3.2. Подготовка ионообменных мембран к работе
Подготовка ионообменных мембран к работе заключалась в следующем: поверхность мембран протирали ватным тампоном, смоченным четыреххлористым углеродом для удаления масляной пленки. По истечении 5-10 минут растворитель улетучивался с поверхности мембраны, и ее погружали в этиловый спирт, в котором выдерживали в течении 6 часов. После спиртовой обработки мембрану погружали на 24 часа в насыщенный раствор поваренной соли, а затем выдерживали сутки в растворе соли, содержащем 100 г/дм3, и еще сутки в растворе соли с концентрацией 30 г/дм3. После этого мембраны выдерживали в дистиллированной воде 48 часов и далее обрабатывали по 48 часов последовательно:
катионообменные – 10%-ной соляной кислотой, дистиллированной водой, 10%-ной щелочью и затем промывали дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину;
анионообменные – 10%-ной щелочью, дистиллированной водой, 10%-ной соляной кислотой и затем промывали дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.
3.3. Рабочие растворы
Для проведения эксперимента готовили растворы хлорида натрия с концентрациями 0,1М; 0.2М; 0.3М; 0.4М; 0.5М (которым заполняли 4 секцию). Для 1,3,5,7 секций готовили 0,002М раствор нитрата аммония. Для 2 и 6 секций – раствор 0,5 М нитрата аммония.
3.4. Электродиализная установка
Эксперименты были проведены в электродиализаторе, изготовленном из семи плексигласовых секций, скрепленных шпильками. Анод аппарата был выполнен из платиновой проволоки, катод из нержавеющей стали. Секции были разделены чередующимися катионообменными МК-40 и анионообменными мембранами МА-41 производства ОАО «Щекиноазот». Порядок расположения мембран показан на рис. 4. Межмембранное расстояние составляло 0,8 см, высота рабочей части каждой секции 20,1 см, ширина 1,1 см.
В секцию 4 заполняли раствором хлорида натрия с концентрациями 0,1М; 0.2М; 0.3М; 0.4М; 0.5М, а в секции 2 и 6 0,5 М, в секции 1,3,5,7 0,002 М растворы нитрата аммония. Эксперименты, описанные в главе 3.2, были проведены в непрерывном прямоточном режиме. Для проведения экспериментов, применяли периодический процесс, при котором теми же растворами заполняли секции электродиализатора, а после проведения опыта растворы сливали и анализировали.
Электродиализ проводили при наложении градиента электрического потенциала на аппарат (рис. 4). Источником постоянного тока был стабилизированный выпрямитель УИП-1, поддерживавший постоянное напряжение с точностью 0,5%. Напряжение на клеммах аппарата измеряли высокоомным вольтметром В7-15, а силу тока в цепи амперметром М-104. При включении постоянного тока катионы из секций 2,4,6 мигрировали к катоду через проницаемые для них катионообменные мембраны, но их дальнейшая миграция ограничивалась анионообменными мембранами. Навстречу им из секций 2, 4, 6 через анионообменные мембраны, мигрировали анионы по направлению к аноду, но дальнейшая их миграция была ограничена мало проницаемыми для нихкатионообменными мембранами. В результате возникал симметричный процесс, при котором массы веществ из растворов секций, 2, 4, 6 постоянным электрическим током переносились в секции 3 и 5, а также 1 и 7, в которых протекали электродные реакции. Секции 2,4,6 выполняли функции деионизации или обессоливания. Их также называют дилюатными. Секции 3 и 5 выполняли функции концентрирования веществ из растворов. После проведения эксперимента раствор из секции 5 сливали и измеряли концентрацию методом пламенной фотометрии .
Рис.4. Схема электродиализатора с чередующимися анионообменными (А) и катионообменными (К) мембранами. 1-7 – номера секций.
Для этого центральную секцию аппарата 4 заполняли раствором хлорида натрия с концентрациями 0,1М; 0.2М; 0.3М; 0.4М; 0.5М. Секции 2 и 6 раствором 0,5 моль/л нитрата аммония, секции 1,3,5 и 7 раствором 0,002 моль/л нитрата аммония.
При включении постоянного электрического тока в 25В катионы натрия мигрировали по направлению к катоду через катионообменную мембрану, однако дальнейшая их электромиграция к катоду была ограничена анионообменной мембраной, которая практически непроницаема для катионов. Поэтому катионы натрия концентрировались в секции 5 смежной с центральной секцией, в которую при встречной электромиграции через анионообменную мембрану поступали нитратные ионы.