- •Раздел I, часть I
- •Раздел 1. Отбор проб
- •1.1. Основные положения по отбору проб продукции
- •1.2. Определение средней массы и выхода отдельных частей
- •Раздел 2. Физико-химические методы, применяемые при контроле
- •2.1. Определение сухих веществ или влажности
- •2.1.1. Арбитражный метод (высушивание
- •2.1.2. Ускоренный метод (высушивание в сушильном шкафу
- •2.1.3. Ускоренный весовой метод (высушивание на приборе вч)
- •2.1.4. Рефрактометрический метод (экспресс-метод)
- •2.2. Определение жира
- •2.2.1. Арбитражный метод
- •2.2.2. Весовой метод с экстракцией жира
- •2.2.3. Рефрактометрический метод (ускоренный)
- •2.2.4. Метод определения жира
- •2.2.5. Метод Гербера
- •2.2.6. Ускоренный экстракционно-весовой
- •2.2.7. Определение вида жира по числу Рейхерта-Мейссля
- •2.2.8. Обнаружение замены
- •2.3. Определение сахаров
- •2.3.1. Перманганатный метод Бертрана
- •2.3.2. Цианидный метод
- •2.3.3. Бихроматный метод
- •2.3.4. Йодометрический метод
- •2.3.5. Рефрактометрический метод
- •2.3.6. Определение содержания сахара
- •2.4. Определение крахмала
- •2.4.1. Определение хлеба
- •2.4.2. Определение риса
- •2.4.3. Определение манной крупы и пшеничной муки
- •2.5. Методы контроля свежести сырья, полуфабрикатов
- •2.5.1. Определение общей (титруемой) кислотности
- •2.5.2. Определение активной кислотности
- •2.5.3. Определение щелочности
- •2.6. Определение белков
- •2.6.1. Метод Къельдаля (арбитражный)
- •2.6.2. Фотометрический метод
- •2.7. Определение минеральных веществ (золы)
- •2.8. Определение хлористого натрия (поваренной соли)
- •2.8.1. Аргентометрический метод (метод Мора)
- •2.8.2. Электропотенциометрический метод
- •2.9. Определение витамина c (гост 24556-89)
- •2.9.1. Титриметрический метод
- •2.9.2. Титриметрический метод с использованием цистеина
- •2.10.1. Ионометрический метод определения нитратов
- •2.10.2. Фотометрический метод
- •2.11. Определение содержания яиц
- •2.11.1. Качественная реакция
- •2.11.2. Колориметрический метод
- •Раздел 3. Контроль качества полуфабрикатов
- •3.1. Отбор проб полуфабрикатов, подготовка их к анализу
- •3.2. Мясные полуфабрикаты
- •3.2.1. Влажность
- •3.2.2. Качественное определение наполнителя в мясных
- •3.2.3. Определение содержания мяса
- •3.2.4. Определение массовой доли хлеба
- •3.2.5. Массовая доля соли
- •3.3. Овощи, фаршированные мясным фаршем
- •3.4. Полуфабрикаты из мяса птицы
- •3.5. Рыбные полуфабрикаты
- •3.6. Блинчики с фаршем
- •3.7. Овощные полуфабрикаты
- •3.7.1. Определение содержания остаточного
- •3.8. Голубцы (полуфабрикат)
- •3.9. Биточки (котлеты) крупяные
- •3.9.1. Массовая доля сухих веществ
- •3.9.2. Массовая доля сахара
- •3.10.4. Определение общей кислотности, щелочности
- •3.11. Полуфабрикаты для тортов и пирожных
- •3.11.5. Определение содержания этилового спирта
- •3.11.6. Расчет содержания этилового спирта
- •Раздел 4. Контроль качества блюд и кулинарных изделий
- •4.1. Отбор проб
- •4.2. Холодные блюда
- •4.2.1. Массовые доли сухих веществ и жира
- •4.3. Первые блюда
- •4.3.1. Массовые доли сухих веществ и жира
- •4.3.2. Плотная часть супа
- •4.3.3. Массовая доля сахара
- •4.3.4. Массовая доля молока
- •4.4. Вторые блюда
- •4.4.1. Массовые доли сухих веществ и жира
- •4.4.2. Определение молока и сахара в крупяных изделиях
- •4.4.3. Определение сахара в творожных изделиях
- •4.4.4. Определение содержания муки
