ФГОУ СПО «Ярославский промышленно-экономический техникум»

Отчет о лабораторных работах

по учебной дисциплине

«Неорганическая химия»

ОЛР 240308.08 А.05

Студент

_____________ И.В. Иванова

«____»______________20____г.

Преподаватель

_____________ О.Н. Шапошникова

«____»______________20____г.

2010

ФГОУ СПО «Ярославский промышленно-эконогмический техникум»

Рабочая тетрадь

Дисциплина: Технический анализ

Тема: Анализ газов

20__

Лабораторная работа № Определение состава газовой смеси на газоанализаторе гх - 3 (Орса)

Цель работы.

Изучить методику определения состава газовой смеси с помощью газоанализатора Орса.

Пояснения к работе.

Схема газоанализатора ГХ-3:

I, II, III— поглотительные сосуды: 1 — бюретка; 2 — водяная рубашка: 3 — уравнительная склянка; 4 — гребенка; 5 —трехходовой канал (а, б, в —положения крана); 6, 7 — баллоны; 8 — трубка; 9 - трубка с фильтрующим материалом; 10 — пробка; 11 — отросток баллона; 12 — отводная трубка; 13, 14, 15 — краны

Поглотительные растворы в количестве до 200 мл наливают через отростки 11. В уравнительную склянку наливают запирающую, а в рубашку бюретки - воду. Первый (считая от бюретки) поглотительный сосуд заполняют раствором щёлочи, второй - раствором пирогаллола, третий – аммиачно-медным раствором.

Перед началом работы необходимо проверить герметичность соединений частей прибора и плотность кранов. Для этого входной кран открывают и, поднимая уравнительную склянку, заполняют бюретку запирающейся жидкостью до метки в верхней части бюретки. После этого закрывают входной кран и опускают уравнительную склянку. Если уровни жидкостей в поглотительных сосудах и бюретке вначале немного опустятся, а затем останутся постоянными, то это указывает на герметичность прибора. В случае не герметичности крана его надо почистить и смазать вазелином или заменить.

Задание:

1. Приготовить рабочее место.

2. Выполнить исследование по методике.

3. Записать результаты в протокол анализа.

4. Выполнить расчёты и выводы.

5. Ответить на контрольные вопросы.

Оборудование и реактивы:

1. Газоанализатор ГХ - 3.

2. Запирающая жидкость, насыщенный раствор поваренной соли.

3. Раствор КОН 20 -30%.

4. Щелочной раствор пирогаллола.

5. Бромная вода.

6. Исследуемый газ.

7. Газометр.

Работа в лаборатории.

Перед анализом уровни жидкостей в поглотительных сосудах должны быть доведены до меток, находящихся на капиллярах под кранами. Для этого поглотительная пипетка, в которой должен быть поднят уровень раствора, поворотом крана соединяется с измерительной бюреткой при закрытых других кранах. Опусканием уравнительной склянки в бюретке создастся разрежение, в результате чего уровень раствора в поглотительном сосуде начинает подниматься и, когда он метки, кран закрывают. После подготовки поглотительных сосудов открывают входной кран и поднимают уравнительную склянку на такую высоту, чтобы жидкость в бюретке достигла верхней метки.

После этого прибор готов к работе. Для взятия пробы прибор через фильтр соединяют с источником газа. Входной кран устанавливают в такое положение, чтобы фильтр соединился с резиновой грушей, и несколькими нажимами груши фильтр продувают анализируемым газом, затем открывают входной кран и, опуская уравнительную склянку, затягивают в бюретку 100 см³ исследуемого газа. Закрывают кран и совмещением уровней запирающей жидкости в уравнительной склянке и бюретке уравнивают давление газа в бюретке с атмосферным. После этого измеряют и записывают первоначальный объём V₁.

Вначале поглощают двуокись углерода. Для подачи пробы газа в поглотительный сосуд с раствором щелочи поднимают уравнительную склянку настолько, чтобы уровень жидкостей в ней несколько превышал уровень жидкости в бюретке, открывают кран поглотительного сосуда и подъёмом уравнительной склянки переводят пробу газа в поглотительный сосуд. Для полноты поглощения двуокиси и ускорения процесса газ несколько раз возвращают в бюретку и переводят вновь в поглотительный сосуд. После нескольких перекачиваний газ оставляют в бюретке, и приведя к атмосферному давлению, измеряют объём. Затем газ снова переводят в поглотительный сосуд, и так несколько раз до получения постоянного объёма, что свидетельствует о полноте поглощения СО₂. Разность объёмов (V₁ – V₂) соответствует объёму СО₂. Далее в такой же последовательности поглощают кислород в сосуде с пирогаллолом (V₃) и окись углерода в сосуде с аммиачным раствором хлорида меди (I) (V₄).

Содержание отчёта:

V1 общий объём газ. смеси. см^3	V2 объем газа после поглощения щелочью см^3	V3 объем газа после поглощения пирогаллолом см^3	VCO2	VO2	VN2	ω % вес.			ω % объём.
						CO2	O2	N2	CO2	O2	N2

Расчёт результатов в объёмных %:

ω% CO₂ = 100(V₁ – V₂) / V₁ =

ω% O₂ = 100(V₂ – V₃) / V₁=

ω% N₂ = 100 - ω% CO₂ - ω% O₂=

Расчет массы компонентов:

m CO₂ = ω% CO₂∙M CO₂ / 100=

m O₂ = ω% O₂∙M O₂ / 100=

m N₂ = ω% N₂∙M N₂ / 100=

Σm_{компонентов} = m CO₂+ m O₂+ m N₂=

Расчёт результатов в весовых %:

ω CO₂ = m CO₂∙100% / Σm_{компонентов}=

ω O₂ = m O₂∙100% / Σm_{компонентов}=

ω N₂ = m N₂∙100% / Σm_{компонентов}=

Выводы.

Контрольные вопросы:

1. Как проверяют герметичность газоанализатора ГХ -3?

2. Какие компоненты можно определить газоанализатором ГХ -3?

3. На каком принципе основана работа прибора?

4. Что используют в качестве запирающей жидкости?

5. Правила безопасности при работе с кислотами _{и щелочами?}

Литература:

К. И. Годовская. «Технический анализ». М., Высшая школа, 1972