Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Санкт-Петербургский государственный аграрный университет

Кафедра неорганической химии

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ РЕГЕНЕРАЦИИ

ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ.

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ

для самостоятельной работы

студентов V курса факультета

АГРОЭКОЛОГИИ И ПОЧВОВЕДЕНИЯ

( теоретические аспекты всех ЛПЗ изучать по лекциям Д.Ю.Ступина, в методуказаниях )

Составители:

профессор Ступин Д.Ю.

доцент Зонов В.А.

завлабораторией

Ергенова З.Н.

лаборант Рудь Е.В.

Санкт-Петербург

2012

ЛПЗ №1: «НЕПРЯМОЕ ОКИСЛЕНИЕ ЗАГРЯЗНИТЕЛЕЙ»

В общем пользовании:

Закрепленная в штативе БЮРЕТКА на 25мл для смеси «МЕДИАТОРА»,

Прозрачный насыщенный раствор Ва(ОН)₂,

Пипетки для растворов глицерина ( или уксусной кислоты ),

Тубус с дистиллированной водой.

Оборудование РАБОЧЕГО МЕСТА:

Внешний источник постоянного тока ( ВИПТ ) на 9В,

Прибор для проведения электрохимического эксперимента,

Миниэлектролизер  10мл,

Резиновая пробка с электродами и газоотводной трубкой,

Штатив с пробиркой и с термометром,

Химический стакан с ГОРЯЧЕЙ водой ( можно не готовить, если не используется термостат ).

УРАВНЕНИЯ РЕАКЦИЙ:

МЕДИАТОР = С:

С⁺ + ē ^-  С

ЗАГРЯЗНИТЕЛЬ «водной среды» = «Red»:

«Ox⁺» + ē ^-  «Red»

E^o_C+/C  E^o_{«Ox+»/«Red»}

С⁺ + «Red»  C + «Ox⁺»

C₃H₈O₃ + 7 Co₂(SO₄)₃ + 3 H₂O = 14 CoSO₄ + 3 CO₂ + 7H₂SO₄

Со³⁺ + 1 ē  Со²⁺ E^o_Co3+/Co2+ = +1,81B

C₃H₈O₃ + 3 H₂O - 14 ē  3 СО₂ + 14 Н⁺ E^o_{CО2, Н+ / C3Н8О3, Н2О}  -0,2B

_____________________________________________________________________________________

C₃H₈O₃ + 3 H₂O + 14 Со³⁺  3 СО₂ + 14 Co²⁺ + 14 Н⁺

Наряду с «объемными» ОВ-реакциями в растворе смеси на поверхностях электродов протекают сопутствующие взаимодействия:

КАТОД: 2 H₂O_(ж) + 2 ē  H_2(г) + 2 OH^-_(aq)

АНОД: 2 H₂O_(ж) - 4 ē  О_2(г) + 4 H⁺_(aq) ).

Масса объема смеси ( при плотности раствора  1г/мл ) в микроячейке «сосуда-электролизера»  10мл . 2/3 = 6,7мл  6,7г

В двух каплях «загрязнителя»-глицерина ( С₃Н₈О₃ ) в этом «растворе» содержится его масса  1,22.10^-3г,

Концентрация «загрязнителя» в водной смеси составляет:

1,22.10^-3г / 6,7г = 0,182. 10^-3 = 182.10^-6  182ppm

Установка электрохимического окисления органического«ЗАГРЯЗНИТЕЛЯ» воды ионами Со³⁺.

Ход работы:

1. В стеклянный сосуд-электролизер поместить 5-6мл раствора МЕДИАТОРА =→

смесь 0,1М СoSO₄ и 2M H₂SO_4.

2. 2 капли ВОДНО-ОРГАНИЧЕСКОЙ смеси добавить к смеси МЕДИАТОРА «1».

3. Плотно закрыть сосуд-«электролизер» резиновой пробкой со вставленными в нее газоотводной трубкой и МЕТАЛЛИЧЕСКИМИ электродами – медным и свинцовым.

4. «Спай» свинцового электрода с медным проводником НЕ ДОЛЖЕН соприкасаться с «рабочей смесью растворов» - в противном случае ВЫНУТЬ пробку и промыть водой.

