Материал является дополнением к лекции

Методы экстрагирования

Мацерация

Рис.1. Мацерационный бак с циркуляцией экстрагента

Минерация с принудительной циркуляцией экстрагента. Проводится в мацерационном баке (1) (рис.) с ложным (перфорированным) дном (2) на которое укладывают фильтрующий материал (3). Экстрагент, отделенный от сырья ложным дном, с помощью насоса (4) прокачивается через сырье до достижения равновесной концентрации. При этом время настаивания сокращается в несколько раз.

Перколяция (от лат. Percolacio—процеживание),

Перколяторы-экстракторы могут быть

а б в

Рис.2

‑ цилиндрической (Рис.2 а, в) и конической (Рис.2б) формы,

‑ с паровой рубашкой (Рис.2в) или без неё,

‑ опрокидывающиеся и самозагружающиеся (рис.14.2.),

‑ сделанные из нержавеющей стали, алюминия, луженой меди и других материалов.

Сверху перколяторы закрывают крышкой, имеющей один или несколько патрубков для ввода экстрагента, вывода отработанного пара из паровой рубашки и т. д.

Внизу — со спускным краном. Перколяторы имеют ложное дно (Рис.2 (1)), на которое помещается фильтрующий материал (Рис.2 (2)) (мешковина, полотно, древесная стружка) и загружается сырье.

Цилиндрические перколяторы удобны в работе при загрузке и выгрузке сырья,

конические — обеспечивают более равномерное экстрагирование и получение, за тот же период, вытяжки, более обогащенной действующими веществами.

При намачивании экстрагент (за счет капиллярных сил) проникает между кусками растительного материала и внутрь клетки, происходит так называемая капиллярная пропитка. Сырье набухает со скоростью, зависящей от свойств материала и природы экстрагента.

Многие виды лекарственного растительного сырья обладают дифильными свойствами, но имеют большее сродство к гидрофильным экстрагентам. Такое сырье лучше набухает при использовании воды или слабого этанола (20-30%), особенно если в нем содержится много пектиновых веществ или низкомолекулярных белков.

Наименьшее набухание этих видов сырья вызывает концентрированный этанол и различные органические растворители. При намачивании происходит растворение действующих веществ внутри клетки и образование концентрированного первичного сока.

Настаивание. Материал, способный слеживаться, укладывают в перколятор слоями. Для такого сырья перколяторы снабжают специальными ситовидными прокладками. Сверху растительный материал покрывают куском полотна и прижимают перфорированным диском.

Экстрагентом заливают сырье. Во время мацерационной паузы в результате молекулярной диффузии экстрагируемые вещества переходят в экстрагент.

Собственно перколяция. Скорость поступления экстрагента на сырье должна быть равна скорости перколирования и составляет ¹/₂₄ и ¹/₄₈ рабочего объема перколятора.

Перколирование заканчивающееся получением вытяжки в два приема (при производстве жидких экстрактов): сначала собирают 85 объемных частей готового продукта, затем продолжают экстрагирование до полного истощения материала. Вытяжку низкой концентрации упаривают под вакуумом до 15 объемных частей и присоединяют к готовому продукту, получая в сумме 100 объемных частей жидкого экстракта в соотношении 1:1, т. е. из одной части сырья получают одну объемную часть экстракта.

Реперколяция

При этом методе применяется батарея из 3-5 и более перколяторов.

Варианты метода реперколяции:

1. Реперколяция с делением сырья на равные части с незаконченным циклом.

Первую порцию сырья, предназначенную для загрузки в перколятор, замачивают определенным объемом экстрагента, равным его массе или половине массы. После набухания в течение 4-6 ч материал укладывают в перкорлятор №1 и настаивают в течение 24 ч с двойным по отношению к массе сырья объемом экстрагента. По истечении указанного времени проводят перколирование до полного истощения сырья с разделением вытяжек на

‑ первую порцию в количестве 80% по отношению к массе сырья, которую считают готовым продуктом;

‑ вторую порцию - (менее концентрированные извлечения) в количестве, равном массе сырья и предназначенный для намачивания сырья для 2-го перколятора;

‑ третью порцию (второй отпуск), в двукратном количестве по отношению к массе сырья и предназначенный для настаивания сырья во 2-м перколяторе;

‑ четвертую порцию (третий отпуск) в количестве, примерно в 6 раз превышающем массу сырья и предназначенный для экстрагирования (перколирования) сырья во втором перколяторе.

