Состав многоцелевого компьютеризованного

химико-аналитического комплекса

Ионохроматографический комплекс, предназначенный для измерения содержания различных неорганических веществ в воздухе (организованных газовых выбросах, рабочей зоне и атмосфере), в водных средах (природных, сточных и питьевых водах), в почве и донных отложениях.

2.1. Ионный хроматограф

- Детектор кондуктометрический

объем ячейки, мкл 10;

пределы измерения электропроводности мк См 0,1-20000.

- Насос - прецизионный, плунжерного типа

скорость потока, мл/мин 0,01 - 9,99;

давление, атм 180.

2.2. Набор колонок с сорбентами типа АНИЕКС, КАТИЕКС (разделительные и концентрирующие колонки), КРС-8П и АРА (подавительные колонки, при необходимости их использования) - 1 к-т

размер колонок: длина 250 мм, диаметр внутренний - 4,6 мм;

или 100 мм (50 мл, 200 мл), диаметр внутренний - 6 мм.

2.3. Переносное поглотительное устройство для отбора проб воздуха в поглотитель (элюент)

- три канала с поглотительными сосудами (фторпластовый “змеевик”). Объем поглотительного сосуда - 250 мл.

габаритные размеры, мм - не более 425х130х435;г

вес, кг - не более 4.

2.4. Переносное пробоотборное устройство (аспиратор для отбора проб воздуха в поглотительное устройство.

Четырехканальное, с фиксированными расходами:

0,2 л/мин (2 канала);

0,33 л/мин (2 канала);

- время отбора, мин - 2 - 99;

- вес, кг - не более 4,5;

- питание  220В; 12 В,

габаритные размеры, мм - не более 325х116х210.

2.5. Набор государственных стандартных образцов (ГСО) на 15 веществ (ионов) - по 2 ампулы.

2.6. Программно-математическое обеспечение

- автоматизация градуировки и количественного анализа.

2.7. Персональный компьютер Pentium П с сетевой платой и 15-ти дюймовым монитором и струйным принтером.

2.8. Комплект методик анализа кислых газов, кислот и аммиака в воздухе, ионного состава воды и почвы с полным набором периферийных устройств, реактивов и расходных материалов.

Возможна допоставка спектрофотометрического, флуориметрического или амперометрического детекторов.

Кроме пробопреобразователя ИП-1 «газ-жидкость» для проведения ионохроматографического анализа воздушных проб необходимо при измерениях концентраций кислых газов очистить пробу от основных газов и наоборот. Для этого применяются специальные химические регенерируемые фильтры, наполненные или щелочными сорбентами для полного поглощения кислых (типа HCl, HF, NO₂, SO₂ и др.) газов, или кислотными абсорбентами для поглощения основных газов типа NH₃, H₂S и т.п. Эти фильтры поставляются в составе комплекса.

При использовании комплекса для контроля газовых выбросов ТЭЦ, которые характеризуются крайне высоким влагосодержанием (насыщенный водяной пар при t = 100÷200 ⁰С) необходимо применять отбойники влаги типа водяных ловушек. Эти устройства выполняют не только технологическую, но и измерительную функцию, т.к. в них кроме влаги поглощаются значительные количества воднорастворимых газов и, особенно, HCl, HF, NH₃. Поэтому результат анализа воздушной фазы корректируется по результатам измерения концентраций соответствующих ионов в водяных ловушках. Для облегчения измерения объема конденсированной влаги ловушки конструктивно следует выполнять в виде мерных сосудов.

Для анализа воднорастворимых солей, кислот и оснований в почве также необходимо количественное пробопреобразование, т.е. получение представительной водной вытяжки из пробы почвы. Для этого пробу почвы измельчают, высушивают и подвергают воздействию фиксированного количества бидистиллированной воды.

Аппаратура пробопреобразования “почва - водная вытяжка” и последовательность операций приведены в соответствующих методиках.

