4.3.2. Фракционная перегонка

Способ перегонки с разделением смеси на фракции, в различной степени обогащенные низкокипящим компонентом, называется фракционной перегонкой. Она используется для разделения смеси веществ, для которых температуры кипения близки (отличие менее 80 ºС). При перегонке подобной бинарной смеси в пар будут переходить одновременно оба компонента.

1-я фракция будет содержать низкокипящее вещество в большом количестве с примесью высококипящего компонента, 2-я фракция – смесь обоих веществ, 3-я фракция – высококипящее вещество с примесью низкокипящего. Для полного разделения смеси на компоненты применяют повторные перегонки полученных фракций.

Для увеличения эффективности разделения смеси и уменьшения числа перегонок используют дефлегматоры (см. рис. 3, в, г). Дефлегматоры устанавливают в обычном приборе для перегонки между перегонной колбой (обычная круглодонная колба без отводной трубки) и холодильником (рис. 18). Для уменьшения теплообмена при перегонке высококипящих жидкостей дефлегматоры должны быть обмотаны асбестовым шнуром.

Сущность действия дефлегматоров состоит в том, что вследствие охлаждения наружным воздухом часть паров перегоняемой смеси конденсируется. Сконденсировавшиеся пары, называемые флегмой, стекают обратно в колбу, обогащаясь высококипящим компонентом. Устройство дефлегматоров обеспечивает хороший контакт между стекающей вниз флегмой и поднимающимся вверх паром. Взаимодействие стекающего вниз конденсата с парами приводит к дополнительной конденсации высококипящего компонента и испарению легколетучего. Таким образом, в холодильник поступают пары, обогащенные низкокипящим веществом, а жидкость в перегонной колбе обогащается высококипящим компонентом.

По показаниям термометра перегоняемую смесь делят на фракции. Все правила сборки установки и работы – те же, что и для простой перегонки.

Установка собирается на трех штативах:

• на первом – нагреватель и колба с дефлегматором;

• на втором – наклонный холодильник;

• на третьем – кольцо с приемником.

Прежде чем приступить к перегонке, необходимо подготовить нужное количество приемников, поставив на каждом из них номер и подставлять их в порядке очередности. Одновременно необходимо вести запись интервала температуры, в пределах которого собиралась каждая фракция.

4.3.3. Ректификация

Как простая, так и фракционная перегонка не дают возможности провести полное разделение компонентов смеси и получить их в чистом виде. Для достижения наиболее полного разделения компонентов применяют ректификацию.

Ректификацией называется многократная дистилляция, осуществляемая при противотоке пара и жидкости. Для ректификации к перегонной колбе присоединяют ректификационную колонку. Эффективность колонки зависит от ее высоты, характера насадки, количества флегмы, качества теплоизоляции и измеряется числом «теоретических тарелок» (ТТ).

Число ТТ колонки соответствует числу простых перегонок, которые надо было бы произвести, для того чтобы добиться такого же разделения, как при однократной перегонке по всей колонке.

В качестве насадок для обеспечения тесного соприкосновения паров с жидкостью используют стеклянные бусы, кольца, спирали, короткие обрезки стеклянных трубок или проволоки из нержавеющей стали.

На эффективных ректификационных колонках, используемых в промышленности или в научных исследованиях, можно разделить жидкости, отличающиеся по температуре кипения менее чем на 2 ºС. Обычные лабораторные колонки позволяют разделять жидкости с разницей температур кипения не менее 10 ºС.