- •Зміст занять
- •Загальні вказівки
- •Правила техніки безпеки під час роботи в лабораторії
- •Перша допомога при нещасних випадках у лабораторії
- •Лабораторна робота № 1
- •Порядок виконання роботи
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 2
- •Порядок виконання роботи
- •10 Хв центрифугувати (частота обертання 6000 хв-1)
- •Осад центрифугат (альбуміни)
- •Осад центрифугат (глобуліни)
- •Модифікована схема виділення білків, розчинних у спиртах:
- •10 Хв центрифугувати (частота обертання 6000 хв-1)
- •Модифікована схема виділення білків молока:
- •10 Хв центрифугувати (частота обертання 6000 хв-1)
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 3
- •В харчових продуктах
- •Порядок виконання роботи
- •1,5 Г продукту зважити з точністю до 0,001 г в конічну колбу на 250 см3
- •60 Хв струшувати на механічному струшувачі
- •10 Хв центрифугувати (частота обертання 4500 хв-1)
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 4
- •Харчових жирів
- •Порядок виконання роботи
- •3…5 Г жиру зважити з точністю до 0,01 г в конічну колбу на 150 см3
- •0,2…0,3 Г жиру зважити з точністю до 0,0001 г на годинникове скло
- •0,1 Моль/дм3 розчином Na2s2o3 до появи слабо-жовтого забарвлення
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 5
- •Порядок виконання роботи
- •2 Г продукту зважити з похибкою не більше 0,05 г у фарфорову ступку
- •2 Г продукту зважити з похибкою не більше 0,05 г у фарфорову ступку
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 6
- •Порядок виконання роботи
- •Хлоридом кальцію (СаСі2)
- •5 См3 молока відміряти піпеткою та перенести у пробірку
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 7
- •Хлібобулочних виробах
- •Порядок виконання роботи
- •І Схема приготування водної витяжки продукту
- •Іі Проведення гідролізу сахарози, що міститься у витяжці
- •Ііі Визначення кількості сахарози у витяжці
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 8
- •І Приготування екстракту аскорбінової кислоти
- •Іі Визначення кількості аскорбінової кислоти в екстракті
- •Контрольні питання
Порядок виконання роботи
РОБОТА 1. ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ЖИРУ ХЛОРОФОРМОВИМ МЕТОДОМ
Хлороформовий екстракційний метод є арбітражним та використовується у разі появи суперечностей в оцінці якості. Він базується на вилученні жиру з попередньо гідролізованої за допомогою соляною чи сірчаної кислот наважки виробу розчинником (хлороформ) та визначенні кількості жиру зважуванням після видалення розчинника з певного об’єму отриманого розчину.
Прилади, обладнання, матеріали: зразок продукту, аналітичні ваги, плоскодонна колба місткістю 300 см3, 1,5 %-й розчин соляної кислоти або 5 %-й розчин сірчаної кислоти, піпетка місткістю 50 см3, зворотній холодильник, водяна баня, хлороформ, пробка, центрифуга, гумова груша, воронка, ватний тампон, піпетка місткістю 20 см3, мірна колба місткістю 100 см3, ексикатор, прилад Чижової.
Наважку продукту 10 г (у разі вмісту жиру у виробі більше 10 % наважка може бути зменшена до 5 г), зважену з похибкою до 0,01 г, вміщують в плоскодонну колбу місткістю приблизно 300 см3, доливають 100 см3 1,5 % -го розчину соляної кислоти (або 100 см3 5 % -го розчину сірчаної кислоти), кип’ятять в колбі зі зворотнім холодильником на слабкому вогні 30 хв. Потім колбу охолоджують водою до кімнатної температури, доливають 50 см3 хлороформу, щільно закривають пробкою, енергійно збовтують протягом 15 хв, далі її вміст виливають в центрифужні пробірки та центрифугують 2...3 хв. В пробірці утворюються три шари. Верхній (водний) шар видаляють піпеткою, оснащеною гумовою грушею, відбирають хлороформовий розчин жиру та фільтрують його у суху колбу через ватний тампон, вкладений у вузьку частину воронки, при цьому кінчик піпетки повинен торкатися вати. 20 см3 фільтрату переливають в попередньо доведену до постійної маси та зважену з похибкою до 0,0002 г колбу місткістю приблизно 100 см3. Для відмірювання можна використовувати бюретку, в яку заливають розчин. Користуючись бюреткою, її закривають ватною пробкою.
