Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Качественный анализ new .doc
Скачиваний:
5
Добавлен:
15.11.2019
Размер:
1.04 Mб
Скачать

2. Качественные аналитические реакции катионов

2.1. Первая аналитическая группа катионов

2.1.1. Катион  в водных растворах бесцветен.

Определяется по обменной реакции с дигидроантимонатом калия, образующим с водным раствором соли натрия в нейтральной среде (pH~7) белый кристаллический осадок дигидроантимоната натрия:

.

(18)

Примечание: при рН<7 выпадает белый аморфный осадок сурьмяной кислоты !

Ход анализа. В пробирку внести 2-3 капли раствора соли натрия и прибавить равный объем реактива. Для улучшения выпадения осадка можно потереть внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой, охладить реакционную смесь.

2.1.2. Катион  в водных растворах бесцветен.

Определяется по реакции с гексанитрокобальтатом (III) натрия, образующим с водным раствором соли калия в слабокислой среде (рН=4-6) желтый осадок двойной комплексной соли  гексанитрокобальтата (III) натрия-калия:

.

(19)

Ход анализа. В пробирку внести 2-3 капли соли калия и прибавить значительный избыток раствора реагента, энергично перемешать.

2.1.3. Катион  в водных растворах бесцветен.

Реактив Несслера, который является щелочным раствором комплексной соли  тетраиодомеркурата (II) калия, образует с растворами аммонийных солей бурый осадок иодида основания Миллона, имеющего химическую формулу . Это соединение можно рассматривать как продукт замещения иодом гидроксильной группы в гидратированном основании Миллона  . Основание Миллона содержит катион , который можно рассматривать как ион , в котором четыре атома водорода замещены двумя атомами ртути.

Аналитическая реакция протекает по следующему уравнению:

(20)

Ход анализа. К 2-3 каплям раствора соли аммония добавить 4-6 капель (избыток) реактива Несслера (2 K2[HgI4](aq)+4 KOH).

При малых количествах иона аммония («следы») осадок приобретает желтое окрашивание.

2.2. Вторая аналитическая группа катионов

2.2.1. Катион   в водных растворах бесцветен.

Определяется по обменной реакции с хлоридом натрия (или соляной кислотой) с образованием белого осадка хлорида серебра:

.

(21)

При наличии в растворе остальных катионов этой же аналитической группы ( , ) последние реагируют аналогичным образом с образованием белых осадков хлоридов свинца и ртути. Поэтому для идентификации серебра, его хлорид растворяют в гидроксиде аммония с образованием хлорида диамминсеребра по реакции:

.

(22)

Определение серебра проводят из его аммиачного раствора разложением соответствующего аммиаката азотной кислотой по реакции:

.

(23)

Ход анализа. К 5-6 каплям нитрата серебра прибавить равный объем хлорида калия, тщательно перемешать и отфильтровать через бумажный фильтр. Осадок на фильтре промыть раствором гидроксида аммония (2 н.). К полученному раствору добавить азотную кислоту до образования белого осадка хлорида серебра.

2.2.2. Катион  в водных растворах бесцветен.

А) Определяется по обменной реакции с иодидом калия с образованием желтого осадка иодида свинца:

.

(24)

Ход анализа. К нескольким каплям раствора нитрата свинца добавить раствор иодида калия до выпадения желтого осадка.

Б) можно обнаружить по реакции с хроматом калия. Образуется желтый осадок:

.

(25)

Ход анализа. К нескольким каплям раствора нитрата свинца добавить раствор хромата калия до выпадения желтого осадка.

2.2.3. Катион (димер Hg (I))  в водных растворах бесцветен.

А. Определяется после предварительного осаждения каломели :

.

(26)

При взаимодействии белого осадка каломели с гидроксидом аммония образуется темный осадок, состоящий из черной металлической ртути и хлорида амидортути (II) белого цвета. Вместе они образуют темный осадок.

темный

(27)

Ход анализа. К нескольким каплям раствора нитрата ртути (I) добавить равный объем хлорида калия, перемешать и отфильтровать через бумажный фильтр. К осадку на фильтре прилить гидроксид аммония (2 н.). Образование темного осадка на фильтре после фильтрации свидетельствует о наличии иона в исходном растворе.

Б. Обнаружить ртуть можно также по образованию амальгамы ртути на медной монете по реакции (4).