ГОУ СПО «Ярославский химико-механический техникум»

Рабочая тетрадь

Дисциплина: Технический анализ

Тема: Анализ неорганических веществ

200_

Инструкция по работе с тетрадью

1. Внимательно прочитайте цель работы, сущность и методику выполнения.

2. Внесите результаты исследований в тетрадь, заполните графики и диаграммы.

3. Выполните необходимые расчеты, ответьте на контрольные вопросы.

Техника безопасности в лаборатории технического анализа и контроля производства, контроля загрязнения атмосферы и воды и приборов экологического контроля Общие правила

Соблюдайте большую осторожность. Помните, что неаккуратность и невнимание, недостаточное знакомство с приборами и свойствами веществ может повлечь за собой несчастный случай.

1. Приступать к выполнению задания после указания преподавателя о начале работы.

2. Химические реакции выполнять с такими количествами и концентрациями веществ, в такой посуде, как это указано в соответствующем разделе руководства.

3. Проводить опыты в чистой посуде.

4. Прежде, чем взять вещество для опыта, внимательно прочтите надпись на этикетке.

5. Нагревая пробирки, колбы, стаканы, держите их отверстиями от себя и от товарищей, находящихся рядом.

6. Нюхать выделяющиеся газы нужно издали, помахивая рукой от сосуда к себе.

7. Перед каждой лабораторной работой изучить относящийся к ней теоретический материал. Тогда лабораторные работы будут полезными и продуктивными.

8. Рационально строить свою работу. Работать точно, аккуратно, быстро, но без спешки. Проводить опыты, только внимательно прочитав полное описание работы.

9. Все лабораторные работы выполнять индивидуально, за исключением тех, которые по указанию преподавателя проводятся группами.

10. Не загромождать стол, содержать его в чистоте.

11. Соблюдать в лаборатории чистоту и тишину.

12. По окончании работы вымыть посуду, тщательно убрать рабочее место, вымыть руки и оформить лабораторный отчет.

Лабораторная работа Анализ олеума.

Цель работы.

Познакомиться с одной из точек контроля в производстве серной кислоты – анализом готовой продукции. Осуществить проведение контроля методом нейтрализации.

Пояснения к работе.

Определение свободной трех окиси серы. Олеум – это раствор SO₃ (сульфит) в 100 %-ной серной кислоте. Серный ангидрид, находящийся в растворе серной кислоты в свободном виде, называют «свободным», связанный водой в серную кислоту – «связанным». Общее содержание «свободного» и «связанного» серного ангидрида SO₃ называют «общим».

Общее содержание серного ангидрида в испытуемом олеуме определяют, титруя его едким натром.

Процентное содержание общего вычисляют по формуле

– концентрация рабочего раствора, (моль/дм³)

- объем гидроксида натрия, пошедший на титрование олеума, (см³)

m – навеска олеума, (г)

По количеству общего SO₃ находят содержание свободного серного ангидрида в таблице или вычислением.

Для вычисления содержания свободного SO₃ определяют количество воды, связанной в серную кислоту. Если общее содержание SO₃ составляет , то количество связанной воды в олеуме будет (100- %. Затем определяют количество связанного SO₃.

При образовании моногидрата серной кислоты на каждую весовую часть приходится определенное количество весовых частей воды, а именно:

80 вес. ч. SO₃ – 18 вес.ч. Н₂О

х вес.ч. SO₃ – (100- ) вес.ч. Н₂О.

Отсюда количество связанного SO₃ в процентах равно:

Количество свободного SO₃ определяют вычитанием из процентного содержания общего SO₃ процентного содержания связанного SO₃, т.е.

Анализ олеума требует особой осторожности, исключающей попадания его на кожу и одежду. Наполнение ампулы олеумом проводят в вытяжном шкафу под наблюдением преподавателя.

Задание.

1. Отобрать пробу олеума весовым методом.

2. Подготовить пробу для исследования.

3. Выполнить необходимые операции по контролю качества олеума.

4. Выполнить расчеты.

5. Ответить на контрольные вопросы.

Оборудование и реактивы.

1. Стеклянная ампула.

2. Аналитические весы.

3. Спиртовка.

4. Склянка с притертой пробкой.

5. Установка для титрования.

Работа в лаборатории.

Выполнение определения. Стеклянную ампулу (шарик емкостью 2-3 мл с оттянутым длинным капилляром) взвешивают с точностью до 0,0002 г и наполняют олеумом. Для этого, вращая шарик (рукой держать за капилляр), нагревают его на слабом пламени горелки, вытесняя из него воздух. Затем открывают пробку с олеумом и быстро опускают конец капилляра в олеум. Шарик ампулы охлаждается и олеум постепенно засасывается в ампулу. Следует набрать около 2 г олеума. После этого конец капилляра, осторожно чтобы не сломать его, вытирают фильтровальной бумагой и запаивают. Ампулу с олеумом взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в склянку емкостью 400-500 мл с притертой пробкой, в которую предварительно налито 150-200 мл воды. В склянку опускают несколько больших стеклянных бусин, закрывают пробкой и встряхиванием склянки разбивают ампулу (встряхивании должно быть таким сильным, чтобы разбить ампулу и не разбить склянку).

Склянка должна быть плотно закрыта пробкой, чтобы не было потери раствора и газа. Раствор в склянке, не открывая пробки, перемешивают до полного исчезновения образовавшегося тумана. Затем, открыв пробку, стеклянной палочкой раздавливают остатки шарика и капилляра. Палочку, пробку и горло склянки омывают водой из промывалки, собирая промывные воды в склянку с раствором олеума.

К полученному раствору добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и тируют 1 н. раствором едкого натра до перехода окраски раствора из розового в желтую.

Содержание отчета.

Протокол исследования:

m - масса пустой ампулки (г) =

m - масса ампулки с веществом (г) =

m - масса продукта (г) =

V - объем щелочи (см³) =

C - концентрация щелочи (моль/дм³) =

Содержание олеума вычисляют по формуле:

Погрешность методики ( ) 10%.

Расчет погрешности

( )=0,10* =

( )=0,10* =

( )=0,10* =

Результат с учетом погрешности.

Вывод.

Контрольные вопросы.

1. Какое вещество называют олеумом?

2. Зачем вращаем ампулу при нагревании в пламени?

3. Почему исследуемое вещество набирается в ампулку?

4. Назовите основные методы получения серной кислоты.

5. Напишите формулу купоросного масла.

Литература.

Годовская К.И. Технический анализ. Изд. 2-е, испр. и доп. Учеб. Пособие для техникумов. М., «Высш.школа», 1972.