Відбір та фільтрування повинні проводитися протягом 2 хв. Хлороформ з колби відганяють на бані, використовуючи холодильник.
Залишок жиру висушують в колбі до постійної маси (звичайно 1…1,5 год.) за температури 100…105 °С, охолоджують в ексикаторі 20 хв та зважують з тією ж похибкою.
Паралельно з визначенням жиру треба визначити масову частку вологи в продукті експресним методом на приладі ВНДІХП-ВЧ чи інших марок, щоб результати визначення обчислити в перерахунку на СР.
Масову частку жиру в продукті, Х, % до СР, розраховують за формулою
де – маса колби з висушеним жиром, г;
– маса порожньої колби, г;
– кількість розчинника, яку взяли для вилучення жиру, см3;
– маса продукту, г;
– кількість фільтрату, яку взяли для визначення жиру, см3;
– масова частка вологи в продукті, %.
Кінцевий результат представляє собою середнє арифметичне двох визначень. Розбіжність між результатами двох паралельних визначень в одній лабораторії не повинна перевищувати 0,5 %, а розбіжність між результатами визначень однієї і тієї ж проби в різних лабораторіях не повинна перевищувати 1 %.
Одержані результати аналізують, звертаючи увагу на величину допустимих відхилень між паралельними визначеннями та масову частку жиру за стандартом.
РОБОТА 2. ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ЖИРУ РЕФРАКТОМЕТРИЧНИМ МЕТОДОМ
Метод ґрунтується на вилученні жиру з наважки виробу відповідними розчинниками. Масову частку жиру у виробі визначають за різницею коефіцієнтів заломлення розчинника та розчину жиру в розчиннику.
Для визначення коефіцієнта заломлення можуть бути використані рефрактометри з граничним коефіцієнтом заломлення до 1,7 будь-якої системи, що придатні для визначення жиру. Точність методу залежить від коефіцієнту заломлення розчинника, що використовується: чим він більший, тим точніші результати визначення. ГОСТ передбачає використання в цьому методі наступних розчинників: бромнафталін - α з коефіцієнтом заломлення близько 1,66 та хлорнафталін – α з коефіцієнтом заломлення близько 1,63.
Прилади, обладнання, матеріали: зразок продукту, аналітичні ваги, фарфорова ступка з пестиком або чашка, бромнафталін – α або хлорнафталін – α, піпетка місткістю 2 см3 або мікробюретка, гумова груша, складчастий фільтр, плоскодонна колба місткістю 250…300 см3, рефрактометр ИРФ – 454Б2М, чистий сухий пісок, 80 % оцтова кислота, водяна баня, піпетка місткістю 1 см3, безводний карбонат натрію.
Підготовка до аналізу.
-
Визначають коефіцієнт заломлення бромнафталіну – α за температури 20 °С, наносячи 1…2 краплини розчинника на призму рефрактометра.
-
Визначають густину розчинника ρ, г/см3, за 20 °С пікнометром та розраховують за формулою
де - маса бромнафталіну – α, г;
- водне число пікнометра, г.
Зважують з похибкою не більше 0,0002 г. Відхилення між паралельними зважуваннями не повинно перевищувати 1мг.
-
Калібрують піпетки (місткістю 2…5 см3) за розчинником, відміряючи ними відповідний об’єм розчинника в склянку та зважуючи з похибкою не більше 0,002 г. Відхилення між паралельними зважуваннями не повинно перевищувати 0,0005 г.
З трьох зважувань беруть середнє арифметичне та розраховують об’єм піпетки V, см3, за формулою
де - маса розчинника, яка відповідає об’єму взятої піпетки, г;
- густина розчинника за температури 20 °С, г/см3 .
Схема визначення масової частки жиру рефрактометричним методом:
добре подрібнити хлібобулочний виріб