- •4.4.5. Определение содержания хлеба в рубленых
- •4.4.6. Определение количества мяса
- •4.5. Сладкие блюда
- •4.5.1. Желированные и выпеченные сладкие блюда
- •4.5.2. Компоты
- •4.6. Напитки
- •4.6.2. Кофе, какао
- •4.6.3. Шоколад
- •4.6.4. Кипяченое молоко
- •4.6.5. Плодово-ягодные прохладительные напитки, соки
- •4.6.6. Коктейли с молочными продуктами
- •4.6.7. Алкогольные напитки
- •Раздел I, часть II порядок отбора проб и физико-химические методы испытаний
- •4.7. Мучные кулинарные изделия
- •4.7.1. Пирожки печеные и жареные из дрожжевого теста
- •4.7.2. Пироги полуоткрытые дрожжевые с разными фаршами,
- •4.7.3. Чебуреки, беляши, манты, самсы
- •Раздел 5. Контроль качества булочных
- •5.1. Сдобные булочные изделия
- •5.1.1. Отбор проб и подготовка их к испытанию
- •5.2. Мучные кондитерские изделия
- •5.2.1. Отбор проб и подготовка их к испытанию
- •Раздел 6. Контроль качества продовольственного сырья
- •6.1. Определение качества меда натурального
- •6.1.1. Определение массовой доли воды
- •6.1.2. Определение массовой доли редуцирующих сахаров
- •6.1.3. Определение диастазного числа
- •6.1.4. Качественная реакция на оксиметилфурфурол
- •6.1.5. Количественное определение оксиметилфурфурола
- •6.1.7. Качественные реакции на обнаружение
- •Раздел 7. Контроль правильности проведения
- •7.1. Определение эффективности тепловой обработки
- •7.1.1. Проба на пероксидазу
- •7.1.2. Проба на фосфатазу
- •7.2. Контроль качества фритюрного жира
- •7.2.1. Качественная проба на степень
- •7.2.2. Определение степени термического окисления
- •7.3. Расчет содержания сухих веществ и жира
- •7.4. Расчет рецептур полуфабрикатов
- •7.4.1. Расчет влажности теста, массовой доли сахара
- •7.4.2. Расчет содержания хлеба в полуфабрикатах
- •7.4.3. Расчет содержания муки и сахара
- •7.4.4. Расчет содержания молока (по результатам анализа)
- •7.4.5. Определение химического состава
- •Раздел 8. Методы определения правильности
- •8.1. Методы определения правильности
- •8.1.1. Обнаружение красного синтетического
- •8.1.2. Метод идентификации разных синтетических
- •8.2. Простейшие инструментальные и химические методы
- •8.2.1. Контроль за соблюдением температуры воды
- •8.2.2. Определение концентрации щелочи
- •8.2.3. Проба на обнаружение хлора в моечных ваннах
- •8.2.4. Определение качества мытья столовой посуды
- •8.2.5. Контроль качества мытья столовой посуды
- •8.2.6. Определение качества мытья вилок
- •8.2.7. Определение количества активного хлора,
- •Раздел 9. Приготовление растворов реактивов
- •9.1. Растворы кислот
- •9.2. Растворы щелочей
- •9.3. Растворы солей
- •9.4. Основные растворы для определения содержания сахаров
- •9.5. Основные растворы для определения содержания
- •9.6. Индикаторы
9.5. Основные растворы для определения содержания
ВИТАМИНА C, СЕРНИСТОГО АНГИДРИДА И ДОСТАТОЧНОСТИ
ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ
9.5.1. Натриевая соль 2,6-дихлорфенолиндофенола (индикатор),
0,001 моль/куб. дм (0,001 н) раствор. Исходными реактивами
являются натриевая соль 2,6-дихлорфенолиндофенола, сульфат аммоний
железа (II) или соль Мора (NH ) Fe(SO ) x 6H O, х.ч., по ГОСТ
4 2 4 2 2
4208-72; оксалат натрия, х.ч., по ГОСТ 5839-77 или оксалат
аммония, х.ч., по ГОСТ 5712-78: 0,2000 г индикатора растворяют в
700 куб. см дистиллированной воды при энергичном взбалтывании и
добавляют 300 куб. см фосфатного буферного раствора.
