- •Техника безопасности
- •1. Электропроводность растворов электролитов
- •Электропроводность растворов электролитов
- •Удельная электропроводность
- •Кондуктометрическое титрование
- •Определение растворимости труднорастворимой соли.
- •Работа 1.1. Определение концентрационной зависимости удельной и молярной электропроводности сильного электролита
- •Порядок выполнения работы:
- •Работа 1.2. Определение константы диссоциации слабого электролита методом электропроводности
- •Порядок выполнения работы:
- •Работа 1.3. Кондуктометрическое титрование
- •Порядок выполнения работы:
- •Работа 1.4. Кондуктометрическое определение термодинамических параметров растворения труднорастворимого соединения
- •Порядок выполнения работы:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •2. Электродвижущие силы Возникновение потенциалов на границах фаз.
- •Электродный потенциал
- •Водородный электрод
- •Измерение электродных потенциалов
- •Электрохимический (гальванический) элемент
- •Концентрационный гальванический элемент
- •Измерение эдс гальванического элемента компенсационным методом
- •Температурная зависимость эдс.
- •Электроды сравнения
- •Хлорсеребряный электрод
- •Окислительно-восстановительные электроды и их потенциалы
- •Мембранные равновесия. Стеклянный электрод
- •Кислотно-основные буферные системы
- •Механизм буферного действия
- •Буферная емкость
- •Порядок выполнения работы:
- •Порядок выполнения работы:
- •Порядок выполнения работы:
- •Окислительно-восстановительных потенциалов
- •Порядок выполнения работы:
- •Буферной ёмкости буферных систем
- •Порядок выполнения работы:
- •Порядок выполнения работы:
- •Контрольные вопросы Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •3. Адсорбция
- •Метод полных концентраций
- •Термодинамика адсорбции по Гиббсу
- •Уравнение адсорбции Гиббса
- •Адсорбция из жидких растворов на поверхности твердых адсорбентов
- •Теплоты адсорбции
- •Работа 3.1. Изучение адсорбции паров воды на твердом адсорбенте
- •Порядок выполнения работы:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 3.2. Изучение адсорбции уксусной кислоты из водного раствора на активированном угле
- •Интерферометрический метод анализа концентрации растворов.
- •Технология проведения адсорбции и методика определения равновесных концентраций растворов и расчета адсорбции по результатам эксперимента:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 3.3. Изучение адсорбции поверхностно-активных веществ (пав) на границе воздух-раствор
- •Измерение поверхностного натяжения жидкостей методом Ребиндера.
- •Расчет адсорбции на границе раздела водный раствор – воздух.
- •Порядок выполнения работы:
- •Проверка выполнимости правила Дюкло – Траубе
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •4. Газовая хроматография
- •Общие сведения о газовом хроматографе
- •Детекторы
- •Детектор по теплопроводности (дтп)
- •Пламенно-ионизационный детектор (пид)
- •Качественный и количественный анализ в газовой хроматографии.
- •Определение мольных теплот растворения газов и паров в жидкостях газохроматографическим методом
- •Порядок работы на хроматографе лхм-80
- •Работа 4.1. Качественный и количественный анализ смеси углеводородов с помощью газовой хроматографии на колонке с апьезоном, нанесенным на хроматон.
- •Определение качественного состава смеси углеводородов по совпадению времен удерживания компонентов контрольной смеси с временами удерживания углеводородов c6 - с9 .
- •Расчет поправочных коэффициентов для углеводородов c6 - с9 и определение количественного состава контрольной смеси углеводородов в мольных процентах.
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 4.2. Определение мольных теплот растворения нормальных углеводородов c6- c9 в апьезоне хроматографическим методом
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 4.3. Определение индексов ковача веществ и их температурных коэффициентов на апьезоне
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Химическая кинетика
- •Кинетические уравнения реакций различных порядков Реакции нулевого порядка
- •Реакции первого порядка
- •Реакции второго порядка
- •Реакции n-го порядка
- •Способы определения порядков реакции.
- •Зависимость скорости реакции от температуры
- •Сложные реакции
- •Работа 5.1. Кинетика омыления этилацетата в присутствии ионов гидроксила.
- •Порядок выполнения работы:
- •Определение æ0.
- •Определение константы скорости реакции при разных температурах.
- •Определение энергии активации и предэкспоненциального множителя.
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 5.2. Изучение кинетики гомогенно-каталитического разложения н2о2 .
- •Порядок подготовки установки к работе и работа на ней.
- •Порядок проведения кинетических опытов:
- •Варианты задания и методика расчетов.
- •Изучение зависимости скорости реакции разложения перекиси водорода от концентрации катализатора.
