Врастворе содержалось
1,3818 г Na2CO3.
Лабораторная работа №4
«Комплексонометрическое титрование»
Приготовление 500 мл 0,025М раствора ЭДТА (вторичный стандарт).
Методика:
а) Навеска, необходимая для приготовления указанного объема:
gЭДТА=VЭДТА∙ С(1/1ЭДТА) ∙M(1/1ЭДТА)=4,65 г
=372,42 г/моль экв.
Навеску ЭДТА взвесить в бюксе на технических весах (m1).
б) Перенести в колбу (500 мл), довести до метки дистиллированной водой.
в) После перемещения навески бюкс взвесить на технических весах (m2); по разности масс найти массу навески, ушедшей на приготовление раствора.
г) Раствор тщательно перемешать (ЭДТА растворяется медленно) до полного растворения.
Приготовление 100 мл 0,025М раствора ZnSO4 (первичный стандарт).
Методика:
а) Взвесить на технических и аналитических весах навеску ≈0,4 г хч оксида цинка (m1).
Масса навески:
gZnO=Vр-ра ZnSO4∙ С(1/1ZnSO4) ∙M(1/1ZnO)=0,4069 г
=81,39 г/моль экв.
б) Пользуясь воронкой, перенести навеску в мерную колбу (100 мл).
в) Добавить 10 мл 1М H2SO4; после полного растворения навески раствор довести до метки дистиллированной водой; тщательно перемешать.
г) Бюкс с остатками ZnOвзвесить на аналитических весах (m2).
m
m=0,6778 г
m2=13,67145 г
д) Реакция протекает по уравнению:
H2Y2-+Zn2+ZnY2-+2H+
Рассчитать титр и нормальность раствора:
TZn2+=mZnO/Vр-ра=0,006778 г/мл;
С(1/1Zn2+)=1000TZn2+/М(1/1Zn2+)=0,0182088 н.
Стандартизация ЭДТА.
Методика:
В коническую колбу для титрования перенести аликвоту (10 мл) раствора, добавить раствор аммиака (1:5) до появления белого осадка Zn(OH)2, затем до полного его растворения – 10 мл аммиачного буферного раствора, на кончике шпателя – индикатор эриохромного чёрного Т. После полного растворения индикатора титровать раствором ЭДТА до изменения окраски титруемого раствора от красно-фиолетовой до синей.
Результаты титрования:
VZnSO4, мл |
VЭДТА, мл |
10 |
15,1 |
10 |
15,15 |
10 |
15,25 |
10 |
15,22 |
10 |
15,12 |
VЭДТА=15,168 мл
нормальная концентрация:
по титру Zn2+–
С(1/1ЭДТА)=[TZn2+ ∙V Zn2+ ∙ 1000]/[M(1/1 ZnO)∙VЭДТА]=0,0182088 н.
по концентрации Zn2+–
С(1/1ЭДТА)=[C(1/1Zn2+) ∙V Zn2+]/VЭДТА=0,0182088 н.
титр:
по титру Zn2+–
TЭДТА=[T Zn2+∙V Zn2+∙M(1/1ЭДТА]/[VЭДТА∙M(1/1ZnO)]=0,006778 г/мл
по концентрации Zn2+–
TЭДТА=[С(1/1Zn2+) ∙V Zn2+∙M(1/1ЭДТА)]/[VЭДТА∙ 1000)]=0,006778 г/мл
С(1/1ЭДТА)= 0,0182088 н.
TЭДТА=0,006778 г/мл
Определение MgCl2.
Методика:
Уравнение реакции прямого титрования ионов Mg2+раствором ЭДТА в присутствии индикатора эриохромового чёрного Т:
Mg2++HY3- MgY2-+H+
lgβусл.MgInd≈5,4 – комплекс ионовMg2+с эриохромовым чёрным Т весьма устойчив – переход окраски индикатора в конечной точке титрования чёткий.
Анализируемый раствор, помещённый в мерную колбу (100 мл), доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования переносят аликвоту раствора (10 мл), добавляют 5 мл аммиачного буфера (pH=10-11), индикатора эриохромового чёрного Т на кончике шпателя. Титровать раствором ЭДТА до изменения окраски титруемого раствора от красно-фиолетовой до синей.
Результаты титрования:
VMgCl2, мл |
VЭДТА, мл |
10 |
10,25 |
10 |
10,25 |
10 |
10,25 |
10 |
10,15 |
10 |
10,15 |
VЭДТА=10,21 мл
Содержание MgCl2в растворе:
по концентрации ЭДТА: =95 г/моль экв.
g(MgCl2)=[C(1/1ЭДТА) ∙VЭДТА∙M(1/1MgCl2)]/1000 ∙Vмер.колбы/Vпробы=0,1772 г
по титру ЭДТА:
g(MgCl2)=[TЭДТА∙VЭДТА∙M(1/1MgCl2)]/M(1/1ЭДТА) ∙Vмер.колбы/Vпробы=0,1772 г