Приготовленный раствор фильтруют и хранят в склянке из темного стекла в темном месте в течение 1 - 1,5 месяца.
Поправку к титру устанавливают 1 раз в неделю по 0,01 моль/куб. дм (0,01 н) раствору соли Мора. В коническую колбу вместимостью 50 - 100 куб. см наливают пипеткой 10 куб. см приготовленного раствора индикатора, добавляют 5 куб. см насыщенного раствора оксалата натрия (7 г на 100 куб. см воды) или аммония и титруют из микробюретки или микропипетки 0,01 моль/куб. дм (0,01 н) раствором соли Мора до отчетливого перехода синей окраски в лимонно-желтую (нерезкая перемена окраски указывает на непригодность реактива).
Поправочный коэффициент вычисляют по формуле:
V x К x 0,01
1
К = -------------, (119)
10 x 0,001
где:
V - количество кубических сантиметров раствора соли Мора,
пошедшее на титрование 10 куб. см раствора
2,6-дихлорфенолиндофенола;
К - поправка к 0,01 моль/куб. дм (0,01 н) раствору соли Мора;
1
0,01 - концентрация раствора соли Мора, моль/куб. дм;
0,001 - концентрация раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола,
моль/куб. дм;
10 - объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола, куб. см.
9.5.2. Соль Мора, 0,01 моль/куб. дм (0,01 н) раствор.
Исходными реактивами являются соль Мора (NH) Fe(SO ) x 6H O,
2 4 2 2
х.ч., по ГОСТ 4208-72; перманганат калия (KMnO ), х.ч., по ГОСТ
4
20490-75 и серная кислота (H SO ) плотностью 1,84 г/куб. см, х.ч.
2 4
или ч.д.а., по ГОСТ 4204-77: 3,92 г соли Мора переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 куб. см, растворяют в 0,01 моль/куб. дм
(0,02 н) раствора серной кислоты (п. 9.1.1). Раствор соли Мора
хранят в склянке из темного стекла.
Поправку к титру раствора соли Мора устанавливают по титрованному 0,002 моль/куб. дм (0,01 н) раствору марганцовокислого калия через каждые 3 - 4 недели.
В коническую колбу вливают пипеткой 10 куб. см приготовленного раствора соли Мора, прибавляют 1,5 куб. см серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:2, и титруют (не нагревая) 0,002 моль/куб. дм (0,01 н) раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания.
Поправочный коэффициент вычисляют по формуле:
V x К
1 2
К = -------, (120)
1 10
где:
V - количество миллилитров раствора перманганата калия,
1
пошедшее на титрование 10 куб. см соли Мора;
10 - объем раствора соли Мора, взятый для титрования, куб. см;
К - поправочный коэффициент к 0,002 моль/куб. дм (0,01 н)
2
раствору перманганата калия.