- •Влияние начальной концентрации н2о2 на период полупревращения. Определение порядка реакции.
- •III. Определение константы равновесия и константы скорости реакции разложения перекиси водорода.
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 5.3. Изучение кинетики инверсии сахарозы.
- •Методика измерения угла вращения на поляриметре (сахариметре)
- •Методика измерения угла вращения на автоматическом поляриметре
- •Порядок выполнения работы:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 5.4. Изучение кинетики реакции окисления иодид-ионов ионами трёхвалентного железа фотометрическим методом
- •Порядок выполнения работы:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
Порядок подготовки установки к работе и работа на ней.
Реакция разложения Н2О2 сопровождается выделением кислорода. Объем его, пропорциональный количеству разложившейся перекиси, измеряют в приборе, схема которого представлена на рисунке 5.6 то есть газометрическим методом.
Прибор - газометр - состоит из реакционного сосуда 1, соединенного резиновой трубкой с бюреткой 2 и уравнительной склянкой 3. Уравнительная склянка нужна для того, чтобы измерять объем выделившегося кислорода всегда при одном и том же давлении (атмосферном). Перемешивание раствора осуществляется магнитной мешалкой 4.
|
Рис.5.6. 1 – реактор - колба с раствором Н2О2 известной концентрации, 2 – бюретка для измерения объема выделившегося кислорода, 3 – уравнительная склянка, 4 - магнитная мешалка
|
Прежде, чем приступать приступить к проведению каталитических опытов, необходимо:
Приготовить 100 мл раствора перекиси водорода 1н концентрации. Для этого 10 мл концентрированной Н2О2 (~36 вес.%) залить в сухую колбу на 100 мл и разбавить дистиллированной водой до метки. Полученный раствор Н2О2 используется для приготовления рабочих растворов (диапазон концентраций 0,1 – 0,3 н) объемом 20 мл каждой концентрации.
Определить титрованием перманганатом калия концентрацию рабочего раствора перекиси водорода. Для этого в две колбочки налить пипеткой 2 или 3 мл рабочего раствора Н2О2 и 1 – 2 мл 20% раствора серной кислоты. Титровать 0,1н раствором перманганата калия до появления розового окрашивания. При титровании протекает реакция:
Рассчитать максимальный объём выделившегося кислорода (в мл) в результате полного разложения перекиси водорода данной концентрации по формуле:
, 5.35
где R = 0,082 л´атм/град моль; Т - температура опыта (в помещении) 0К;
РО2 - парциальное давление кислорода, которое считают равным 1 атм. , т.к. атмосферное давление Р = РО2+ РН2О , а РН2О мало (РН2О = 0,02 атм.).
- объём перекиси водорода в реакторе в мл;
- исходная концентрация перекиси водорода, моль/л.
Приготовить 50 мл 0,2н раствора K2Cr2O7. При необходимости из этого раствора разбавлением получить растворы концентраций 0,01 – 0,2н.
Тщательно с помощью хромовой смеси и дистиллированной воды вымыть реактор и присоединить его с помощью шланга к измерительной бюретке.
Включить термостат и установить нужную температуру.
Привести с помощью уравнительной склянки уровень жидкости в бюретке к нулю ( в этот момент реактор должен быть открыт).
Проверить реактор на герметичность. Закрыть пробкой реактор и опустить уравнительную склянку ниже середины шкалы бюретки. Уровень воды в бюретке при этом опустится и установится на некотором делении. Если это положение не изменится в течение 1-2 минут, то систему можно считать герметичной.
Порядок проведения кинетических опытов:
Налить в реактор 15 мл рабочего раствора Н2О2 , закрыть реактор пробкой и уравнять мениски в бюретке с «нулевым» отсчетом и в уравнительной склянке.
Включить термостат и установить нужную температуру.
Приготовить в стеклянном стаканчике 2 мл раствора K2Cr2O7 заданной концентрации. Включить мешалку, быстро добавить 2 мл раствора , закрыть пробкой, включить секундомер.
Через каждую минуту (а в случае быстрой реакции через каждые 30 сек.) измерять объем выделившегося кислорода при выравненных менисках (склянка 3 опускается по мере увеличения ). Опыт продолжать до объема, равного 1/2 + 2 мл. Время реакции и значения записываются в таблицу 5.2.1.
Построить кинетические кривые в координатах
Вылить реакционную смесь в стаканчик, достать якорь мешалки, промыть его и реактор дистиллированной водой. Подготовить прибор к следующему опыту.
Таблица 5.2.1.
№ опыта |
1 |
2 |
3 |
4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
t, мин |
|
|
|
|
1 |
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
….. |
|
|
|
|