Элементы пробопреобразования присутствуют также и при анализе жидких проб. Одной из самых распространенных операций является осаждение методом глубокого окисления органических и, особенно, поверхностно активных веществ (ПАВ, жиры, СПАВ и др.). Присутствие этих веществ в пробах сточных вод может за 1÷2 измерения необратимо вывести из строя измерительную систему ионного хроматографа. Кроме этого, учитывая, что концентрации ионов в пробе могут отличаться на 1-2 порядка, довольно часто и, особенно, при анализе сточных вод приходится многократно разбавлять исходную пробу, для этого применяются пятиканальные устройства пробоподготовки, снабженные перистальтическим насосом. Эти устройства применяют во всех химико-аналитических комплексах, работающих с жидкими пробами.

Таким образом, для обеспечения ионохроматографического анализа твердых, жидких и газообразных проб требуется довольно широкая номенклатура периферийных устройств, которые упоминаются в тексте методик выполнения измерений, но, естественно, не входят в комплект поставки ионного хроматографа. Поэтому организация ионохроматографического анализа по схеме «прибор + тексты методик» приводит к большим трудностям и, в конце концов, к большим затратам, чем просто покупка ионохроматографического комплекса со сдачей “под ключ” и адаптацией методического обеспечения к объектам контроля. В результате поставщик комплекса гарантирует не только работоспособность «железа», но и, что самое главное, соответствие метрологических характеристик результатов анализов требованиям НТД. За это следует платить.

Структура и технологические линии ионохроматографического комплекса

Химико-аналитическое построение ионохроматографического комплекса организовано на тех же системно-технических принципах, как и в газохроматографическом комплексе.

Главным является возможность количественного перевода проб из любого агрегатного состояния в жидкое, что позволяет без переградуировки проводить ионохроматографические измерения. При этом предлагаемые решения и комплектация технологических линий оптимизированы по критериям минимизации стартовых затрат, себестоимости анализа и по критерию производительности. Последнее позволяет обеспечить работу комплекса в регионе и темпе функционирования экоаналитической лаборатории как производственного участка.

На рис. 3 представлена структура и технологические линии типового ионохроматографического комплекса.

Линия 1 решает задачи анализа воздушных проб. Здесь активно применяется пробопреобразователь "газ-раствор" ИП-1. Аспираторы выбираются из конструктивов табл. 1 по параметрам, приведенным в соответствующих МВИ и других НТД. Функцией фильтра кислых и основных газов является снижение мешающего определению фона. Так, при анализе воздушных сред на содержание кислых газов устанавливают фильтр, улавливающий основные газы и наоборот.

Следует обратить внимание на линию, соединяющую отбойник влаги непосредственно с ионным хроматографом. Необходимость этой линии была выявлена при контроле газовых выбросов с высоким влагосодержанием (насыщенный водяной пар при 200 ⁰С). В этих условиях высоко растворимые газы F, Cl, HCl, HF, NH₄ и даже оксиды серы и азота в сильной степени поглощаются в воде отбойника влаги и поэтому результаты измерений по прямой технологической линии оказываются существенно (до 30-50%) занижены.

Для исправления результата измерения проводят анализ воды в отбойнике и измеренные значения концентраций соответствующих ионов прибавляют к результатам измерений, полученных на поглотитете ИП-1. В связи с этими данными вопрос о корректности контроля органических газовых выбросов с высоким влагосодержанием с помощью автоматических газоанализаторов остается открытым, т.к. и в этом случае применение отбойников влаги необходимо.

Линия II выглядит достаточно тривиально, т.к. в ней использовано только подготовительное устройство, функцией которого является разбавление пробы при анализе сточных вод и доведение раствора до соответствующих значений рН.

Не более сложно построена и линия III, обслуживающая твердые пробы. Единственным технологическим элементом здесь является устройство водной вытяжки, функция которого очевидна.

Среди устройств, входящих в состав комплекса по желанию покупателя и не представленных на типовой схеме рис. 5.12, следует отметить:

- батометры и поверхностные пробоотборники водных проб;

- механические и электрические буры для отбора твердых проб;

- автосамплер для автоматизированного ввода проб в ионный хроматограф;

- кондуктометры для скрининга проб природных и питьевых вод;

- рН-метр для контроля проб и элюента.