClдо чёткого изменения цвета индикатора от жёлтого до оранжево-жёлтого. В точке эквивалентностиpH=5,12.

б) Отсчёт расхода долей титранта по бюретке должен быть сделан с точностью до сотых долей миллилитра.

в) Необходимо протитровать 5-7 проб. Разница в объёмах любой пары не должна превышать 0,05 мл.

г) Результаты титрования занести в таблицу.

VТБ, мл	VHCl, мл
10	11,63
10	11,85
10	12,01
10	11,92
10	11,87

V_HCl=⅓∑V_i(HCl)=11,88мл

д) Вычислить характеристики стандартного раствора HCl:

на основе закона эквивалентности

n(1/2ТБ)=n(1/1HCl);

нормальная концентрация:

по титру ТБ –

С(1/1HCl)=[T_ТБ ∙V_ТБ ∙ 1000]/[M(1/2ТБ) ∙V_HCl]=0,09520 н.

по концентрации ТБ –

С(1/1HCl)=[C(1/2ТБ) ∙V_ТБ]/V_HCl=0,09520 н.

титр:

по титру ТБ –

T_HCl=[T_ТБ∙V_ТБ∙ 1000]/[V_HCl∙M(1/2ТБ)]=0,003475 г/мл

по концентрации ТБ –

T_HCl=[С(1/1HCl) ∙V_ТБ∙M(1/1HCl)]/[V_HCl∙M(1/2ТБ)]=0,003475 г/мл

С(1/1HCl)= 0,09520 н.

T_HCl=0,003475 г/мл

4. Определение карбоната натрия титрованием.

Методика:

а) Карбонат-ион в водном растворе является слабым анионным основанием, протонирующимся по двум ступеням:

CO₃^2-+H₂O HCO₃^-+OH^-;

HCO₃^-+H₂OH₂CO₃+OH^-.

K₁/K₂ ≈10⁴– кривая титрования будет характеризоваться двумя скачкамиpH;Na₂CO₃можно оттитровать как доNaHCO₃, так и доCO₂&H₂O.

При титровании Na₂CO₃ как двукислотного основания по реакции

Na₂CO₃+2HCl2NaCl+CO₂+H₂O

фактор эквивалентности Na₂CO₃∙ 10H₂O– ½, молярная масса эквивалента – 143 г/моль экв.

б) При помощи градуированной пипетки отбирают 10 мл раствора Na₂CO₃, переносят в мерную колбу, доводят дистиллированной водой до метки, закрывают колбу пробкой, перемешивают.

в) Для определения Na₂CO₃ как двукислотного основания к отобранным из мерной колбы аликвотным частям раствора в колбах для титрования добавляют по 1 капле раствора метилового оранжевого и титруют их стандартным растворомHClдо перехода окраски раствора из жёлтой в оранжевую. По результатам 5-7 титрований находят среднее значениеV_HClи рассчитывают содержаниеNa₂CO₃ по титру и концентрации раствораHCl.

Результаты титрования:

Vсоды, мл	VHCl, мл
10	10,15
10	10,10
10	10,15
10	10,10
10	10,20

V_HCl=1/5 ∑V_i(HCl)=10,15мл

Содержание Na₂CO₃в растворе:

на основе закона эквивалентов

n(1/2Na₂CO₃)=n(1/1HCl);

по концентрации HCl:

g(Na₂CO₃)=[C(1/1HCl) ∙V_HCl∙M(1/2Na₂CO₃)]/1000 ∙V_{мер.колбы}/V_{пробы соды}=1,3818 г

по титру HCl:

g(Na₂CO₃)=[T_HCl∙V_HCl∙M(1/2Na₂CO₃)]/M(1/1HCl) ∙V_{мер.колбы}/V_{пробы соды}=1,3818 г