9.5.3. Перманганат калия 0,002 моль/куб. дм (0,01 н) раствор. Исходными реактивами являются перманганат калия, х.ч., по ГОСТ 20490-75 или оксалаты аммония или натрия, х.ч., по ГОСТ 5712-78, ГОСТ 5839-77 и серная кислота плотностью 1,84 г/куб. см, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4204-77. Взвешивают на часовом стекле 0,3160 г перманганата калия, растворяют в колбе вместимостью 1000 куб. см в горячей свежепрокипяченной дистиллированной воде и доводят, после охлаждения до 20 °C, до метки. 0,002 моль/куб. дм (0,01 н) раствор перманганата калия можно приготовить, разбавляя в 10 раз 0,02 моль/куб. дм (0,1 н) раствор (п. 9.4.3). Используют коэффициент поправки 0,02 моль/куб. дм (0,1 н) раствора.
Поправку к титру 0,002 моль/куб. дм (0,01 н) раствора перманганата калия устанавливают по точно 0,005 моль/куб. дм (0,01 н) растворам химически чистых оксалатов натрия или аммония и проверяют через 3 - 4 недели.
Для приготовления точно 0,005 моль/куб. дм (0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония на часовом стекле взвешивают точно 0,0670 г химически чистого, высушенного при 120 °C оксалата натрия или 0,0620 г перекристаллизованного оксалата аммония, переносят в колбу вместимостью 100 куб. см бидистиллятом и доводят до метки при 20 °C.
К 10 куб. см 0,005 моль/куб. дм (0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония прибавляют 2,5 куб. см серной кислоты 1:2. Титрование этих растворов производят при нагревании на водяной бане при 80 - 90 °C, не допуская кипения, до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Раствор до окончания титрования должен быть горячим.
Поправочный коэффициент вычисляют по формуле:
10
К = --, (121)
2 V
2
где V - количество кубических сантиметров 0,01 моль/куб. дм
2
(0,01 н) раствора перманганата калия, пошедшего на титрование 10
куб. см точно 0,005 моль/куб. дм (0,01 н) раствора оксалата натрия
или аммония.
9.5.4. Приготовление бидистиллята. В колбу вместимостью 2 куб.
дм заливают дистиллированную воду, прибавляют 0,1 г перманганата
калия и несколько капель концентрированной, химически чистой
серной кислоты плотностью 1,84 г/куб. см. Колбу соединяют с
помощью каплеуловителя с холодильником и проводят перегонку.
9.5.5. Фосфатный буферный раствор. Исходными реактивами
являются дигидрофосфат калия (KH PO ), х.ч., по ГОСТ 4198-75 и
2 4
гидрофосфат натрия (Na HPO ), х.ч., по ГОСТ 4172-76; 0,908 г
2 4
KH PO растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды (раствор 1);
2 4
2,9687 г Na HPO растворяют в 250 куб. см воды (раствор 2). Для
2 4
приготовления фосфатного буферного раствора соединяют 90 куб. см
раствора 1 и 210 куб. см раствора 2 и хорошо перемешивают.
9.5.6. Раствор йода 0,01 моль/куб. дм (0,01 н). Исходными реактивами являются йодид калия, х.ч., по ГОСТ 4232-74; бихромат калия, х.ч., по ГОСТ 4220-75 и концентрированная соляная кислота плотностью 1,19 г/куб. см, х.ч., по ГОСТ 3118-77. Для практических целей 0,01 моль/куб. дм (0,01 н) раствор йода готовят путем соединения заранее приготовленных растворов бихромата калия (1,9600 г в 1000 куб. см раствора), йодида калия с массовой долей 10% и соляной кислоты (плотностью 1,19) в количествах соответственно 25 куб. см, 2,5 куб. см и 5 куб. см в мерной колбе на 100 куб. см, которую затем доливают водой до метки при 20 °C и взбалтывают <1>. Тщательно приготовленный раствор не нуждается в проверке титра.
--------------------------------
<1> Навеску бихромата калия взвешивают на аналитических весах. Раствор бихромата калия, йодида калия и соляной кислоты вносят в колбу пипеткой.
Раствор готовят из расчета дневной потребности в нем. Хранят в посуде из темного стекла с пришлифованной пробкой.
