4.2. Методика выполнения работы
1. Определение времени желатинизации кфс при 100°с
Материалы, оборудование и посуда:
1. Смола карбамидоформальдегидная;
2. Вода дистиллированная (ГОСТ 6709–72);
3. Аммоний хлористый технический (ГОСТ 2210–73), водный раствор с массовой долей 20 %;
4. Весы лабораторные ВЛКТ (ГОСТ 24104–80) с погрешностью измерения 0,01 г;
5. Плитка электрическая;
6. Баня водяная – стакан В-1–600 ТС или В-2–600 ТС (ГОСТ 25336–82);
7. Секундомер (ГОСТ 5072–79);
8. Термометр (ГОСТ 215–73);
9. Стакан В1-100 (ГОСТ 25336–82);
10. Пробирка П 1-16–150 ХС (ГОСТ 25336–82);
11. Палочка стеклянная;
12. Пипетка 6–2–5 (ГОСТ 20292–74).
1. В стакане взвешивают 50,0 г смолы. Смола должна иметь температуру 20±1 °С.
2. Приготавливают клеевой раствор:
В стакан пипеткой добавляют 2,5 см3 водного раствора хлористого аммония (1 % от массы смолы в пересчете на сухой хлористый аммоний). Тщательно перемешивают палочкой в течение 5 мин.
Для другой доли добавки хлористого аммония определяют его потребное количество в сухом виде и в виде раствора.
3. В пробирке взвешивают около 2 г клеевого раствора.
4. Опускают пробирку в кипящую водяную баню так, чтобы уровень клеевого раствора в пробирке был на 10…20 мм ниже уровня воды в водяной бане. Включают секундомер.
5. Клеевой раствор в пробирке непрерывно энергично перемешивают палочкой до начала его желатинизации.
За время желатинизации принимают промежуток времени с момента погружения пробирки в баню до момента потери текучести клеевого раствора.
Испытания повторяют два раза. Результаты заносят в протокол испытаний (табл. 4.1).
6. Определяют среднее арифметическое результатов двух параллельных испытаний. Допускаемое расхождение между результатами испытаний не должно превышать 2 с. Если расхождение между результатами превышает 2 с, испытание повторяют.
Принимают среднее арифметическое двух испытаний за результат определения времени желатинизации КФС.
Таблица 4.1
Протокол определения времени желатинизации КФС
Доля добавки NH4Cl, % от веса смолы |
Результат определения времени желатинизации, с |
Среднее арифметическое результатов, с |
|
1 |
2 |
|
|
0,6 |
|
|
|
0,8 |
|
|
|
1,0 |
|
|
|
1,2 |
|
|
|
1,4 |
|
|
|
1,6 |
|
|
|
1,8 |
|
|
|
7. Строят график зависимости времени желатинизации смолы от доли добавки хлористого аммония.
После проведения испытаний делают вывод о влиянии доли добавки отвердителя на время желатинизации КФС.
2. Определение времени желатинизации ффс
Материалы, оборудование и посуда:
1. Смола фенолоформальдегидная;
2. Плитка электрическая;
3. Стальная плита – приспособление для испытания;
4. Термометр (ГОСТ 215–73, типа Б, группы 1, № 4;
5. Автотрансформатор типа ЛАТР-1М;
6. Амперметр (ГОСТ 22261–81) с пределом измерения 0…2 А;
7. Секундомер (ГОСТ 5072–79);
8. Тигель фарфоровый (ГОСТ 9147–80);
9. Экран трехсторонний из листовой стали, выступающий над поверхностью плиты не менее чем на 155 мм;
10. Нож стальной шириной 25 мм, длиной 110 мм;
11. Палочка стеклянная с оплавленным концом, диаметром 5…7 мм, длиной 100…150 мм;
12. Весы лабораторные ВЛКТ (ГОСТ 24104–80) с погрешностью измерения 0,01 г;
13. Парафин.
14. Латунный скребок.
Приспособление для проведения испытаний представляет собой стальную плиту размером 160×160×20 мм, горизонтально укрепленную на электрической плитке. Стальная плита в боковой грани имеет отверстие для термометра, доходящее до центра плиты. На центральной части поверхности плиты очерчен квадрат размером 50×50 мм.
1. Прибор для определения времени желатинизации защищают от охлаждения экраном. Плитку включают в сеть через трансформатор и регулируют напряжение по термометру, вставленному в боковую грань плиты. Температура плиты должна быть 150±2 °С. *
2. Около 1,5 г смолы наносят на центральную часть плиты и включают секундомер. Затем смолу равномерно распределяют стеклянной палочкой в пределах площади, ограниченной квадратом, и непрерывно перемешивают.
3. Когда смола начнет густеть, из нее периодически вытягивают нити на высоту не более 2 см.
4. При дальнейшем нагревании смола теряет пластичность, и нити обрываются. В этот момент секундомер выключают.
Испытания повторяют три раза. Результаты заносят в протокол испытаний (табл. 4.2).
6. Определяют среднее арифметическое результатов трех параллельных испытаний. Допускаемое расхождение между результатами испытаний не должно превышать 5 с. Если расхождение между результатами превышает 5 с, испытание повторяют.
Принимают среднее арифметическое трех испытаний за результат определения времени желатинизации ФФС.
Таблица 4.2
Протокол определения времени желатинизации ФФС
-
Результат определения
времени желатинизации, с
Среднее арифметическое результатов, с
1
2
3
Для очистки на горячую плиту нанести тонким слоем парафин, затем снять его вместе с остатками смолы латунным скребком. Протереть плиту чистой тканью.
* Время желатинизации смол марок СФЖ-3029, СФЖ-3030 определяют при температуре 110±2 °С на навеске 1 г при помощи стального ножа.