4. Аналитическая работа №1 Анализ смеси катионов первой и второй аналитических групп

Анализируемый раствор может содержать только катионы первой ( , )¹ и второй ( , и ) аналитических групп.

Схема анализа приведена на рис. 2. Основная операция схемы  разделение I и II аналитических групп за счет осаждения хлоридов катионов II аналитической группы соляной кислотой (2 н.). После проверки полноты осаждения и промывки осадка на фильтре дистиллированной водой, подкисленной HСl (технику выполнения этих операций см. раздел 3), получают:

• осадок 1, содержащий AgCl, PbCl₂, Hg₂Cl₂ (II группа);

• раствор 1, содержащий Na⁺ и K⁺ (I группа).

4.1. Анализ осадка 1

Отделение хлорида свинца (II) осуществляют путем его растворения горячей водой непосредственно на фильтре, содержащем осадок 1. При этом получают

- осадок 2, содержащий AgCl и Hg₂Cl₂;

- раствор 2, содержащий катионы .

Из раствора 2 свинец может быть открыт по реакции с иодидом калия с получением желтого осадка (см. п. 2.2.2.).

Разделение Ag (I) и Hg (I) осуществляют концентрированным раствором гидроксида аммония путем добавления его непосредственно на фильтр, содержащий осадок 2. При этом в раствор 3 переходят водорастворимые аммиакаты серебра (I) (см. п. 2.2.1.). Серебро в этом растворе может быть открыто по реакции (23).

При наличии в осадке 2 на фильтре остается темное пятно – осадок 3 (см. п. 2.2.3.), что свидетельствует о наличии иона в анализируемом растворе.

4.2. Анализ раствора 1

Из раствора 1 дробным методом можно открыть (см. п. 2.2.1.) и (см. п. 2.2.2.). В обоих случаях необходима нейтрализация до рН7 соляной кислоты, введенной в первую основную операцию схемы. При открытии иона нейтрализацию ведут раствором KOH, а при открытии иона  раствором NaOH, т.е. вводимый катион щелочи не может быть одноименным открываемому иону.

5. Аналитическая работа № 2

Анализ смеси катионов третьей и четвертой аналитических групп

Анализируемый раствор может содержать только катионы третьей ( , ) и четвертой ( , , ) групп. Схема анализа приведена на рис. 3.

5.1. Определение III аналитической группы

определение III аналитической группы, одновременно с открытием содержащихся в ней катионов и , осуществляют путем осаждения сульфатов серной кислотой (2 н.). Осаждение проводят в две последовательные стадии. На первой стадии осаждают белый осадок сульфата бария (см. п. 2.3.1.). Выделение сульфата кальция проводят во второй стадии (из раствора 1) при нагревании с добавлением новой порции серной кислоты и этилового спирта  50 % от объема раствора (см. п. 2.3.2.).

После выделения осадка 1, содержащего , и осадка 2, содержащего , полученный фильтрат (раствор 2) содержит катионы четвертой амфотерной группы (Zn²⁺, Cr³⁺, Al³⁺).

5.2. Анализ раствора 2

Анализ раствора основан на переводе содержащихся в нем амфотерных металлов в анионную форму. основным реагентом является щелочь  NaOH (6 н.).

Cr (III) по реакции (33) окисляют перекисью водорода до Cr (VI), который в щелочной среде образует хромат-ион , окрашивающий раствор в желтый цвет. После растворения гидроксидов и окисления хрома раствор нагревают на песчаной бане до полного разложения H₂O₂ (прекращения выделения мелких пузырьков газа). При наличии в исходном растворе задачи иона он имеет зеленую окраску. Поэтому, если исходный раствор бесцветен, это свидетельствует об отсутствии в нем , и следовательно, отпадает необходимость использования при анализе пероксида водорода.