Можно готовить 0,01 моль/куб. дм (0,01 н) раствор йода путем разведения в 10 раз 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора, приготовленного из фиксанала. Для этого отмеривают пипеткой 25 куб. см 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора йода, переносят в колбу на 250 куб. см, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Используют сразу же после приготовления.
9.5.7. Ацетатный буферный раствор (pH 4,9). Исходными растворами являются концентрированная уксусная кислота, х.ч., по ГОСТ 61-75 и ацетат натрия безводный или кристаллический, х.ч., по ГОСТ 199-78: 12 г ледяной уксусной кислоты растворяют в колбе вместимостью 1000 куб. см и доводят до метки (раствор 1); 16,4 г безводного ацетата натрия, или 27,2 г - с тремя молекулами воды, или 38 г - с шестью молекулами воды растворяют в колбе вместимостью 1000 куб. см (раствор 2). Для приготовления ацетатного буферного раствора смешивают растворы 1 и 2 в соотношении 3,5:6,5. Ацетатный буферный раствор стоек и не требует специальных условий хранения.
9.5.8. Пероксид водорода (перекись водорода), раствор с
массовой долей 1%. Исходным реактивом является пероксид водорода
H O с массовой долей 30 - 35% (пергидроль), х.ч., по ГОСТ
2 2
10929-76.
Вначале проверяют фактическую концентрацию имеющегося в
наличии пероксида водорода методом, указанным в ГОСТ 10929-76.
Затем готовят раствор с массовой долей 1% путем разбавления
определенной навески концентрированного пероксида водорода
дистиллированной водой. Например, в результате анализа установлена
фактическая концентрация раствора H O с массовой долей 30%.
2 2
Исходя из пропорции, определяем величину навески, необходимую для
разбавления:
100 - 30 100 x 1
X = ------- = 3,4 г.
X - 1 30
Взвешивают в бюксе 3,4 г пергидроля и разбавляют в 96,6 куб. см дистиллированной воды.
Раствор хранят в склянке из темного стекла с пришлифованной пробкой. Готовят по мере надобности, в небольшом количестве.
9.5.9. Бариевая соль паранитрофенилфосфата. Исходными реактивами являются бариевая соль паранитрофенилфосфата, концентрированная соляная кислота плотностью 1,19, х.ч., по ГОСТ 3118-77 и эфир этиловый, х.ч., по действующей нормативно-технической документации. 0,800 г бариевой соли паранитрофенилфосфата растворяют без нагревания в 100 куб. см 0,001 моль/куб. дм (0,001) раствора соляной кислоты <1>.
--------------------------------
<1> 0,001 моль/куб. дм (0,001 н) раствор соляной кислоты готовят разбавлением 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора, приготовленного из фиксанала, в 100 раз дистиллированной водой.
Нерастворившуюся часть отфильтровывают. Если раствор имеет желтую окраску, то его несколько раз взбалтывают в делительной воронке с равным количеством эфира до обесцвечивания водного слоя. После этого водный слой отделяют от эфира и хранят в склянке из темного стекла в холодильнике.
9.5.10. Ацетатный буферный раствор (pH 5,4). Исходными реактивами являются кислота уксусная с массовой долей 80%, х.ч., по ГОСТ 6968-76 и ацетат натрия, х.ч., по ГОСТ 199-78. 1 моль/куб. дм (1 н) раствор уксусной кислоты готовят разбавлением водой 70 куб. см концентрированной уксусной кислоты с массовой долей 80% плотностью 1,07 г/куб. см в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см и доведением до метки. 1 моль/куб. дм (1 н) раствор ацетата натрия готовят растворением в воде 136,3 г соли в колбе вместимостью 1000 куб. см и доведением до метки. Ацетатный буферный раствор готовят путем смешивания 1 части 1 моль/куб. дм (1 н) раствора уксусной кислоты с 5 частями 1 моль/куб. дм (1 н) раствора ацетата натрия и проверяют pH среды с помощью pH-метра, или потенциометра, или с помощью универсальной индикаторной бумаги.