Заняття №33

Тема: Вольтамперометрія

Актуальність теми

Методи аналізу, засновані на побудові поляризаційних кривих (вольтамперограм), отриманих в електролітичних комірках, називаються вольтамперометричними. Вольтамперограма дозволяє одночасно отримати якісну та кількісну інформацію про речовину, а також про характер електродного процесу. Майже всі катіони та багато неорганічних аніонів (та інші) відновлюються на ртутному краплинному електроді. Полярографічно (різновид вольтамперометрії) проводять якісний аналіз різних класів органічних речовин: альдегідів, кетонів, фенолів та ін.

Сучасна вольтамперометрія – високочутливий та експресний метод визначення неорганічних та органічних речовин, який застосовують для аналізу біохімічних, медичних, фармацевтичних та ін. обєктів.

Цілі навчання

Загальна мета. Вміти використовувати вольтамперометрію для контролю якості лікарських речовин.

Конкретні цілі. Вміти:

1. Трактувати теоретичні основи вольтамперометрії.

2. Проводити якісний полярографічний аналіз.

3. Проводити кількісний полярографічний аналіз.

4. Використовувати вольтамперометричне титрування.

Зміст навчання

Теоретичні питання

1. Принцип вольтамперометрії.

2. Якісний полярографічний аналіз.

3. Кількісний полярографічний аналіз.

3.1. Метод стандартних розчинів.

3.2. Метод градуювальгого графіку.

3.3. Метод добавок.

4. Апаратура методу.

5. Амперометричне титрування.

Граф логічної структури теми. (див.додаток)

Джерела інформації.

Основна література:

1. Аналітична хімія / В.В.Болотов, О.М.Гайдукевич, О.М.Свечникова та ін.; Під ред. В.В.Болотова. – Харьків: вид-во НФАУ Оригінал, 2000. – С. 391-404.

2. Аналитическая химия / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова и др.; Под ред. В.В.Болотова. – Харьков: изд-во НФАУ Золотые страницы, 2001. – С. 421 - 435.

3.Аналітична хімія. Інструментальні методи аналізу: навч. посібник/А.Г. Матвієнко, О.М. Глушкова, О.В. Новобранова. – Донецьк: вид-во «Ноулідж» (донецьке відділення), 2010. – с. 207-231.

4. Лекція з аналітичної хімії на тему: Електрохімічні методи аналізу, їх класифікація. Потенціометричний метод аналізу, кулонометрія, кондуктометрія.

Додаткова література:

1.Основы аналитической химии / Ю.Н. Золотов. Книга 2. Москва: Высшая школа, 2004. - с.160-189.

Орієнтована основа дії Алгоритм полярографічних визначень

1. Електрохімічну комірку заповнюють досліджуваним розчином, вносять фоновий електроліт.

2. Через розчин продувають інертний газ (N₂, Аг) впродовж 5 хв для видалення розчиненого оксигену, що знаходиться в розчині.

3. Підключають до полярографа електроди електрохімічної комірки.

4. Вибирають необхідний режим роботи полярографа: амплітуду розгортки поляризуючої напруги, початкову напругу, чутливість.

5. Реєструють полярограму не менше 3 разів.

6. Відключають комірку від полярографа і заповнюють дистильованою водою, при цьому ртутний краплинний електрод залишають у комірці.

Під час роботи ретельно додержуйтесь правил техніки безпеки І правил роботи зі ртуттю.