5.3. Анализ раствора 3

Раствор 3 является сильно щелочным, содержащим алюминий, цинк и хром (VI). Хром открывают в отдельной порции раствора 3 (см. п. 2.4.2.).

Основная операция анализа раствора 3  отделение хрома и цинка от алюминия нейтрализацией щелочного раствора до рН5 соляной кислотой и хлоридом аммония. При этом гидроксид алюминия выпадает в осадок, а в растворе остаются CrO₄^2 и цинк в форме аммиаката [Zn(NH₃)₄]²⁺. Отделение проводят следующим образом: сначала к раствору 3 добавляют избыток хлорида аммония до образования насыщенного раствора. Проверяют значение рН и если рН5, то раствор дополнительно нейтрализуют соляной кислотой.

После фильтрации реакционной смеси выделяют осадок 3, содержащий и избыток NH₄Cl и раствор 4, содержащий и . Из раствора 4 цинк открывают согласно п. 2.4.1.

5.4. Анализ осадка 3

Осадок 3 промывают дистиллированной водой для растворения хлорида аммония, промывную воду не используют, а промытый осадок на фильтре обрабатывают соляной кислотой (2 н.) для растворения гидроксида алюминия. В полученном растворе открывают алюминий согласно п. 2.4.3.

6. Аналитическая работа №3 Анализ смеси катионов пятой и шестой аналитических групп

Анализируемый раствор может содержать катионы пятой ( , и ) и шестой ( , , , , ) аналитических групп. Схема анализа приведена на рис. 4.

Первоначально проводят предварительные испытания, целью которых является:

• возможное упрощение схемы анализа;

• установление, как версии (но не как факта обнаружения), наличия или отсутствия в растворе определенного типа ионов.

Основная операция схемы  разделение V и VI групп обработкой пробы при нагревании избытком концентрированного раствора аммиака. После фильтрации получают:

 осадок 1, содержащий гидроксиды V аналитической группы;

 раствор 1, содержащий аммиакаты VI (аммиачной) аналитической группы.

6.1. Состав предварительных испытаний

1. Испытание раствора по цветности: наличие дает голубую окраску,  зеленую,  розовую,  желтую.

2. Дробный анализ раствора на обнаружение:

 ионов по реакции (41);

 ионов по реакции (44,45);

 ионов по реакции (49);

 ионов по реакции (40).

По результатам предварительных испытаний устанавливают:

 отсутствие в растворе определенных типов ионов ( , , или ), что позволяет упростить схему анализа за счет исключения операций выделения отсутствующих ионов;

 как версию, наличие в растворе определенных ионов ( , , , или ), что ориентирует исследователя на их первоочередное обнаружение по схеме анализа.

6.2. Анализ осадка 1

Осадок с фильтра переносят в пробирку и растворяют в 2 н. азотной кислоте при нагревании до кипения. Растворимость гидроксидов группы увеличивается в следующей последовательности: . В азотнокислой среде магний обязательно перейдет в раствор 2, а часть железа и марганца может остаться в виде желто-рыжего осадка, что не должно смущать исследователя.

Полученный раствор 2 (истинный или с примесями гидроксидов марганца и железа) нейтрализуют раствором гидроксида аммония до 7<pH<10,5 с добавлением сухого хлорида аммония, что обеспечивает полное или частичное осаждение марганца и железа, а магний при этом остается в растворе. После фильтрации получают: раствор 3, из которого открывают (см. п. 2.5.1.), и осадок 2 (если в исходном анализируемом растворе присутствуют марганец или железо).

При наличии осадка 2 его переводят с фильтра в пробирку и при нагреве полностью растворяют в 2 н. азотной кислоте. Полученный раствор 4 используют для окончательного открытия марганца (см. п. 2.5.2.) и железа (см. п. 2.5.3.).