Из 2-го перколятора получают 100% готового продукта по отношению к массе сырья в перколяторе и собирают отпуски для работы с сырьем в следующем перколяторе.

Из последнего перколятора получают 100% готового продукта и отпуски, которые используют для обработки следующей партии аналогичного сырья.

Все порции готового продукта, полученные из каждого перколятора, объединяют.

Рис. 3. Схема реперколяции с делением сырья на равные части с незаконченным циклом

2. Реперколяция с делением сырья на равные части с законченным циклом.

ГП 1

80% 100% 100% На упаривание

Рис. 4. Схема реперколяции с делением сырья на равные части

ГП1 ‑ первая порция готового продукта, 80%;

ГП2 ‑ вторая порция готового продукта, 100%;

ГП3 ‑ третья порция готового продукта, 100%;

1, 2, 3 отпуски ‑ соответственно из I-го, II-го и III-го перколяторов.

Количество перколяторов в батарее зависит от свойств сырья, чем труднее экстрагируется сырье, тем большее число перколяторов входит в батарею (рис. 4). Сырье разделенное на равные части загружают в перколяторы. В 1-ом перколяторе сырье замачивают для набухания, которое происходит в течение 4-6 часов после чего в перколятор подают экстрагент до «зеркала» и настаивают в течение 24 ч. Затем перколируют в отдельную емкость, получая 80% готового продукта (ГП 1 ‑ 80%) по отношению к массе сырья в перколяторе.

Перколирование продолжают до полного истощения сырья в другую емкость ‑ получают "отпуск 1". Этим "отпуском 1" проводят намачивание, настаивание и перколирование сырья во II-м перколяторе, из которого получают готовый продукт (ГП 2 ‑ 100%) в количестве равном 100% от массы сырья в перколяторе и "отпуск 2". Отпуском 2 проводят намачивание, настаивание и перколирование сырья в III-м перколяторе из которого пол учают (ГП 3 ‑ 100%).

Готовый продукт ГП 3 в количестве равном 100% от массы сырья в перколяторе и "отпуск 3". Так ведут процесс в каждом последующем перколяторе, если их больше 3-х. Отпуск последнего перколятора упаривают до недостающих 20% готового продукта, слитого из 1-го перколятора. При этом получают на 300 кг сырья жидкого экстракта:

80+100+100+20=300 л (кг), т.е. соотношение 1:1.

экстрагент

3. Реперколяция по Босину А. И.

готовый продукт

Рис. 5. Схема реперколяции по Босину

Сырье в 1-м перколяторе (рис. 5) экстрагируют чистым экстрагентом, а в последующих ‑ отпусками после извлечения сырья из предыдущих перколяторов. Число перколяторов подбирают таким образом, чтобы при получении вытяжки из последнего перколятора в объеме, равном всей массе экстрагируемого материала, т.е. 1:1.

4. Реперколяция с делением сырья на неравные части.

5. Метод реперколяции по Чулкову.

Сырье делят на равные части.

Первую порцию намачивают равным объемом экстрагента, набухшее сырье загружают в головной перколятор, заливают двойным объемом экстрагента и оставляют на сутки.

На следующий день собирают два отпуска: один для намачивания второй порции сырья в объеме, равном его массе, другой — в двойном количестве (для настаивания сырья во втором перколяторе). В это время в первый перколятор подают чистый экстрагент в количестве, равном объемам взятых отпусков.

На 3-й день из второго перколятора собирают два отпуска для работы с третьей порцией сырья, предназначенной для загрузки в третий перколятор.

Во второй перколятор подают отпуски из первого перколятора, а в него снова подают чистый экстрагент и т.д. Через сутки после загрузки последнего перколятора начинается рабочий период с получением первой порции готового продукта в объеме, равном массе загруженного сырья. Одновременно из первого перколятора собирают весь отпуск и подают его во второй перколятор, в который затем начинает поступать чистый экстрагент. Первый перколятор загружают новой порцией сырья, которую обрабатывают отпусками из последнего перколятора.

Сбор готового продукта идет месяцами, пока не используется все сырье.