Перед выполнением работы:

1. Какова цель работы?

2. Нарисуйте схему газового хроматографа.

3. Расскажите из каких узлов состоит хроматограф. Порядок включения узлов.

4. Какие параметры хроматографического опыта нужно измерить перед впуском смеси в хроматограф?

5. Как задать и измерить температуру колонок?

6. Какие параметры надо измерять в процессе получения хроматограммы вещества или смеси веществ?

7. Зачем делают впуски воздуха?

8. Как рассчитать V_R из измеряемых параметров опыта?

9. Запишите уравнение температурной зависимости In V_R.

К защите работы:

1. Как изменяется время выхода компонента с повышением температуры?

2. Каков физический смысл К_С? Как она связана с удерживаемым объемом?

3. Какие параметры системы можно рассчитать из температурной зависимости времени удерживания компонента?

4. Как объяснить линейный рост теплот растворения и адсорбции в гомологических рядах производных углеводородов с увеличением числа атомов углерода в молекуле.

Работа 4.3. Определение индексов ковача веществ и их температурных коэффициентов на апьезоне

Цель работы - получить исправленные времена выхода (V_R) для веществ, предложенных преподавателем, для температур от 75 до 150°С и определить индексы Ковача и температурные коэффициенты этих индексов (ΔI / Δt).

Оборудование: Газовый хроматограф, микрошприц, газовый шприц, секундомер.

Реактивы: эквимолярная смесь нормальных углеводородов: гексана, гептана, октана и нонана , контрольная смесь.

Порядок выполнения работы:

1. Получить у лаборанта эквимолярную смесь н- углеводородов: гексана, гептана, октана и нонана, исследуемое вещество, микрошприц на 10 мкл, медицинский шприц и секундомер.

2. Включить хроматограф согласно описанию "Порядок работы на хроматографе". Установить лимб "Температура колонок" на одной из температур;75; 100; 125 или 150°С.

3. После выхода хроматографа на режим, измерения расхода газа-носителя пенометром и температуры колонок (точно) сделать впуск 0,3 мл воздуха газовым шприцем и определить время его выхода по максимуму обратного (в левую сторону) пика на хроматограмме.

4. Сделать два впуска 1-2 мкл эквимолярной смеси н-углеводородов, определить времена выхода всех 4 пиков. Записать результаты в табл. 4.8.

5. Сделать два впуска исследуемого вещества и записать в табл. 4.8 времена удерживания.

6. Рассчитать величины W_испр. по (4.15), V_R по (4.6) и lgV_R.

7. Проделать подобные опыты при 75, 100, 125 и 150°С.

8. Построить график зависимости lg V_r от числа атомов углерода (nC•100) для каждой температуры.

9. Найти по графику индекс Ковача исследуемого вещества для каждой температуры и температурные коэффициенты ΔI/Δt для каждого интервала температур в 25°С. Записать в таблицу 4.9.

10. Рассчитать индексы Ковача I_x неизвестного вещества для каждой температуры по формуле (4.8). Полученные результаты записать в таблицу 4.9. Сравнить рассчитанные I_x со справочными данными и определить неизвестное вещество

Таблица 4.8

t кол.		Воздух t0,С	Углеводород	tуд		tуд сред	tR	Wиспр см^3 мин	vr	InVR	I= nc x 100
°С	К			1 впуск	2 впуск
75			С6
			С7
			С8
			С9
			X
100			С6
			С7
			С8
			С9
			X
125			С6
			С7
			С8
			С9
			X
150			С6
			С7
			С8
			С9
			X

Работу 4.3 можно выполнять при выполнении работ 4.1 и 4.2.

Таблица 4.9

Вещество	75 – 100 ˚C	100 – 125 ˚C	125 – 150 ˚C
Ix (графически)
Ix(рассчитанное)
ΔI / Δt

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ К РАБОТЕ 4.3