Врастворе содержалось

0,1772 г Na₂CO₃.

5. Расчёт погрешности массы MgCl₂.

Стандартизация		Определение
VЭДТА, мл	CЭДТА, моль экв./л	VЭДТА, мл	mMgCl2, г
15,1	0,01828	10,25	0,1779
15,15	0,01822	10,25	0,1779
15,25	0,01810	10,25	0,1779
15,22	0,01814	10,15	0,1761
15,12	0,01826	10,15	0,1761

V_ЭДТА=15,168 мл

С(1/1ЭДТА)= 0,0182088 н.

V_ЭДТА=10,21 мл

m_MgCl2=0,1772 г

а) Стандартное отклонение повторяемости результатов титрования:

S(m)= √ {∑(m_i-m)²/5(5-1)}=4,41 ∙ 10^-4

б) Дисперсия повторяемости результатов титрования:

S²(m)=1,945 ∙ 10^-7

в) Относительное стандартное отклонение повторяемости результатов титрования в процентах:

s_r(m;%)=S(m)/m∙ 100%=0,2489%

г) Стандартное отклонение повторяемости результатов стандартизации (концентрации):

S(С)= √ {∑(С_i-С)²/5(5-1)}=3,49 ∙ 10^-5

д) Дисперсия повторяемости результатов стандартизации:

S²(С)=1,219 ∙ 10^-9

е) Относительное стандартное отклонение повторяемости результатов стандартизации в процентах:

s_r(С;%)=S(С)/С ∙ 100%=0,1918%

ж) Относительное стандартное отклонение результата определения:

s_r(m_MgCl2,%)= √{s_r(m;%)²+s_r(С;%)²}=0,3142%

з) Доверительный интервал результата определения:

±С(m_MgCl2)=±t(P=0,95;v=4) ∙s_r(m_MgCl2)/√5=±0,0039

=2,776

Результат определения:

m(MgCl₂)=(0,1772 ± 0,0039) г/100 мл

Лабораторная работа №5

«Окислительно-восстановительное титрование»

1. Приготовление 500 мл 0,05М раствора перманганата калия по точной навеске (вторичный стандарт).

Методика:

а) На технических весах в стеклянном бюксе взвешивают рассчитанную навеску исходного KMnO₄.

Масса навески:

g_KMnO4=V_{р-ра KMnO4}∙ С(1/5KMnO₄) ∙M(1/5KMnO₄)=0,79 г

=31,6 г/моль экв.

б) Растворяют её, перенеся в коническую колбу, в определённом объёме дистиллированной воды (≈575 мл), перемешивая.

в) Свежеприготовленный раствор нагревают до кипения и поддерживают эту температуру ≈1 ч, чтобы произошло полное окисление примесей в воде с максимальной скоростью. Вода должна испариться до отметки 500 мл.

г) Раствор охлаждают и фильтруют через стеклянный пористый фильтр, чтобы удалить примесь MnO₂, которая всегда есть в навеске. Это повысит устойчивость раствораKMnO₄.

д) Раствор хранить в тёмном месте, беречь от действия воздуха.

2. Приготовление 100 мл раствора оксалата аммония (NH₄)₂SO₄ ∙ H₂O приблизительно с той же концентрацией, что и у KMnO₄ (первичный стандарт).

Методика:

Реакция протекает по уравнению

2MnO₄^-+5C₂O₄^2-+16H⁺ 2Mn²⁺+10CO₂+8H₂O

Рассчитанную навеску (NH₄)₂SO₄∙H₂Oвзвешивают в бюксе на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу, пользуясь воронкой для пересыпания, растворяют в дистиллированной воде при перемешивании, доводят объём воды до метки. Закрывают колбу пробкой, перемешивают. Бюкс с пыльцой взвешивают на аналитических весах.

m

m=0,4639 г

₁=17,2614 г

m₂=16,7975 г

Титр и нормальность раствора:

T_(NH4)2SO4=m_(NH4)2SO4/V_р-ра=0,004639 г/мл;

С(1/2(NH₄)₂SO₄ ∙ H₂O)=1000 T_(NH4)2SO4 /М(1/2(NH₄)₂SO₄ ∙ H₂O)=0,06534 н.

=71 г/моль экв.

3. Стандартизация перманганата.

Методика:

В коническую колбу для титрования переносят аликвоту раствора (NH₄)₂SO₄, добавляют 10 мл 2 н. раствораH₂SO₄и нагревают на водяной бане до 70-80⁰С. Приливают из бюретки растворKMnO₄по каплям. Титрование заканчивают, когда избыточная капля раствораKMnO₄ окрасит раствор в бледно-розовый цвет, не исчезающий 1 минуту.

Результаты титрования:

V(NH4)2SO4, мл	V KMnO4, мл
10	11,15
10	11,15
10	11,2
10	11,2
10	11,2

V_KMnO4=11,167 мл

Стандартные характеристики KMnO₄:

нормальная концентрация:

по титру (NH₄)₂SO₄–

С(1/5 KMnO₄)=[T_(NH4)2SO4∙ V _(NH4)2SO4 ∙ 1000]/[M(1/2 (NH₄)₂SO₄ ∙H₂O) ∙ V _KMnO4]=0,05851 н.

по концентрации (NH₄)₂SO₄–

С(1/5 KMnO₄)=[C(1/2(NH₄)₂SO₄ ∙H₂O) ∙ V _(NH4)2SO4]/V_KMnO4=0,05851 н.

титр:

по титру (NH₄)₂SO₄–

T_KMnO4=[T _(NH4)2SO4 ∙ V _(NH4)2SO4 ∙ M(1/5 KMnO₄)]/[V _KMnO4 ∙ M(1/2(NH₄)₂SO₄ ∙H₂O)]=0,001849 г/мл

по концентрации (NH₄)₂SO₄–

T _KMnO4=[ C(1/2(NH₄)₂SO₄ ∙H₂O)∙ V _(NH4)2SO4∙ M(1/5 KMnO₄))]/[V _KMnO4 ∙1000]=0,001849 г/мл

С(1/5KMnO₄)= 0,05851 н.

T_KMnO4=0,001849 г/мл

4. Определение железа (II).

Методика:

Реакция протекает по уравнению

5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺ 5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O

К исследуемому раствору соли Fe²⁺в мерной колбе прибавляют 1 н. раствораH₂SO₄примерно до половины ёмкости колбы, доводят объём дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

В коническую колбу для титрования переносят аликвоту (10 мл) полученного раствора, добавляют 10 мл 2 н. раствора H₂SO₄и 8 капель (2-3 мл) раствораH₃PO₄(если нет хлорид-ионов: если они есть, то столько же смеси Циммермана-Рейнгардта:MnSO₄&H₂SO₄&H₃PO₄). Холодный раствор медленно, при тщательном перемешивании титруютKMnO₄до появления не исчезающей в течение 1 минуты розовой окраски.

Результаты титрования:

VFe2+, мл	V KMnO4, мл
10	6,85
10	6,85
10	6,85
10	6,8
10	6,9

V_KMnO4=6,85 мл

Содержание Fe²⁺в растворе:

по концентрации KMnO₄: =152 г/моль экв.

g(FeSO₄)=[C(1/5KMnO₄) ∙V_KMnO4∙M(1/1FeSO₄)]/1000 ∙V_{мер.колбы}/V_пробы=0,6092 г

по титру KMnO₄:

g(FeSO₄)=[T_KMnO4∙V_KMnO4∙M(1/1FeSO₄)]/M(1/5KMnO₄) ∙V_{мер.колбы}/V_пробы=0,6092 г