2.3 Випаровування із тиглів, матеріали тиглів

Тиглі використовуються в тому випадку, коли для одержання плівки необхідно сконденсувати велику кількість речовини (до 10 і більше грамів). Через те, що розплавлений метал довго перебуває в контакті з матеріалом тигля, вибір останнього повинен бути дуже ретельним. Це може бути як чистий метал, так і окисли (кераміки) (таблиця 1.1). Якщо вдало підібрати пару метал тигля - метал плівки, то металевий тигель буде мати перевагу над керамічним у зв'язку з меншим забрудненням одержуваних плівок. Наприклад, молібденовий тигель можна дуже ефективно використовувати при конденсації плівок Cu, Ag, Fe. Нагрівач тигля може мати різну конструкцію. Найбільш проста - спіраль із дроту - може бути використана не тільки для металевого, й для керамічного тигля (рис.1.6).

Рисунок 1.6 - Керамічний тигель із нагрівником у вигляді спіралі

Опис більш ефективних нагрівників для тиглів можна знайти в роботах, поданих у списку літератури. Інколи нагрівання тиглів здійснюють індукційним високочастотним методом, що має деякі переваги над радіаційним. По-перше, температуру рідкого металу можна підтримувати при температурі, не вищій від температури випаровування. Це зменшує взаємодію зі стінками тигля. По-друге, енергетичні затрати за рахунок випромінювання і теплопровідності при індукційному нагріванні менші. Є ще деякі переваги цього методу. Поряд із цим можна назвати і суттєвий недолік - велика вартість ВЧ-генератора.

Поряд із металевими і керамічними тиглями широкого розповсюдження набули також графітні. Звичайний промисловий графіт відносно м'який і пористий. Піролітичний графіт - твердий і густий матеріал. Але як матеріал тигля найкраще застосовувати склоподібний графіт, який був синтезований у 1963 році.

2.4 Випаровування матеріалів електронно-променевими методами

Крім розглянутих методів резистивного та індукційного нагрівання, використовується також метод електронного бомбардування. Для цього пучок електронів прискорюється в електричному полі до енергії 5 - 30 кВ і фокусується на поверхні матеріалу для нанесення плівки. При зіткненні електронів більша частина їх кінетичної енергії перетворюється в джоулеве тепло і температура поверхні сягає близько 3000 - 3500 К. При такому методі нагрівання випарник, в якому міститься наважка матеріалу плівки, майже не нагрівається.

У пристроях для електронного бомбардування використовуються електронні гармати з вольфрамовим катодом і з незалежним анодом, або з анодом, що випаровується. У першому випадку в аноді є отвір, через який електронні промені потрапляють на матеріал плівки. У другому випадку анодом є безпосередньо матеріал, з якого одержується плівка.

На рисунку 1.7 поданий один із варіантів гармати першого типу. Для більш ефективного фокусування електронів у цьому варіанті гармати інколи використовується не тільки електростатичне, а й магнітне фокусування.

В електронних гарматах, у яких анодом є безпосередньо метал, що випаровується, катод має вигляд петлі, розміщеної біля анода (рис.1.8). Найбільш складною пробле

Таблиця 1.1 - Основні параметри випарування легкоплавких металів

Речовина, що випаровується, та склад пари	Температура, К		Матеріал		Примітки
	TS	при рП=1Па	фольга, дріт	тигель
Алюміній (Al)	932	1493	W	C, BN, TіB2-BN	Легко змочує всі матеріали і розчиняє їх; утворює сплави з WC та С
Вісмут (Bі, Bі2)	544	943	W, Mo, Ta, Nі	Окисли, С	Металева пара токсична
Хром (Cr)	2173	1670	W, Ta	-	Високі швидкості конден-сації з твердої фази (сублімація)
Кобальт (Co)	1768	1793	W	Al2O3, BeO	Утворює сплав з W, можлива сублімація з малою швидкістю
Сурма (Sb2, Sb4)	903	803	Mo, Ta, Nі	Окисли, BN, C	Металева пара токсична, для випаровування необхідний перегрів вище ТS
Мідь (Cu)	1357	1533	W, Mo, Ta	Mo, C, Al2O3	Практично не взаємодіє з тугоплавкими матеріалами

Продовження таблиці 1.1

Речовина, що випаровується, та склад пари	Температура, К		Матеріал		Примітки
	TS	при рП=1Па	фольга, дріт	тигель
Германій (Ge)	1213	1673	W, Mo, Ta	W, C, Al2O3	Змочує тугоплавкі матеріали, розчинність у W слабка
Золото (Au)	1336	1673	W, Mo	Mo, C	Змочує W, Mo
Свинець (Pb)	601	988	W, Mo, Nі, Fe	Метал	Не змочує тугоплавкі метали, металева пара токсична
Нікель (Nі)	1723	1803	W, Al2O3	Тугоплавкі окисли	Утворює сплави з тугоплавкими металами
Кремній (Sі)	1683	1623	-	BeO, ZrO2	Тиглі із тугоплавких окислів руйнуються в рідкому Sі
Срібло (Ag)	1234	1403	Mo, Ta	Mo, C	Не змочує W, Mo
Олово (Sn)	505	1523	W, Ta	C, Al2O3	Змочує і руйнує Mo

Рисунок 1.7 - Електронна гармата з незалежним анодом: К-катод; А-анод; П -підкладка; Т-тигель

мою при використанні гармати варіанта а (рис.1.8) є одержання розплавленої краплі на вершині анода (можливийваріант, коли анод повернутий вниз, але він також не вирішує проблеми). Оскільки вона тримається за рахунок поверхневих сил, то перегрівання її призведе до стікання краплі по аноду вниз або відриву від анодного стержня. У зв'язку з цим в одній із наших робіт був запропонований метод електростатичної стабілізації краплі за допомогою високої негативної напруги (до 4 кВ) між корпусом і підкладкою, який у ряді випадків виявився ефективним. Поряд з іншими недоліками такого типу гармат їх позитивною рисою є простота у виготовленні та експлуатації. Більш надійною в роботі є електронна гармата варіанта б (рис.1.8), однак у цьому випадку ми стикаємося з необхідністю конструювання водоохолоджувального анода.

Відмітимо також таке. У 1951 році Л.Холленд (Англія) запатентував електронну гармату з викривленою траєкторією електронів, що дозволяє розміщувати підкладку над випарником, який, у свою чергу, не зміщується відносно гармати, як це має місце в електронно-променевих пристроях, зображених на рисунку 1.7.

Рисунок 1.8 - Електронна гармата з анодом, що випаровується: А - анод; К - катод; ФЕ - фокусуючий електрод; МП - металева пара; е - електрони; ВН - висока напруга; В – вода