Новокаинамид

Идентификация

1. Спектр поглощения 0,001 % раствора препарата в 0,1 М растворе натрия гидроксида в области от 220 до 350 нм имеет максимум при 273 нм.

2. 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды и прибавляют последовательно 3 - 5 капель кислоты хлороводородной разведенной, 3 - 5 капель 0,1 М раствора натрия нитрита. К полученному раствору прибавляют 3 мл щелочного раствора β-нафтола - появляется красное или красно-фиолетовое окрашивание.

3. 0,01 г препарата растворяют в 1 - 2 мл воды и прибавляют 0,01 г аммония метаванадата и 1 - 2 капли кислоты серной концентрированной и нагревают, появляется вишнево-красное окрашивание.

4. 0,1 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 2 мл 5% раствора калия ферроцианида, несколько капель разведенной кислоты хлороводородной и нагревают, образуется светло-зеленый осадок.

5. 0,01 г препарата растворяют в 2 воды, прибавляют 0,5 мл кислоты азотной разведенной и 0,5 мл раствора серебра нитрата; образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

Количественное определение

0,15 г новокаинамида (точная навеска) растворяют в 5 мл воды и 10 мл кислоты хлороводородной разведенной, добавляют воды до общего объема 40 мл, 0,5 г калия бромида, индикатор (смесь тропеолина 00 с метиленовым синим 2:1) и при постоянном помешивании титруют 0,1 М раствором натрия нитрита, добавляя его вначале со скоростью 2 мл в минуту, а в конце титрования - по 0,05 мл через минуту до перехода окраски от от красно - фиолетовой к голубой.

1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,02718 г новокаинамида, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

Метоклопрамида гидрохлорид

Идентификация

1. Спектр поглощения 0,002% раствора препарата в 0,01 М растворе кислоты хлороводородной в области длин волн от 230 до 350 нм имеет максимумы при 273 и 309 нм.

2. Около 5 мг препарата растворяют в 2 мл воды и прибавляют последовательно 3-5 капель разведенной кислоты хлороводородной, 3-5 капель 0,1 М раствора натрия нитрита. К полученному раствору прибавляют 3 мл щелочного раствора β-нафтола - появляется красное окрашивание.

3. рН 10% раствора препарата 4,5-6,0 (потенциометрически).

4. 0,05 г препарата растворяют в 5 мл воды и добавляют 5 мл 1% раствора пара-диметиламинобензальдегида в 1 M кислоте хлороводородной; появляется желто-оранжевое окрашивание.

5. 0,1 г препарата растворяют в 3 мл воды и прибавляют смесь, состоящую из 2 капель 10% раствора калия бромида, 4 капель-1,5% раствора калия бромата, 1 мл воды и 2 капель кислоты серной концентрированной; образуется желтоватый осадок.

6. 0,1 г препарата растворяют в 3 мл воды, прибавляют 1 мл кислоты азотной разведенной, 1 мл раствора серебра нитрата; образуется белый творожистый осадок.

Количественное определение

0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл этанола, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида с тем же индикатором.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 0,03363 г метоклопрамида гидрохлорида, которого в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 101,0%.