Скачиваний:
151
Добавлен:
31.03.2016
Размер:
535.04 Кб
Скачать

4. Методическое обеспечение

Методическое обеспечение ионохроматографического комплекса включает следующие номинации экозагрязнителей в отходах производства и в природных объектах:

Кислые газы

оксиды азота, серы, фосфора, галогены, галогенводородные кислоты;

Основные газы

аммиак, сероводород;

Анионы минеральных

кислот

фторид, хлорид, нитрат, нитрит, сульфат, фосфат;

Катионы

щелочных металлов

до Са включительно + ион аммония.

Объектами контроля являются: воздух атмосферный, воздух рабочих зон, организованные газовые выбросы; воды питьевые, природные, сточные; почвы, донные отложения, твердые отходы.

Вышеуказанное методическое обеспечение прошло метрологическую экспертизу институтов Госстандарта РФ и включено в Госреестр ПНД Ф МПР России. Это означает, что метрологические характеристики ионохроматографического комплекса соответствуют государственным стандартам, а МВИ допущены к применению в сферах экологического контроля и мониторинга. МВИ концентраций вышеприведенных экозагрянителей в сокращенном виде приведены в Приложении к данному разделу.

При контроле органических экозагрязнителей техногенных и, особенно, природных объектов априорная информация или отсутствует, или весьма недостоверна. Поэтому даже метрологически аттестованные и включенные в Реестр ПНД Ф газохроматографические МВИ не гарантируют правильность результатов анализов при многообразии даже однотипных объектов контроля.

Дело в том, что в реальных пробах вполне вероятно присутствие фоновых компонентов, способных наложиться на пики определяемых компонентов, и в пределе превратить хроматограмму или читаемую с большими погрешностями, или в совсем не читаемую. ЭАТ предусматривает высокую вероятность возникновения таких ситуаций и предлагает совокупность нескольких последовательных решений. Возникновение неблагоприятной химико-аналитической ситуации распознается при адаптации МВИ комплекса к конкретному объекту контроля заказчика. Главным признаком этого является появление на хроматограмме неидентифицированных пиков, наложенных на пики определяемых веществ. Это означает, что разделительная система не справилась со столь сложной смесью, и определяемые вещества не имеют индивидуальных химико-аналитических кодов. Следовательно, необходимо адаптировать хроматографическую систему к реальной задаче. Для этого в составе ионохроматографического комплекса функционирует система интеллектуальной поддержки пользователя “КХС-ИНЛАН”.

Программа идентификации позволяет с достаточной достоверностью установить мешающие фоновые вещества или до индивидуального химического соединения, или на уровне функционально-групповой принадлежности, например, альдегид, кетон, ароматический углеводород и т.п. Это первый этап решения. На втором этапе система “КХС-ИНЛАН” из режима чтения хроматограммы с целью идентификации переводится в режим проектирования МВИ. При этом, идентифицированные фоновые компоненты наряду с определяемыми включаются в задачу поиска условий разделения. На третьем этапе в хроматограф устанавливается рекомендованная разделительная система из последовательных или параллельно включенных колонок и снимаются хроматограммы. Опыт показывает, что для реальных объектов достаточно двух иттераций системы для того, чтобы получить не зашумленные пики определяемых веществ и рассчитать по градуировочным зависимостям значения их концентраций.

Здесь всегда возникает вопрос: Что делать с информацией о фоновых компонентах? Это вопрос гражданской совести, т.к. многие из фоновых компонентов относятся к экологически вредным веществам. Поэтому при формальном подходе их можно как бы не заметить, а при гражданском подходе следует провести градуировку комплекса по ГСО этих веществ и определить их концентрации. Для поддержки такого подхода в системе Минздрава РФ разработана компьютерная программа установления класса опасных органических экозагрязнителей по набору функционально-групповых признаков. В этом смысле информация “КХС-ИНЛАН” может служить исходными данными для оценки опасности даже не идентифицированного химического соединения.

В проблеме экологического контроля объектов на содержание органических экозагрязнителей бывают и некоторые просветы. К таковым, например, относятся цеха лакокрасочных покрытий машиностроительных и, особенно, автостроительных предприятий, таких гигантов как АвтоВАЗ, ЗИЛ, ГАЗ и др. Дело в том, что органические растворители лаков и красок является весьма специфичными экозагрязнителями этих объектов, в отличие, например, от комбинатов органического синтеза. На машиностроительных предприятиях фон других органических веществ в воздухе или газовых выбросах находится на пренебрежительно низком уровне, что позволяет создавать и успешно эксплуатировать МВИ органических растворителей в воздухе, газовых выбросах и сточных водах. Ниже в качестве примера приводится текст такой МВИ.