ГОУ СПО «Ярославский химико-механический техникум»

РАБОЧАЯ ТЕТРАДЬ

Дисциплина: Технический анализ

Тема: Анализ металлов и сплавов

200_

Инструкция по работе с тетрадью

1. Внимательно прочитайте цель работы, сущность и методику выполнения.

2. Внесите результаты исследований в тетрадь, заполните графики и диаграммы.

3. Выполните необходимые расчеты, ответьте на контрольные вопросы.

Техника безопасности в лаборатории технического анализа и контроля производства, контроля загрязнения атмосферы и воды и приборов экологического контроля

Общие правила

Соблюдайте большую осторожность. Помните, что неаккуратность и невнимание, недостаточное знакомство с приборами и свойствами веществ может повлечь за собой несчастный случай.

1. Приступать к выполнению задания после указания преподавателя о начале работы.

2. Химические реакции выполнять с такими количествами и концентрациями веществ, в такой посуде, как это указано в соответствующем разделе руководства.

3. Проводить опыты в чистой посуде.

4. Прежде, чем взять вещество для опыта, внимательно прочтите надпись на этикетке.

5. Нагревая пробирки, колбы, стаканы, держите их отверстиями от себя и от товарищей, находящихся рядом.

6. Нюхать выделяющиеся газы нужно издали, помахивая рукой от сосуда к себе.

7. Перед каждой лабораторной работой изучить относящийся к ней теоретический материал. Тогда лабораторные работы будут полезными и продуктивными.

8. Рационально строить свою работу. Работать точно, аккуратно, быстро, но без спешки. Проводить опыты, только внимательно прочитав полное описание работы.

9. Все лабораторные работы выполнять индивидуально, за исключением тех, которые по указанию преподавателя проводятся группами.

10. Не загромождать стол, содержать его в чистоте.

11. Соблюдать в лаборатории чистоту и тишину.

12. По окончании работы вымыть посуду, тщательно убрать рабочее место, вымыть руки и оформить лабораторный отчет.

Лабораторная работа Определение меди в сплавах йодометрическим методом

Цель работы.

Изучить методику определения меди в медных сплавах.

Пояснения к работе.

Медь отличается высокой электропроводностью и широко используется для изготовления электрических проводов.

Техническая медь обладает большой устойчивостью против атмосферной коррозии. Используют медь для изготовления прокладок, деталей, электрических контактов.

Медь входит в состав многих сплавов.

Бронза - сплав меди с оловом. Содержит меди от 65-90%, олова от 0,1 до 10%. Бронза обладает высокими упругими свойствами, использующимися для изготовления пружин.

Медь входит и в состав сталей. Содержание меди в сталях колеблется от 0,2% до 4%.

Латунь - сплав меди с цинком. Содержание меди от 57% до 81 %, цинка от 19% до 43%. Латунь разных марок обладает хорошей свариваемостью и механической обрабатываемостью.

Существует много методов определения меди: электрохимические, колориметрические, полярографические, комплексонометрические, спектральный, объемно-йодометрический.

Йодометрический метод определения меди в медных сплавах основан на растворении меди в азотной кислоте:

3Сu + 8НNО₃ 3Сu(NО_З)₂ + 2NO + 4Н₂О.

Образовавшийся нитрат меди переводят в сульфат, для того, чтобы избежать влияния оксидов азота на результат определения:

Сu(NО₃)₂ + H₂SO₄ CuSO₄ + 2НNО₃.

Сильнокислую среду нейтрализуем аммиаком, при этом сульфат меди переходит в комплексное соединение:

2CuSO₄ + 2NH₄OH (CuOH)₂SO₄ + (NH)₂SO₄;

(CuOH)₂SO₄ + 8NH₄OH [Сu(NН_З)₄]SO₄ + [Сu(NН_З)₄](ОН)₂ + 8Н₂О.

Определение лучше проводить в уксуснокислой среде и перевод меди в ацетатную соль:

O

//

Сu(NН_З)₄(ОН)₂ + 6CНзСООН 4СНз - С + 2Н₂О + Сu(СН₃СОО)₂.

\

ONH₄

Обрабатывают иодидом калия и выделившийся йод оттитровывают тиосульфатом натрия:

2Сu(СН₃СОО)₂ + 4КI 2СuI + I₂ + 4СН₃СООК;

I₂ + 2Nа₂S₂O₃ 2NaI + Na₂S₄O₆.

Титрование проводят в присутствии крахмала от синего до обесцвечивания.

Задание.

1. Подготовить рабочее место.

2. Подготовить анализируемый сплав к исследованию.

3. Провести испытание по методике.

4. Выполнить необходимые расчеты.

5. Ответить на контрольные вопросы.

Реактивы и оборудование:

1. образец сплава;

2. азотная кислота, раствор 1: 1;

3. серная кислота, конц.;

4. дифениламин, индикатор;

5. гидроксид аммония, 1: 1 ;

6. уксусная кислота, раствор 80%-ный;

7. иодид калия, раствор 20%-ный;

8. тиосульфат натрия, раствор 0,1 моль/дмЗ;

9. крахмал, раствор 1 %-ный;

10. конические колбы;

11. мерные колбы, 200 смЗ;

12. пипетки, 1-25 смЗ;

13. бюретка;

14. стеклянная палочка.

Работа в лаборатории.

Взвесить навеску на аналитических весах, количественно перенести в коническую колбу. Добавить 10 см^З азотной кислоты и 5 см^З серной кислоты (Растворяют на песчаной

бане). Раствор охладить, количественно перенести в мерную колбу и довести объем в колбе до метки дистиллированной водой. В коническую колбу взять аликвоту 20-25 мл (пипеткой). Раствор нагреть до 50°С, нейтрализовать раствором аммиака (до перехода окраски раствора в ярко-синий цвет). Добавить уксусную кислоту до восстановления цвета раствора и еще 4 см^З избыток, раствор охладить, влить 20 см^З иодида калия, колбу закрыть, поставить в темное место на 5 минут, титровать раствором Nа₂S₂O₃ до соломенно-желтого цвета, добавить 10 капель крахмала и титровать до обесцвечивания раствора.

Содержание отчета.

Протокол исследования:

m – масса чашки со сплавом (г) =

m – масса пустой чашки (г) =

m – масса сплава (г) =

V – объем мерной колбы (см³) =

V – объем пипетки (см³) =

C – концентрация тиосульфата натрия (моль/дм³) =

Объемы тиосульфата натрия, пошедшие на титрование пробы:

V₁ (см³) =

V₂ (см³) =

V₃ (см³) =

Процентное содержание меди в сплаве( ) рассчитывают по формуле:

=

V – объем тиосульфата натрия, израсходованный на титрование пробы;

Т_р/о – титр тиосульфата натрия по меди;

V_к – объем мерной колбы;

V_п – объем пипетки;

m – масса навески сплава.

=

= =

Погрешность методики ( )10%.

Расчет сходимости

d=( )=

d_k=0,1 =

ВОК сходимости пройден, если d<d_k

Выводы:

Контрольные вопросы.

1. Назовите состав бронзы и латуни по основным составляющим.

2. Почему растворимость медного сплава ведут в двух кислотах?

3. При добавлении аммиака к раствору меди цвет становится ярко-синим. Почему?

4. Почему для меди М_1/Z = М?

5. При титровании крахмал добавляют не сразу. Почему?