5. Нагреть сложную СМЕСЬ РАСТВОРОВ сосуда-«электролизера» до 50^оС в горячей воде «водяной бани» ( если она в настоящем опыте применяется! ).

6. Закрепленную в штативе пробирку на 1/3 объема заполнить прозрачным насыщенным раствором Ва(ОН)₂.

7. Установить ТЕПЛЫЙ сосуд-«электролизер» в специальное ОСНОВАНИЕ « прибора » с ГАЛЬВАНОМЕТРОМ и тумблерами переключения режимов.

8. Погрузить в раствор-анализатор свободный конец газоотводной трубки.

9. При обязательно ВЫКЛЮЧЕННОМ выпрямителе, с помощью зажимов-крокодилов соединить МЕДНЫЙ электрод с ( - )-ВИПТ, второй электрод из СВИНЦОВОЙ пластинки соединить с ( + )-ВИПТ.

10. ПЕРЕКЛЮЧАТЕЛЬ «прибора» тумблером установить в режим АМПЕРМЕТРА – ( I )и повернуть его рукоятку в положение «ВЫКЛЮЧЕНО».

11. ВКЛЮЧИТЬ прибор - загорелась лампочка световой индикации.

12. Повернуть рукоятку реостата АМПЕРМЕТРА в крайнее ЛЕВОЕ положение – «выключено».

13. Плавно поворачивая рукоятку реостата АМПЕРМЕТРА вправо, увеличить СИЛУ ТОКА в «растворе» электролизера до начала выделения газов в реакционном сосуде и ПРОХОЖДЕНИЯ их пузырьков в раствор-анализатора - Ва(ОН)₂, которым почти полностью заполнена пробирка.

I = А

14. Прозрачный раствор-анализатора пробирки быстро МУТНЕЕТ вследствие образования в его объеме осадка ВаСО₃ по вторичной реакции:

Ва(ОН)₂ + СО₂ = ВаСО₃ + Н₂О

15. ПЕРЕКЛЮЧАТЕЛЬ «прибора» тумблером установить в режим ВОЛЬТМЕТРА: U = В

16. Через 30-40 минут органическое «ЗАГРЯЗНЕНИЕ» исходной смеси (при заметном ее разогревании!) в ходе ЭЛЕКТРОЛИЗА полностью разрушается после приобретения «раствором» СВЕТЛО-СЕРОКРАСНОГО цвета. τ_{(электролиза)} = с

17. ВЫКЛЮЧИТЬ прибор - лампочка световой индикации погасла.

18. Вынуть резиновую пробку из сосуда-«электролизера» ( при необходимости! перелить еще ГОРЯЧУЮ окрашенную СМЕСЬ в другой стаканчик на ≈50мл ).

19. Добавить в смесь дополнительно 2 капли исходного раствора « ЗАГРЯЗНИТЕЛЯ -глицерина » - она немедленно приобретает НАЧАЛЬНЫЙ розовый цвет.

20. Добавить к осадку ВаСО₃ в пробирку 5 капель разбавленной H₂SO₄ ( или СН₃СООН ) до ВСПЕНИВАНИЯ образующегося раствора согласно реакции:

ВаСО₃ + H₂SO₄ = ВaSO₄ + H₂O + CO₂

Дата: Подпись студента: Подпись преподавателя:

Пример расчетов:

М(C₃H₈O₃) = 92г/моль, М_э(C₃H₈O₃) = 92 / 14 = 6,57г/моль, М_э(CO₂) = 44 / 4 = 11г/моль.

I = 1,6А; U = 3,6В. (вблизи электродов образуются: H_2(г) и О_2(г)). τ = 33 . 60 = 1980с

Массу газообразного СО₂, образуемого в ходе «непрямого» электролиза, рассчитывать по закону Фарадея так: m(CO₂) = М_э(CO₂) . I . τ / 96500 = 11 . 1,6 . 1980 / 96500 = 3,6 . 10^-1г

m(CO₂)_{опытная} = ( 11 / 96500 ) . . = г

V(СО₂)_{опытная} = ( 22,4 / m(CO₂)_{опытная} ) . 44 = л

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

ЛПЗ №2: «ОЧИЩЕНИЕ растворов с КРАСИТЕЛЕМ