Лист для замечаний

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ 1 УФ СПЕКТРОСКОПИЯ	5 6
2 ХИМИЧЕСКИЕ И ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ТЕТРАМЕТИЛТЕТРАЗЕНА	9
3 РАССЧИТАННЫЙ УФ СПЕКТР	11
4 ТАБЛИЦА С ПОЛОСАМИ МАКСИМУМОВ И МИНИМУМОВ	19
5 ТАБЛИЦА И ГРАФИК ПО РЕЗУЛЬТАТАМ ДИФФЕРЕНЦИРОВАНИЯ СПЕКТРА ПО ПЕРВОЙ ПРОИЗВОДНОЙ	21
6 ТЕОРИЯ ПО РАСЧЕТАМ ПОГРЕШНОСТЕЙ	25
7 РЕЗУЛЬТАТЫ РАСЧЕТА ПОГРЕШНОСТЕЙ ЗАКЛЮЧЕНИЕ	27 30
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ	31

ВВЕДЕНИЕ

1 Ультрафиолетовая спектроскопия

Спектроскопия охватывает совокупность методов, которые имеют общие принципы и обладают своей спецификой. Круг решаемых этими методами задач весьма широк и включает атомную и молекулярную спектроскопию, изучение физических явлений и эффектов, связанных с излучением, полями и т.д. 1.

Метод молекулярной абсорбционной спектроскопии в УФ области спектра называют спектрофотометрией. Как правило, в этом разделе имеют дело с молекулярными объектами [1].

Современная УФ спектрофотометрия – это инструментальный метод, основанный на измерении поглощения электромагнитного излучения в ультрафиолетовой ( 200-380 нм) области спектра [2].

Принцип этого метода заключается в следующем.

Источниками излучения в УФ области служат водородная или дейтериевая лампа. Луч света от этого источника возбуждения проходит через стеклянную или кварцевую кювету, заполненную анализируемым раствором. При этом часть световой энергии, соответствующая длине волны собственного электронного возбуждения анализируемого вещества, селективно поглощается этим веществом, тогда как электромагнитная энергия при других длинах волн не поглощается анализируемым веществом [3]. Свет, прошедший через кювету с раствором, направляется на входную щель спектрофотометра, в котором он разлагается на спектр. Обычно применяемые в аналитической практике спектрофотометры обеспечивают достаточно высокую степень монохроматизации света (0,2 – 5 нм) за счет применения диспергирующих элементов – призм и дифракционных решеток. Монохроматоры используют для уменьшения паразитного (рассеянного) излучения [4]. После разложения в спектр электромагнитная энергия света регистрируется автоматически или по точкам в форме спектральной кривой, записываемой в виде графика функции интенсивности прошедшего света 5].

Минимумы или максимумы на кривой соответствуют длинам волн анализируемого вещества. Обычно используемые спектрофотометры позволяют измерять положение максимума и минимума с точностью ± 2 нм, что удовлетворяет требованиям фармакопейного анализа [6].

Собственное характеристическое светопоглощение анализируемого вещества возникает вследствие его электронного возбуждения – перехода из основного электронного состояния в одно из возбужденных электронных состояний [4]. При комнатной температуре вещество находится обычно в основном электронном состоянии. Поглощая энергию падающего света при определенной длине волны, вещество энергетически возбуждается и переходит в более высоко лежащее (по энергии) электронное состояние, время жизни которого очень мало. Энергия таких электронных переходов соответствует энергии электромагнитного излучения УВИ области, поэтому электронные спектры поглощения большинства веществ наблюдают в этом спектральном участке [5]. Электронные спектры характеризуют изменения энергии электронов молекулы (- и -электронов и n-электронов неподеленных электронных пар) в результате поглощения излучения в УФ видимой области. Изменения энергии электронов связаны с вероятностью электронных переходов между соответствующими энергетическими состояниями. Число полос поглощения, их положения, интенсивности и форма несут качественную и количественную информацию о веществе [7].

Каждая полоса в электронном спектре поглощения характеризуется ее положением, т.е. длиной волны максимума или минимума, и ее интенсивностью. Интенсивность светопоглощения при избранной длине волны часто характеризуют оптической плотностью А или коэффициентом погашения (экстинкции) ε 5.

Можно показать, что при некоторых условиях светопоглощение монохроматического излучения подчиняется соотношению (1):

(1)

где - интенсивность монохроматического излучения, падающего на кювету с анализируемым раствором; - интенсивность излучения той же длины волны, прошедшего через кювету с анализируемым раствором ( < ); k – коэффициент светопоглощения; c – концентрация определяемого вещества в анализируемом растворе; l – толщина поглощающего слоя [6].

В фармакопейном анализе основной закон светопоглощения используют также в виде:

, (3)

где - «удельный коэффициент поглощения»; w – концентрация раствора, выраженная в граммах растворенного вещества, содержащихся в 100 мл раствора; l – толщина поглощающего слоя, см [6].

Для этого записывают на спектрофотометре УВИ спектр поглощения анализируемого раствора и сравнивают полученный спектр с известным спектром соединения, которое предположительно может присутствовать в анализируемом растворе. Обычно этот способ используют для подтверждения присутствия открываемого компонента, например, для подтверждения подлинности фармакологически активного вещества, входящего в состав лекарственного препарата, подлежащего аналитическому контролю [5].

Обычно спектрофотометрические измерения проводят в таких условиях, когда оптическая плотность исследуемого раствора лежит в пределах , так как именно при таких значениях оптической плотности достигается минимальная ошибка спектрофотометрических измерений [5].