Врастворе содержалось

0,6092 Г FeSo4.

6. Расчёт погрешности массы FeSO₄.

Стандартизация		Определение
VKMnO4, мл	CKMnO4, моль экв./л	V KMnO4, мл	mFeSO4, г
11,15	0,05860	6,85	0,6092
11,15	0,05860	6,85	0,6092
11,2	0,05834	6,85	0,6092
11,2	0,05834	6,8	0,6048
11,2	0,05834	6,9	0,6135

V_KMnO4=11,167 мл

С(1/5KMnO₄)= 0,05851 н.

V_KMnO4=6,85мл

m_FeSO4=0,6092 г

а) Стандартное отклонение повторяемости результатов титрования:

S(m)= √ {∑(m_i-m)²/5(5-1)}=1,376∙ 10^-3

б) Дисперсия повторяемости результатов титрования:

S²(m)=1,8925∙ 10^-6

в) Относительное стандартное отклонение повторяемости результатов титрования в процентах:

s_r(m;%)=S(m)/m∙ 100%=0,2258%

г) Стандартное отклонение повторяемости результатов стандартизации (концентрации):

S(С)= √ {∑(С_i-С)²/5(5-1)}=7,172∙ 10^-5

д) Дисперсия повторяемости результатов стандартизации:

S²(С)=5,145 ∙ 10^-9

е) Относительное станд. отклонение повтор. результатов стандартизации в процентах:

s_r(С;%)=S(С)/С ∙ 100%=0,1226%

ж) Относительное стандартное отклонение результата определения:

s_r(m _FeSO4,%)= √{ s_r(m;%)²+ s_r(С;%)²}=0,2569%

з) Доверительный интервал результата определения:

±С(m _FeSO4)=±t(P=0,95; v=4) ∙ s_r(m _FeSO4)/√5=±0,0032

Результат определения:

m(FeSO₄)=(0,6092 ± 0,0032) г/100 мл

Лабораторная работа №6

«Йодометрическое титрование»

1. Приготовление 500 мл 0,05М раствора тиосульфата натрия Na₂S₂O₃ (вторичный стандарт).

Методика:

Растворы тиосульфата обычно готовят из кристаллического Na₂S₂O₃∙5H₂O. Для приготовления растворовNa₂S₂O₃ следует применять дистиллированную воду, не содержащую примесей ионов тяжёлых металлов, кислорода воздуха и углекислого газа.f_экв.(Na₂S₂O₃)=1/1.

Дистиллированную воду для растворения тиосульфата предварительно кипятят 1 час, охлаждают в колбе, закрытой пробкой с U-образной трубкой, наполненной твёрдым КОН. НавескуNa₂S₂O₃∙5Н₂О растворяют в свежепрокипячённой и охлаждённой дистиллированной воде. Раствор хранят в тёмном месте, в хорошо закрытой посуде.

Масса Na₂S₂O₃:

g_Na2S2O3= V_{р-ра Na2S2O3} ∙ С(1/1 Na₂S₂O₃) ∙ M(1/1 Na₂S₂O₃)=6,2 г

=248 г/моль экв.

2. Приготовление 100 мл 0,05М раствора K₂Cr₂O₇ (первичный стандарт).

Методика – см. приготовление раствора (NH₄)₂SO₄ ∙ H₂O.

m

m=0,2709 г

₁=15,1675 г

m₂=14,8966 г

Характеристики K₂Cr₂O₇:

T_K2Cr2O7=m _K2Cr2O7/V_р-ра=0,002709 г/мл;

С(1/6 K₂Cr₂O₇)=1000T_K2Cr2O7/М(1/6K₂Cr₂O₇)=0,0552857 н.

=49 г/моль экв.

3. Стандартизация тиосульфата.

Методика:

В коническую колбу для титрования переносят пипеткой раствор K₂Cr₂O₇, добавляют 10 мл 2 н. раствораH₂SO₄и 1 г кристаллическогоKI(или соответствующий объём его концентрированного раствора). Колбы закрывают стеклянными пробками, дают постоять 5-10 минут в темноте до завершения реакции (раствор цвета суспензированного коровьего навоза). ВыделившийсяI₂титруют тиосульфатом до слабо-жёлтой окраски; затем титруемый раствор разбавляют ≈в 2 раза, добавляют каплю индикатора крахмала и заканчивают титрование, когда синяя окраска раствора перейдёт в светло-зелёную (ионыCr³⁺).

Титрование протекает по реакциям:

K₂Cr₂O₇+6KI_изб+7H₂SO₄ 3I₂+Cr₂(SO₄)₃+4K₂SO₄+7H₂O

2Na₂S₂O₃+I₂Na₂S₄O₆+2NaI

Результаты титрования:

VK2Cr2O7, мл	V Na2S2O3, мл
10	10,75
10	10,8
10	10,6
10	10,65
10	10,65

V _Na2S2O3=10,69 мл

Стандартные характеристики тиосульфата:

нормальная концентрация:

по титру K₂Cr₂O₇–

С(1/1Na₂S₂O₃)=[T_K2Cr2O7∙ V _K2Cr2O7∙ 1000]/[M(1/6 K₂Cr₂O₇ ∙ V _Na2S2O3]=0,05172 н.

по концентрации K₂Cr₂O₇–

С(1/1Na₂S₂O₃)=[C(1/6 K₂Cr₂O₇) ∙ V _K2Cr2O7]/V_Na2S2O3=0,05172 н.

титр:

по титру K₂Cr₂O₇–

T_Na2S2O3=[T _K2Cr2O7∙ V _K2Cr2O7∙ M(1/1Na₂S₂O₃)]/[V_Na2S2O3∙ M(1/6 K₂Cr₂O₇)]=0,001283 г/мл

по концентрации K₂Cr₂O₇–

T_Na2S2O3=[С(1/5 Na₂S₂O₃) ∙ V _K2Cr2O7 ∙ M(1/1 Na₂S₂O₃))]/[V_Na2S2O3∙1000]=0,001283 г/мл

С(1/1 Na₂S₂O₃)= 0,05172 н.

T _Na2S2O3=0,001283 г/мл

4. Определение меди.

Методика:

Реакции проходят по уравнениям:

2Cu²⁺+4I^- 2CuI +I₂

2Na₂S₂O₃+I₂Na₂S₄O₆+2NaI

Исследуемый раствор с ионами Cu²⁺разбавляют в мерной колбе до метки, перемешивают тщательно. Аликвоту переносят в коническую колбу для титрования, добавляют по 2-3 г сухогоKIи 5 мл 2 н. раствораH₂SO₄. Колбы закрывают стеклянными пробками, обмытыми дистиллированной водой. ВыделившийсяI₂через 10-15 минут титруют тиосульфатом в присутствии крахмала (см. стандартизацию).

Результаты титрования:

VCuSO4, мл	V Na2S2O3, мл
10	10,35
10	10,25
10	10,3
10	10,3
10	10,3

V _Na2S2O3=10,3 мл

Содержание Cu²⁺в растворе:

по концентрации Na₂S₂O₃: =160 г/моль экв.

g(CuSO₄)=[C(1/1Na₂S₂O₃) ∙V _Na2S2O3∙M(1/1CuSO₄)]/1000 ∙V_{мер.колбы}/V_пробы=0,8523 г

по титру Na₂S₂O₃:

g (CuSO₄)=[T _Na2S2O3∙V _Na2S2O3∙M(1/1CuSO₄)]/M(1/1Na₂S₂O₃)∙V_{мер.колбы}/V_пробы =0,8523 г